《高效液相色谱法》考核试题

《高效液相色谱法》考核试题满分：100分考试日期：姓名：部门：填空题（1-4题每空3分，共33分，第5-8题每空4分，共20分；填空题共53分）高效液相色谱法系采用将规定的流动相泵入装入填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。高效液相色谱仪基本由泵，，，和组成。定量测定时，对照品溶液和供试品溶液均应分别配制份。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经适宜的滤膜滤过。色谱系统的适用性试验通常包括、、和等四个指标。无论是定性鉴别还是定量分析，均要求待测峰与其他峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度。除另有规定外，定量分析时分离度应大于。色谱柱的理论板数按n=计算。重复性测定中，取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测定值的相对标准偏差应不大于。为保证分离效果和测量精度，应检测待测峰的拖尾因子是否符合各品种项下的规定。除另有规定外，峰高法定量时T应在～之间。二、判断题（每题5分，共25分）1、在梯度洗脱装置中，两个泵通过一个“T”型接口接到柱子上，这样不同的溶剂就能按照标准中规定的进行混合。整个梯度洗脱过程由梯度控制器控制。（）2、外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量，测量对照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积（或峰高），按下式计算含量：含量（CX）=CRAXAR（）3、面积归一化法一般也宜用于微量杂质的检查，方法是测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的色谱峰面积，计算各峰面积及其之和占总峰面积的百分率。（）4、对所有的反相柱，先用高比例水相的脱盐流动相至少冲洗30分钟，流速同检测时的流速，然后用水：甲醇＝50：50冲洗，最后用甲醇。（）5、使用的流动相应与仪器系统的原保存溶剂能互溶，如不互溶，则先取下上次的色谱柱，用异丙醇冲洗过渡，进样器和检测器的流通池也注入异丙醇进行过渡，过渡完毕后，接上相应的色谱柱，换上本次使用的流动相。（）三、问答题（共22分）如果系统适应性指标不符合要求，应对柱子进行哪些检查？《高效液相色谱法》试题答案满分：100分填空题（1-4题每空3分，共33分，第5-8题每空4分，共20分；填空题共53分）高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装入填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。高效液相色谱仪基本由泵，进样器，色谱柱，检测器和色谱数据处理器组成。定量测定时，对照品溶液和供试品溶液均应分别配制2份。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm适宜的滤膜滤过。色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。无论是定性鉴别还是定量分析，均要求待测峰与其他峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度。除另有规定外，定量分析时分离度应大于1.5。色谱柱的理论板数按n=5.54（tR/Wh/2）2计算。重复性测定中，取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测定值的相对标准偏差应不大于2.0％。为保证分离效果和测量精度，应检测待测峰的拖尾因子是否符合各品种项下的规定。除另有规定外，峰高法定量时T应在0.95～1.05之间。二、判断题（每题5分，共25分）1、在梯度洗脱装置中，两个泵通过一个“T”型接口接到柱子上，这样不同的溶剂就能按照标准中规定的进行混合。整个梯度洗脱过程由梯度控制器控制。（√）2、外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量，测量对照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积（或峰高），按下式计算含量：含量（CX）=CRAXAR（√）3、面积归一化法一般也宜用于微量杂质的检查，方法是测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的色谱峰面积，计算各峰面积及其之和占总峰面积的百分率。（×）4、对所有的反相柱，先用高比例水相的脱盐流动相至少冲洗30分钟，流速同检测时的流速，然后用水：甲醇＝50：50冲洗，最后用甲醇。（×）5、使用的流动相应与仪器系统的原保存溶剂能互溶，如不互溶，则先取下上次的色谱柱，用异丙醇冲洗过渡，进样器和检测器的流通池也注入异丙醇进行过渡，过渡完毕后，接上相应的色谱柱，换上本次使用的流动相。（√）三、问答题（22