01现场采样技术报告VIP

directsamplingmethod又称“集气法”，将空气样品直接采集在合适的空气收集器（aircollector）内，再带回实验室分析适用范围：气体或蒸汽状态被测组分浓度较高（瞬间或短时间浓度）所用的分析方法灵敏度高不宜使用动力采样的现场采样容器：注射器、采样袋、真空瓶、采样管（1）注射器采样法玻璃注射器（50~100ml）死体积小、气密性好、洁净、干燥气密性能检查：抽取空气至满刻度，带帽封闭、垂直放置过夜，残气量≥80%现场采样抽气清洗2~3次，再采集现场空气，立即封闭内芯朝下垂直放置（保持正压状态）采样后尽快测定（24小时内）不适用于易吸附、对玻璃有腐蚀作用的样品（2）充气采样法采样袋（50~1000ml）聚四氟乙烯袋（Teflon）铝箔复合塑料袋聚乙烯袋、聚氯乙烯袋、聚酯树脂袋气密性：注入空气，水下观察气泡现场采样用现场空气充、放3~5次→采样密封进气口，袋内略呈正压采样后应尽快分析聚氯乙烯袋（10~15hr）铝膜衬里聚酯袋（100hr）（3）真空采样法采样容器：耐压玻璃瓶或不锈钢瓶（500~1000ml）采样方法：采样前抽真空（＜1.33kPa），关闭活塞带至采样点，慢慢打开活塞，使现场空气充满采样瓶，关闭活塞注意事项：在抽真空时，应将采气瓶放于厚布袋中，以防炸裂伤人为防止漏气，活塞应涂渍耐真空油脂（4）置换采样法采样容器两端带有活塞的采样管现场采样打开采样管两端活塞一端接采样动力，抽取比采样管容积大8~10倍的现场空气，使管内空气完全被置换最后关闭两端活塞（二）浓缩采样法

concentratedsamplingmethod浓缩采样法是使大量的空气样品通过空气收集器，将其中的待测物质吸收、吸附或阻留，使低浓度的待测物质富集而被采集在收集器内采样仪器收集器、采气动力、气体流量计分类（收集器）：固体吸附剂阻留法、液体吸收法滤料采样法、冷阱收集法（1）固体吸附剂阻留法又称填充柱法它利用空气通过装有固体填充剂的小柱时，空气中有害物质被吸附或阻留在固体填充剂上，从而达到浓缩的目的，采样后再通过热解吸或洗脱方式分离待测物供测定适用范围：气态、蒸气态、气溶胶物质固体填充剂硅胶、活性炭、素陶瓷、氧化铝、高分子多空微球等比表面积大、多孔物质→物理、化学吸附固体填充柱采样管将颗粒状固体吸附剂填充在一根适当内径（3-5mm）和长度（6-10cm）的玻璃管内采样速度为0.1-0.5L/min，采气阻力因吸附剂颗粒大小不同而变化，一般低流量采样时吸附效率较高穿透容量与穿透体积以一定流量采样时，当柱后流出的被采集组分浓度为进入浓度的5%时，固体填充剂所采集被测物的量，以mg/g计；此时通过填充柱的空气总体积称为穿透体积或最大采样体积，以L计穿透容量和最大采样体积的影响因素填充剂的性质和用量采样流速被采集组分浓度填充柱直径和长度采样现场温度、湿度、CO2含量等填充柱法优点可适用于长时间采样（时间加权平均浓度）采样效率较高样品存放：几天~数周采样管携带方便填充柱的洗脱效率洗脱方式：热解吸：热解吸器，载气吹出，在线和离线溶剂洗脱：溶剂洗脱（CS2、水及其它）洗脱效率:式中，E-洗脱效率；m-洗脱下来的被测物的量；

M-滤料上被测物总量常用于空气采集的高分子多孔微球商

品

名化

学

组

成平均孔径（nm）表面积（m2/g）AmberliteXAD-2二乙烯基苯-苯乙烯共聚物9300AmberliteXAD-4二乙烯基苯-苯乙烯共聚物5750~800Chromosorb102二乙烯基苯-苯乙烯共聚物8.5300~400PorapakQ甲苯乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物7.5840PorapakR二乙烯基苯-苯乙烯极性单体共聚物7.6547~780TenaxGC聚2,6-二苯基对苯醚7218.6（2）液体吸收法采样原理：空气样品通过吸收液，气泡中的待测组分迅速扩散进入吸收液内，由于溶解作用或化学反应，很快被吸收液吸收，达到浓缩采样的目的常用吸收液水、水溶液、有机溶剂酸性污染物→碱性吸收液碱性污染物→酸性吸收液有机蒸气→有机溶剂+水常用的吸收管大型气泡吸收管小型气泡吸收管多孔玻板吸收管冲击式吸收管气泡吸收管大型：5～10ml吸收液，0.5～2L/min小型：2ml吸收液，0.1~1L/min采集气体和蒸气，可串联使用多孔玻板吸收管5～10ml吸收液，0.1～1L/min微孔阻挡分散→采样效率↑采集气体和蒸气，雾状和颗粒较小烟状污染物（大烟尘易堵塞）冲击式吸收管5～10ml吸收液，≤3L/min采集烟、尘等气溶胶（3）滤料采样法采集原理：空气样品→抽气泵→采样夹（装有滤料）→阻留悬浮颗粒物→根据采集污染物质量和采样体积→计算污染物浓度适用范围：挥发性低、难以被液体吸收的气溶胶（如烟和尘）常用滤料：定量滤纸、玻璃纤维滤纸、微孔滤膜、聚氯乙烯滤膜…采样夹常见滤料比较No.滤料特性适用对象1定量滤纸（中慢速，定量）植物纤维素，灰分低，不易破损，耐热（150℃），阻力大，吸湿性大金属尘粒2玻璃纤维滤纸耐高温（500℃），吸湿小，阻力小低浓度有机污染物（大流量法）3聚氯乙烯滤膜（测尘滤膜）静电强、吸湿小、阻力小、耐酸碱、孔径小、机械强度好、重量轻及金属空白值低，可溶于乙酸乙酯或乙酸丁酯粉尘浓度和分散度4微孔滤膜硝酸纤维素或乙酸纤维素采样效率高，灰分低，金属空白值低气溶胶（金属元素）5聚氨酯泡沫塑料表面积大，阻力小，适宜于较大流量的采样气溶胶和蒸气态共存滤料选择与适用选择原则：根据目的和要求，选择采样滤料足够高采样效率，较小采气阻力，重量轻，机械强度好，待测组分空白值低，被采污染物易定量洗脱或提取使用注意使用前，应在灯光下检查滤料有无针孔、致密均匀程度、皱褶等（影响过滤效率）采集后，对折再对折（4）冷阱收集法又称为冷冻浓缩法适用于采集低沸点气态物质（不易阻留）采样时，用冷冻剂降低样品收集器的温度，在低温下收集低沸点物质常用冷冻剂：冰-盐水（-10℃）、干冰-乙醇（-72℃）、液氮-乙醇（-117℃）、液氮（-196℃）等或半导体制冷装置采样管进气端除去水分及CO2低温冷凝浓缩采样时，由于空气中水分及CO2等也能被冷凝而被吸附，降低了固体填充剂的吸附能力和吸附容量热解吸时，水分及CO2等也会同时气化，增大了气化体积，造成浓缩效率降低，甚至可能影响测定采样时应在采样管的进气端连接干燥管（如高氯酸镁、烧碱石棉、氢氧化钾、氯化钙等），以除去水分及CO2应该注意，所选用的干燥剂不应造成空气中待测污染物的损失转子流量计皂膜流量计二、水样采集与保存地表水江河水、湖泊水和水库水生活饮用水水源水水源地原水（汲水处）出厂水出厂后进入输送管道以前处末梢水用户水龙头二次供水水箱（蓄水池）进水、出水以及末梢水分散式供水视情况而定（农村供水）城市污水和工业废水变化大，采样布点前→调查研究地下水水井，或泉水的涌水点采样生活饮用水标准检验方法

GB/T5750.2-2006水样的采集与保存推荐性标准规定了生活饮用水及其水源水样的采集、样品保存和采样质量控制的基本原则、措施和要求规范性引用文件GB5749生活饮用水卫生标准GB/T12998水质采样技术指导GB/T12999水质采样样品的保存和管理技术规定GB17051二次供水设施卫生规范水样的采集采样计划采样容器：可用硼硅玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶或桶，必须能用塞或盖紧紧密封采样容器的洗涤采样瓶的洗涤新的采样瓶，应经硝酸浸泡。测铬的水样瓶不能用铬酸清洁液洗涤，应以合成洗涤剂洗后用硝酸浸泡。用铬酸清洁液浸泡后必须用自来水冲洗7~10次，再用纯水淋洗8~10次盛过高浓度组分的容器不易洗净，最好不用用于微生物检验水样容器：容器及瓶塞、瓶盖应能经受灭菌温度简单采样器1、绳子2、带有软绳的橡胶塞3、采样瓶4、铅锤5、铁框；6、挂钩急流采样器1、带重锤的铁框2、长玻璃管3、采样瓶4、橡胶塞5、短玻璃管6、钢管7、橡胶管8、夹子采样量单项分析：500~1000ml一般理化分析：2~3L，项目多5~10L浓度很小需预浓缩时，采样量应增加细菌、藻类：统计学角度→最小采样体积工业废水：适当增加水样量三、食品样品的采集液体、半流体食品大桶（罐）装：植物油、鲜乳、酒或其他饮料，先行充分混匀→采样管采样小包装：按批号取样：250g以上≮3件，250g以下6件混匀后用采样管分取至采样量罐底液体取样器

液体手动取样泵液体取样器单手操作自动液体取样器

均匀的固体食品粮食及其他固体食品（颗粒状）每批食品→“三层和五点”分别采取→混合→四分法→代表性样品0.5~1kg袋式多点粉末取样器粉末取样器布袋包取样器不均匀的固体食品肉类、水产、蔬菜等个体较小：取若干个整体，切碎后混匀采样个体较大：可分别采取不同部位的样品，切碎混匀，按四分法取样，取样量0.5~1kg

包装食品罐头、瓶装酒、休闲食品等分批随机取样同一批号：250g以上≮3件，250g以下6件必要时粉碎、混匀、分取指定代表性样品掺伪食品、变质食品等采集可疑部分食物中毒样品剩余食物呕吐物砧板、容器的刮拭子等微生物检验样品无菌操作食品样品的保存样品容器：清洁干燥、优质玻璃容器，必要时避光冷藏样品装入容器后，立即密塞加封，外贴标签样品采集后，应尽快检验，不能立检者，应妥善保存风干脱水法保存，记录水分含量剩余样品（易腐败除外）一般保存一个月，以备复查，特殊要求的保存期应按照规定执行，保存期限从检验报告书签发之日起计算四、生物样品采集（一）血液样品末梢血指血、耳垂血以及足拇指尖或足跟血。常用于红、白细胞计数、血红蛋白、微量元素以及需血量不多的检验项目静脉血用注射器通过静脉血管取得的血液，用于需血量较多的检验项目取血量在0.5ml以上时，或收集样品的环境有外源性污染的可能时，或测定血中易挥发性的化学物质时，均应采集静脉血全血、血清、血浆和血细胞金属分析时，不用EDTA，采用肝素抗凝（二）尿样的采集全日尿(24小时尿)、晨尿、定时尿（如班前、班中、班后尿）和随机尿等浓度校正方法：尿比重法和肌酐法通常采集尿量50ml以上在清洁的环境下，将尿液收集到清洁的容器内，尽量避免尿样被多次转移用于测定挥发性有害物质的尿样，例如用顶空分析方法测定的尿样，应将尿液收集在一个容积已知的容器中，几乎全部充满，用盖盖紧，防止挥发损失尿样的保存通常加入防腐剂盐酸、硝酸、氯仿等测定金属化合物的尿样中加入酸，还起到防止金属离子被容器壁吸附的作用通常100ml尿样加lml防腐剂，加后摇匀不能及时测定→冰箱保存需要长期（5天以上）贮存→冰冻状态（三）呼出气采集混合呼出气：深呼吸2~3次→正常呼吸将口对准采集器呼出气体→立即密封终末呼出气：深呼吸2~3次→收集最后约100ml呼出气采样注意：采样器体积至少为25ml：塑料袋、铝塑袋、两端活塞玻璃管采样器密封性要好，不能有阻力，以保证采集的是在正常呼吸状态下的呼出气采集班前呼出气时，必须在空气清洁的场所进行。因为班前呼出气中待测物浓度大约比班中浓度低100倍当停止接触和接触情况变化时，呼出气中浓度变化很快。因此，在接触期间或接触后短期内是最佳采样时机（四）发样的采集主要用于金属和类金属化合物的检测发根部分→近期机体内剂量，发梢部分→前期内剂量推荐采集距头皮1-2cm近期生长发样（枕部、颞部）易采集，便于运送、贮存→受重视美容处理过的头发一般不宜采用存放→干净纸袋，不用塑料袋（静电影响）（五）唾液标本的采集唾液是腮腺、颌下腺、舌下腺和散在小唾液腺的分泌液。成年人唾液分泌量1000ml/24hr左右，无外界刺激，0.1~0.9ml/min。含内源物质、唾液腺合成的物质、来自血液物质，还含一些外源物质（微生物、药物、毒物）。用于口腔内环境和唾液腺功能检查，还用于某些全身性、代谢性疾病的实验室诊断以及药物监测、中毒急诊检验等。标本易于收集、无损，日益受到重视唾液标本收集采集时间：晨起后，刷牙洗漱前或两餐之间采集方法：先用温水漱口，静息10min，自然排出唾液于无菌容器内，至少1~2ml。量不足，嘱口舌运动促进分泌或舌下放灭菌、干燥的脱脂纱布吸收，吸收10min采集后立即送检，室温下放置pH上升，细菌繁殖，析出沉淀，化学成分改变唾液标本保存与运送检测前应暂存4℃冰箱，长期贮存-20℃或以下冰盒运送，到达目的地及时储存于-20℃影响因素口腔内理化刺激饮食和水的摄入量情绪变化环境因素药物采集方法、时间等（六）粪便标本的采集正常粪便：已消化和未完全消化的食物残渣，消化道分泌物，细菌、无机盐和水分等采集方法：通常自然排出的粪便，用干净竹签剔去表层，取深处及粪端多处肛门指诊采集灌肠或服油类泻剂：过稀、带油滴不适用细菌学检查，无菌棉签拭子采集，置灭菌有盖容器送检采集后1hr内检毕，或置于-20℃保存注意事项标本务必新鲜，盛器洁净，不得混有尿液、消毒液、污水，以免破坏有形成分，使病原菌死亡，污染腐生性原虫用于隐血试验，前3天停食绿色蔬菜、肉类、含动物血食物，禁服铁剂、维生素C等，避免假阳性粪胆源定量：连续收集3天，每天混匀称重后取出20g送检代谢平衡试验：饮食固定情况下进行，代谢测定期间