山羊绒纤维的鉴别

山羊绒纤维的鉴别许乐燕PagePAGE13ofNUMPAGES14目录1前言 22山羊绒的鉴别 22.1毛绒纤维含量鉴别方法 22.1.1光学显微镜法 32.1.2扫描电镜法 32.1.3着色剂法 32.1.4溶液鉴别法 32.1.5氨基酸分析法 32.1.6DNA分析法 32.1.7生物免疫反应 42.2光学显微镜法鉴别山羊绒纤维 42.2.1纤维定性鉴别 42.2.2羊绒含量定量分析 72.3山羊绒纤维含量测定 82.3.1试样所需材料 82.3.2测试方法 82.2.3试验结果计算 83结语 13致谢 13参考文献 13山羊绒纤维的鉴别摘要:本文主要内容是介绍山羊绒纤维的检测方法，及其与其他动物毛的区别。它以投影显微镜为主要检测手段，根据各类动物纤维的鳞片结构特征，准确地分辨出各类动物纤维，并测定各类纤维的直径、根数，结合相应的纤维密度进行计算，从而得出各类纤维在混合物中所占的重量百分比。关键词：山羊绒纤维鉴别1.前言山羊绒是世界上名贵稀有的特种动物纤维，纺织工业的高档原料，被人们誉为“纤维钻石”、“软黄金”。它是山羊为抵御寒冷而在山羊毛根处生长的一层细密而丰厚的绒毛，简称羊绒。气候愈寒冷，羊绒愈丰厚，纤维愈细长。由于亚洲克什米尔地区在历史上曾是山羊绒向欧洲输出的集散地，所以山羊绒在国际市场上习惯被称为Cashmere，中国采用其谐音为“开司米”。与其他纤维相比，羊绒具有光泽自然、柔和、纯正、艳丽等优点。内蒙古是中国绒山羊数量最多、产绒量最高的山羊绒优势产区.约占世界羊绒产量的1／3，素有“世界羊绒看中国，中国羊绒看内蒙古”的共识。随着羊绒工业的发展以及全世界人民生活水平的提高，羊绒制品正在逐步迈向平民化，消费需求逐年扩大。目前市场上羊绒的价格一般在100美元/公斤，国内羊毛价格一般在50.4元/公斤。由于羊绒的资源稀缺、价位高，为降低成本，获取更高的利润，其它纤维如绵羊毛、驼绒、安哥拉细羊毛以及牦牛毛等常被掺入羊绒中。检测实验室对羊绒服装进行含量分析时，在检测水平上差异较大，不同的实验室会对同一样品出具不同的分析结果，尤其被掺入超细羊毛、改性羊毛、拉细羊毛的样品。2003-2004年美国羊绒和驼绒制造商协会（CCMI）组织的循环试验参加的实验室有欧洲、美国、中国、韩国、日本、印度及香港等国家和地区的29家知名实验室。每套有五个样片，结果只有7个实验室的检测结果是全部正确的，占参加实验室总数的24.1%。2.山羊绒的鉴别2.1毛绒纤维含量鉴别方法多年来，国内、外的许多研究机构，许多研究人员在尝试用各种物理、化学、生物的方法来比较准确地对山羊绒和绵羊毛进行定量分析，从而获得山羊绒含量的准确值。目前主要有以下几种方法：

2.1.1光学显微镜法该方法具有设备简单、成本低廉、检验速度快、运用范围广等特点。GB/T16988-1997，AATCC20A-2004都采用了这一方法。该方法主要是利用投影显微镜将纤维放大500倍，根据山羊绒和绵羊毛的鳞片结构特征依次分辨出每根纤维的种类，并且测量各类纤维的直径、计数，根据山羊绒和绵羊毛的密度计算出山羊绒重量百分含量，其检验结果受检验人员的主观因素影响较大，要求检验人员必须具有很强的鉴别能力及丰富的实践经验，对于深色样品必须经过褪色处理才能进行鉴别。

2.1.2扫描电镜法该方法具有准确、景深大、分辨率高、图像立体感强且对于深色样品无需褪色等特点。相应的标准主要有GB/T14593-93,IWTO-58-00。该方法制片中需用真空喷镀仪或溅射仪在样品上镀上一层约25mm厚的金膜，借助扫描电子显微镜，利用其二次电子像，依据山羊绒、绵羊毛的鳞片结构特征进行鉴别，在鉴别的基础上，通过荧光品准确地测定山羊绒、绵羊毛纤维的直径和根数，把根数和直径与它们相应的比重一起代入公式计算，即可得出山羊绒的重量百分含量。

2.1.3着色剂法利用绵羊毛与山羊绒原纤结构的差异及其染色性能的差别，经过着色剂染浴染色、清洗和烘干，利用选择性上染使颜色差异趋于明显的特征，从而鉴别山羊绒与绵羊毛纤维，但染色要均匀。该方法只适用于未经染色的山羊绒、绵羊毛。

2.1.4溶液鉴别法利用山羊绒、绵羊毛纤维在鉴别液中卷曲伸展状态的不同将其挑拣出来，分别漂洗，烘干，称重计算其重量含量。该方法只适用于未受损伤的毛绒纤维。

2.1.5氨基酸分析法根据氨基酸含量差异来进行鉴别，但该方法实验难度大、设备要求高。

2.1.6DNA分析法由于DNA存在使后代表现出亲代相似的遗传性状，不同的品种应用具有各自不同的DNA特性，从而来区分山羊绒和绵羊毛。在提出这一构想之初人们普遍认为这或许是一个较为客观准确的方法，可使山羊绒和绵羊毛的鉴别技术有一个实质性飞跃，但是经过国外几年来的研究表明，这一方法不能达到预期的设想，具有很大的局限性，对于经过染色后整理等加工的产品是无法鉴别的。2.1.7生物免疫反应：目前，国外正在研究探讨之中。由此看来，上述每种鉴别方法各有利弊，显微镜法依旧是目前最好的方法。现在，绝大多数检验机构的实验室还是采用光学显微镜法，也有一部分采用扫描电子显微镜法。本文所使用仪器均为光学显微镜。2.2光学显微镜法鉴别山羊绒纤维2.2.1纤维定性鉴别2.2.1在显微镜下观察羊绒与毛之间的不同点：毛的鳞片比绒的鳞片环状形态不明显，看上去颜色比较暗淡，鳞片厚度也比绒厚。（1）中国山羊绒①典型环状形态山羊绒纤维轴向粗细均匀；鳞片形态规则整齐，多呈环状与少数变化环状，形态变化小。鳞片平整包覆毛干、表面光滑、光泽亮、鳞片之间距离较大。②变化环状形态山羊绒纤维变化环状形态：与典型环状形态的鳞片相比略有不同，鳞片形态有部分不规则，边缘不整齐，鳞片密度较大，厚度较厚，但鳞片平整包覆毛干，表面光滑纤维纵向均匀。③山羊绒的变异形态山羊绒的变异形态是指偏离山羊绒纤维鳞片形态特征，属于不易分辨或者容易判定为绵羊毛的纤维形态。检验中遇到此类纤维，要分情况进行判定：﹙a﹚检测纯山羊绒样品。这类纤维是山羊绒中的变异还是掺入绵羊毛，首先要对试样整体进行判断，认为没有认为掺入绵羊毛，则判定为变异纤维。认为有人为掺入绵羊毛，按山羊绒、绵羊毛纤维的鳞片结构（鳞片密度、厚度、鳞片形态）和纤维纵向顺直程度、光泽度等特征，符合山羊绒纤维的特征多，判定为羊绒；符合绵羊毛纤维的特征多，判定为羊毛。变异纤维在报告中注明“疑似羊毛”。﹙b﹚检测毛绒混纺样品，按上述原则，符合山羊绒纤维的特征多，判定为羊绒；符合绵羊毛纤维的特征多，判定为羊毛。（2）蒙古山羊绒蒙古山羊绒基本都是有色绒，与中国山羊绒相比，鳞片整体显得比较模糊，不象中国山羊绒那样有光泽，鳞片大多呈花块状。近年来有色绒脱色技术越来越成熟，基本看不到色素，但回加大鳞片损伤。如果是整批原料，蒙古绒粗、长，看外观很容易与中国绒区分。（3）伊朗、阿富汗山羊绒伊朗、阿富汗山羊绒也基本是有色绒，而且绒的颜色更加多样，所以具有与蒙古山羊绒一样的特点。对整批原料，可以从其平均直径上加以确定，因为中国产紫绒、青绒比白绒的细度细，平均直径应在15μm以下，而伊朗和阿富汗绒则都在16μm以上，如果掺入中国山羊绒中，则不容易分辨。（4）绵羊毛细羊毛的鳞片多呈环状，每个鳞片形成一个环套，套在毛干周围，一个鳞片的根部由另一个鳞片的梢部覆盖。粗毛多呈瓦状和龟裂状。还有各种改性绵羊毛：拉细绵羊毛、剥鳞绵羊毛、丝光绵羊毛，使羊毛与羊绒更加相近。（5）牦牛绒牦牛绒纤维鳞片开张角较小，鳞片密度为100~130个／mm，毛色为黑色、棕褐色、少量白色。样品中的有色牦牛绒纤维，通过在光学显微镜下仔细观察后，纤维光泽暗淡，多呈黑色或深褐色，浅色牦牛绒纤维单根分布较少，且鳞片呈不规则排列，纤维边缘的鳞片排列较密。在光学显微镜中形态特征不明显，很难区分牦牛绒与紫绒，建议使用扫描电镜进行鉴别。2.2羊绒含量（大于30％及以上）高的产品，它的外观能充分体现出羊绒的蓬松感，摸起来松软滑糯，重量轻，而且摸时间长了，手心发暖。2.2.1羊绒、羊毛纤维燃烧后形成黑色的小球，且发出烧毛发的味道，小球经手捏后，变酥粉碎。燃烧法用来判断其中是否含有其它纤维。2.2.2羊绒含量定量分析拿到被测试样后，如果是深色样，则需要进行褪色处理。原料与针织样品只需取少量进行褪色；如果是机织样品，需要剪下一小块拆出经纬纱并分别称重，记录重量以便于计算结果。将试验样品均匀分成三份，每份用哈氏切片器或双刀片切断，每根纱线只能切一次，不得重复切取，切得的0．4mm左右长纤维片段全部放置载玻片上，滴入适量液体石蜡或甘油，用镊子搅拌，使之均匀分布在介质内，然后盖上盖玻片。将待测的试样放在投影仪的载物台上，盖玻片面对显微镜物镜，调整到纤维图像清晰，载物台水平方向及垂直方向以0．5mm间隔移动。按GB10685测量各类纤维直径，并分别记录各类纤维的根数。每个片子共数1500根以上纤维即可，然后用公式计算结果。2.3山羊绒纤维含量测定2.3.1试样所需材料2.3.1黑色羊绒原料仪器与工具显微镜投影仪、哈氏切片器或双刀片、载玻片、盖玻片、烘箱、液体石蜡2.3.2测试方法取样数量按总批量包数的50%，采用多点法抽取约50g的试样。将试样分成二份，一份为测试的代表性样品，另一份作为备样。试样褪色可以用保险粉褪色，也可以用专用的褪色粉溶液。我使用的是褪色粉溶液，浴比为1：200，恒温水浴锅温度在60℃。当烧杯内的溶液温度达到60℃以后，将试样放入浸湿，等30分钟后试样颜色褪去后，用冷水冲洗试样，烘干后即可测试。制样将试样平铺于试验台上，用镊子在不同部位等量镊取约200mg纤维(不少于20点)，混合并平分成三个试验样品。每个试样都整理成束，并按纤维的长短排列成长度分布图，沿图的底线分成20mm为一组，每组等量抽取一小束纤维平行置于载玻片上，加上少量甘油或液体石蜡，盖上盖玻片。每个试样中的纤维根数不少于1500根。测量待测的试样放在投影仪的载物台上，盖玻片面对显微镜物镜，调整到纤维图像清晰，载物台水平方向及垂直方向以0．5mm间隔移动(散纤维试样测量时载物台只需水平移动)，观察进入屏幕的各类纤维，根据纤维的形态结构特征鉴别，按GB10685测量各类纤维直径，并分别记录各类纤维的根数。每个片子共数1500根以上纤维。2.2.3试验结果计算在显微镜下直径细度是画在一张特质的细度表上的，在每个细度区间里画上相应的根数，可以使用事先设置好的表格将每个细度的根数输入其中，电脑会自动出现含量百分比。羊绒细度表组距组中值根数F差值F.DF.D2纤维密度(g/cm^3)7.5-10.08.751-3-391.3010.0-12.511.2514-2-285612.5-15.013.7547-1-474715.0-17.516.256100017.5-20.018.75471474720.0-22.521.25232469222.5-25.023.751534513525.0-27.526.2554208027.5-30.028.7535157530.0-32.531.25060032.5-35.033.75070035.0-37.536.25080037.5-40.038.75090040.0-42.541.250100042.5-45.043.750110045.0-47.546.250120047.5-50.048.750130050.0-52.551.2501400合计21695541总计根数1275平均细度d(um)17.350标准差s3.801羊毛细度表组距组中值根数F差值F.DF.D2纤维密度(g/cm^3)7.5-10.08.750-5001.3110.0-12.511.250-40012.5-15.013.751-3-3915.0-17.516.2519-2-387617.5-20.018.7558-1-585820.0-22.521.255200022.5-25.023.75501505025.0-27.526.25182367227.5-30.028.751233610830.0-32.531.25843212832.5-35.033.75653015035.0-37.536.2526127237.5-40.038.7527149840.0-42.541.25281612842.5-45.043.75090045.0-47.546.250100047.5-50.048.7501100合计230127949总计根数446平均细度(um)22.630标准差s4.887兔毛细度直径组距组中值根数F差值F.DF.D2纤维密度(g/cm^3)7.5-10.08.751-3-391.1010.0-12.511.252-2-4812.5-15.013.756-1-6615.0-17.516.25000017.5-20.018.75212220.0-22.521.25224822.5-25.023.75030025.0-27.526.25040027.5-30.028.75050030.0-32.531.25060032.5-35.033.75070035.0-37.536.25080037.5-40.038.750900合计13-733总计根数13平均细度(um)14.904标准差s3.749结果平均直径细度d标准差S纤维密度p总计数根数N(d^2+s^2)p百分含量%羊绒17.353.801.301275522860.67762.29羊毛22.634.891.31446313174.47437.31兔绒14.903.751.10133377.3440.40这是我做的一个70％羊绒30％羊毛的黑色原料样品。第一次的结果为62.29％羊绒，37.31％羊毛，0.4％的兔毛。由于这是原料，所以里面含有少量兔毛是很正常的。因为做样品的经验比较少，所以由师傅对这个样品进行复检以确定更准确的数据。黑色原料样品因为要经过退色处理，样品比一般的直接观察样品来的难把握。退色处理后许多羊绒因为退色剂对其鳞片损伤过大造成检验员在第一感觉上认为是难以判定的纤维，如全部将它当作毛处理即会产生我第一次所做的结果。但事实上这些都是绒，那么就需要检验员与经验比较足的老师傅进行目光比对，将错误的判别方向导向正确的。第二次：经过目光校准以后的结果。羊毛细度表组距组中值根数F差值F.DF.D2纤维密度(g/cm^3)7.5-10.08.750-5001.3110.0-12.511.251-4-41612.5-15.013.7521-3-6318915.0-17.516.2544-2-8817617.5-20.018.7554-1-545420.0-22.521.254000022.5-25.023.75181181825.0-27.526.25182367227.5-30.028.751534513530.0-32.531.2564249632.5-35.033.7525105035.0-37.536.251663637.5-40.038.751774940.0-42.541.25080042.5-45.043.751998145.0-47.546.251101010047.5-50.048.750110050.0-52.551.250120052.5-55.053.7501300合计223-441072总计根数331平均细度(um)20.757标准差s5.459羊绒细度表组距组中值根数F差值F.DF.D2纤维密度(g/cm^3)7.5-10.08.752-3-6181.3010.0-12.511.2523-2-469212.5-15.013.7555-1-555515.0-17.516.257200017.5-20.018.75401404020.0-22.521.25212428422.5-25.023.7583247225.0-27.526.2534124827.5-30.028.7525105030.0-32.531.25060032.5-35.033.75070035.0-37.536.25080037.5-40.038.750900合计22621459总计根数1290平均细度d(um)16.482标准差s3.555兔毛细度直径组距组中值根数F差值F.DF.D2纤维密度(g/cm^3)7.5-10.08.750-3001.1010.0-12.511.252-2-4812.5-15.013.751-1-1115.0-17.516.25300017.5-20.018.75010020.0-22.521.25020022.5-25.023.75030025.0-27.526.251441627.5-30.028.75050030.0-32.531.25060032.5-35.033.750700合计7-125总计根数7平均细度(um)15.893标准差s4.711结果平均直径细度d标准差S纤维密度p总计数根数N(d^2+s^2)p百分含量%羊绒16.483.561.301290476780.93270.26羊毛20.765.461.31331199739.50629.43兔绒15.894.711.1072115.7810.313.结语目前，对动物纤维混率的判定都是通过目测鉴别来完成的，其准确性在极大程度上要依赖检测人员的检测技术及实践经验。应此需要检验员能仔细分辨各类毛绒，并提高纤维定量分析的精密度。行业内能接受的最大误差在±4％。经过一段时间的毛绒检测,我感觉这个项目的结果全凭个人的主观评判,需要多看。现在有许多企业将一些细羊毛经过后期整理加工形成类似与绒的结构，所以需要更多的经验来判别绒的含量。致谢感谢我的知道老师杨乐芳老师帮助我确定选题，修改论文。也非常感谢宁波市纤维检验所对我的培养，让我学到了很多知识。尤其感谢我的师傅刘优娜，是她教会我如何观察羊绒，并且区分各种动物毛绒。我的许多关于羊绒的资料都是师傅提供的，给我很好的素材。参考文献：[1]/姚穆等编《毛绒