HG∕T 4486-2012 2,4-二硝基苯胺 标准

ICS71.100.01;87.060.10中华人民共和国化工行业标准2012-12-28发布2013-06-01实施HG/T4486—2012I砷221_标准本询下哉网12211HG/T4486—2012GB/T1266化学试剂氯化钠GB/T2384—2007染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2386—2006染料及染料中间体水分的测定GB/T6682—2008分析实验室用GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则GB12268—2005危险货物品名表(neq联合国危险货物运输)GB/T21876溶剂染料及染料中间体灰分的测定3要求HG/T4486—2012表12,4-二硝基苯胺的质量要求试验方法一等品合格品(1)外观黄色至黄棕色结晶状粉末(2)2,4-二硝基苯胺的纯度(GC)/%≥(3)干品初熔点/℃≥(4)水分的质量分数/%≤(5)氯化铵含量/%≤一(6)2,4-二硝基氯苯含量(GC)/%≤(7)2,6-二硝基苯胺含量(GC)/%≤—(8)灰分的质量分数/%≤4.1安全4.2安全技术说明书按GB16483,2,4-二硝基苯胺出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的规除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。23HG/T4486—20126.32,4-二硝基苯胺纯度及有机杂质的测定6.3.1方法提要采用毛细管柱气相色谱法，用峰面积归一化法求得2,4-二硝基苯胺纯度以及2,4-二硝基氯苯含量和2,6-二硝基苯胺含量。a)丙酮；b)2,4-二硝基氯苯，含量大于99.0%(质量分数);c)2,6-二硝基苯胺，含量大于99.0%(质量分数)。6.3.3仪器设备a)气相色谱仪；仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的规定；固定相为100%甲基聚硅氧烷(如HP-1或能达到同等分离效果的其他毛细管柱);d)微量注射器；e)色谱工作站或积分仪。6.3.4色谱操作条件色谱操作条件如表2所示。控制参数操作条件载气氮气载气压力/kPa检测器温度/℃汽化室温度/℃燃烧气(氢气)流量/(mL/min)助燃气(空气)流量/(mL/min)补偿气(氮气)流量/(mL/min)分流比柱温/℃6.3.5测定步骤试样溶液的制备称取2,4-二硝基苯胺试样约0.3g(精确至0.1g),于10mL容量瓶中，加丙酮溶解，并稀释至刻测定开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液1.0μL,待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。2,4-二硝基氯苯和2,6-二硝基苯胺的色谱峰位置用标准样品保留时间确定。6.3.6结果计算2,4-二硝基苯胺的纯度及2,4-二硝基氯苯含量和2,6-二硝基苯胺含量以w:计，数值用%表示，按式(1)计算：………2,4-二硝基苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.30%,2,4-二硝基氯苯和2,6-二硝基苯胺平行测定结果之差应不大于0.010%,取其算术平均值作为测定结果。色谱图见图1。1——溶剂；2——2,4-二硝基氯苯； 图12,4-二硝基苯胺气相色谱示意图干燥温度100℃~105℃。按GB/T2386—2006中3.2的规定进行。平行测定结果之差不大于0.1%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。45HG/T4486—2012d)色谱工作站；6.6.4色谱分析条件6.6.5溶液配制氯离子标准溶液的配制将氯化钠在500℃灼烧至恒重，然后称取0.1g左右(精确至0.0002g)于100mL容量瓶中，加水试样标准溶液的配制称取2,4-二硝基苯胺1.0g左右(精确至0.0002g)于100mL容量瓶中，加入约50mL水并剧烈6.6.6测定步骤6.6.7结果计算A=kc—b……………(2)…………n——试样的稀释倍数的数值；M₁——氯化铵的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol),本公式中取值54.5;M₂——氯离子的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol),本公式中取值36.5。离子色谱图见图2。HG/T4486—20124.0t/min图22,4-二硝基苯胺离子色谱示意图按GB/T21876中的规定进行测定。称样量5g,灼烧温度750℃±25℃。本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目，除表1中(5)～(8)项外，其余均为出厂b)产品异地生产时；2,4-二硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验证所有出厂的2,4-二硝基苯胺均符合本标准d)生产许可证编号和标志(如适用);f)警示标志(毒性物质)。6HG/T4486—20128.4运输8.5贮存中华人民共和国化工行业标准2,4-二硝基苯胺(北京