中药及其制剂分析概论-20180714

第十九章中药及其制剂分析概论沈阳药科大学药学院80K药物分析概述1中药的鉴别2中药的检查项目与内容3中药及制剂中成分的含量测定和质量整体控制4目录CONTENTS沈阳药科大学第十九章中药及其制剂分析概论概述1第一节CONTENTS沈阳药科大学沈阳药科大学一、中药的特色与分析特点和对策中药及其制剂的生产和使用有中医理论的指导中药及其制剂的质量有多环节多因素的影响中药及其制剂的成分有复杂多变的特点中药不同工艺和不同制剂中同一成分的质量标准有不同要求沈阳药科大学一、中药的特色与分析特点和对策1中药及其制剂的生产和使用有中医理论的指导中药是以中医学理论体系的术语表达其性味、功效和使用规律，并且按中医药理论为指导其临床应用的传统药物。中药制剂分析是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用学科。

1）运用整体观理论对中药进行化学成分的定性轮廓分析；

2）运用组方的“君臣佐使”理论对制剂中君药及贵重药中的主要成分进行定量分析；

3）运用中药药性理论，针对中药药性的化学表征发展科学的分析方法。沈阳药科大学一、中药的特色与分析特点和对策2中药及其制剂的质量有多环节多因素的影响中药材的种类繁多、成分复杂、产地分散、替代品（代用品）多，加之生长环境、采收季节、加工炮制等因素，造成其所含化学成分及临床疗效的差异；而中药制剂又受到生产工艺、包装运输、贮藏等因素的影响，质量控制环节更为复杂。因此，我们不仅要从中药的品种基源、生长环境、采收时间、加工炮制、生产工艺、包装材料、贮藏运输等各个方面进行严格把关，还要建立健全科学的中药质量分析体系来满足实际生产、市场流通及临床应用的需要。沈阳药科大学一、中药的特色与分析特点和对策3中药及其制剂的成分有复杂多变的特点单一植（动）物中含有多类不同结构的多种成分

植（动）物由于发生二次代谢过程，通过不同生物合成途径产生了多类不同结构的多种成分。如：1）大黄中包括蒽醌类衍生物、蒽酮类衍生物、二苯乙烯类、鞣质类等多种类型化合物；2）人参中含有几十种三萜皂苷类成分，它们都有相同或类似的母核，同事人参中又有黄酮类、多糖及挥发油等多类成分。中药成分的复杂性构成了中药功效的多样性，这是中药常具有多方面功效或多种药理作用的物质基础，也是中药与化学合成药品的根本区别。沈阳药科大学一、中药的特色与分析特点和对策3中药及其制剂的成分有复杂多变的特点不同来源中药中的同一待测成分含量差异巨大

由生长环境、采收季节、生长年限及部位差异等因素造成。1）不同植物来源中药的相同成分含量差异显著：如大黄、麻黄、党参、百部、细辛等均有三种植物来源，而不同植物种间化学成分的含量有差异；2）不同产地中药的相同成分含量差异显著：中药普遍存在的问题；

3）不同采收期中药的相同成分含量差异显著：不同采收期植物代谢水平不同，如丹参中丹参酮11、12月含量最高，薄荷中薄荷脑在秋季叶变黄时含量最高；

4）不同生长年限和不同药用部位中药的相同成分含量差异显著：人参中的野山参生长年限很长，而栽培的园参生长年限短。沈阳药科大学一、中药的特色与分析特点和对策3中药及其制剂的成分有复杂多变的特点中药在煎煮炮制和制剂过程中化学成分有质和量的变化

1）方剂在水煎煮过程中，有些成分会结合形成单味药中不含的新成分，有些成分会分解；2）某些难溶或微溶于水的成分随水温升高溶解度增大；

3）某些药材中的黄酮苷和香豆素苷均极微溶于水，但随水温升高溶解度增大；

4）当群药共煎时，某些溶出的成分会相互作用而产生各种化学反应；

5）当含鞣质的中草药与含生物碱的药材共煎煮时，除少数特殊生物碱外，大多数生物碱皆能与鞣质发生反应生成大分子盐而发生沉淀。沈阳药科大学一、中药的特色与分析特点和对策4中药不同工艺和不同制剂中同一成分的质量标准有不同要求制剂工艺及辅料会对有效成分产生影响。中药制剂的剂型繁多，有丸、散、片、合、酒、酊、膏、露、栓等多种剂型，使用的辅料各不相同，多种辅料的应用增加了分析的复杂度和难度。针对不同剂型，应制定相应合理的质量标准。沈阳药科大学二、中药及其制剂的分类与质量分析要点1中药材和饮片药材是中药的生产原料，药材质量控制是中药生产过程中质量保证的首要环节。饮片系指药材经过炮制后可直接用于中医临床或制剂生产的处方药。显微鉴定是药材和饮片的特色鉴别方法，是简便、准确、快速、经济的直接分析方法。ChP2010收载。化学显色反应、沉淀反应、光谱鉴别不适于中药的鉴别，不作为国家标准。药材和饮片的含量测定应强调专属性，不要选择广泛存在于多种药材中的成分。质量控制手段：指纹谱和特征谱

中药指纹图谱：色谱指纹图谱（HPLC|、GC、TLC等），光谱指纹图谱及脱氧核糖核酸指纹图谱等。沈阳药科大学二、中药及其制剂的分类与质量分析要点2植物油脂和提取物植物油脂和提取物系指从植物、动物中制得的挥发油、油脂、有效部位和有效成分。用水或乙醇作溶剂提取制成的流浸膏、浸膏或干浸膏、含有一类或数类有效成分的有效部位和含量达到90%以上的单一有效成分均称为提取物。仅有少部分直接用于临床，大部分用于中药制剂的原料。一般是针对中药中的某一类或单一成分提取而得到，因此分析方法和质量标准强调专属性。沈阳药科大学二、中药及其制剂的分类与质量分析要点3中药成方和单方制剂丸剂

1）含有处方中某些药材细粉，可采用显微组织观察作为鉴别方法之一。

2）检查项目：水分(过多易霉变)、重(装)量差异、溶散时限、微生物限度检查

3）含量测定：按君臣佐使方剂配伍原则，选择君药、贵重药、毒性大等药物中的成分测定，注意蜂蜜等辅料对测定的影响。散剂

1）散剂为药材的粉末，适宜采用显微鉴别的方法；

2）检查项目：粒度、外观均匀度、水分和装量差异、装量、无菌、微生物限度检查等；

3）理化鉴别或含量测定时，需用溶剂将有效成分提取出后进行；

4）分析方法可与药材相同。沈阳药科大学二、中药及其制剂的分类与质量分析要点3中药成方和单方制剂颗粒剂

1）只有含药材细粉的颗粒剂才可采用显微组鉴别的方法；

2）检查项目：粒度、水分、溶化性、装量差异、装量、微生物限度检查；

3）含量测定：HPLC等色谱方法。合剂与口服剂

1）ChP2010规定，合剂不得有酸败、异臭、产生气体或其他变质现象；

2）质量标准中一般应制订相对密度、pH检查项目，单剂量罐装的合剂(口服液)应进行装量检查；

3）合剂中溶剂水和矫味剂蔗糖及其他附加剂对检查常有干扰，测定前用有机溶剂从制剂中萃取出待测组分再检查；

4）若其他共存组分有干扰，用柱色谱或其他纯化方法处理。其他中药制剂沈阳药科大学三、中药分析用样品制备方法1取样与样品保存多采用估计取样，即将整批中药抽出一部分具有代表性的供试赝品进行分析、观察，得出规律性“估计”的方法。取样注意：

1）取样要具有一定的代表性：基本原则是均匀、合理；

2）严格按照规定取样方法进行取样沈阳药科大学三、中药分析用样品制备方法1取样与样品保存中药材和饮片取样法

1）抽样前，核对品名、产地、规格等级及包件式样，检查包装完整性、清洁程度及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况；2）从同批药材包件中抽取供检验样品的原则：总包件数＜5，逐件取样；5-99件，随机抽取5件；100-1000件，按5%比例取样；超过1000，超过部分按1%比例取样；贵重药材，不论多少逐件取样。

3）每一包件至少在2-3个不同部位各取样品1份；

4）将抽取样品混匀，即为抽取样品总量（超过检验用量数倍时，可按四分法再取样）；

5）最终抽取供检验样品量不少于检验所需用量的3倍，1/3用于实验室分析，1/3用于复核，1/3留样保存。沈阳药科大学三、中药分析用样品制备方法1取样与样品保存中药制剂取样法取样量至少为检测用量的3倍，贵重药可酌情取样。1）粉状中药制剂：取样100g，混匀，按四分法取供试量；

2）液体中药制剂：于洋200ml；

3）固体中成药：片剂200片，丸剂10丸，胶囊不得少于20个；

4）注射剂：2次取样，配置后在灌注、熔封、灭菌前取样1次，灭菌后1次，已封好的安瓿取样200支；

5其他视情况而定随机取样。沈阳药科大学三、中药分析用样品制备方法2中药分析用样品的制备样品提取

1）超声提取法超声波具有助溶作用，操作简便，不需加热，速度快，仅需数十分钟。①由于超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失，所以用作含量测定时，应于超声振荡前先称定重量，提取完毕后，放冷至室温，再称重，并补足减失的重量，滤过后，取续滤液备用。②用于药材粉末的提取时，由于组分是由细胞内逐步扩散出来，速度较慢，加溶剂后宜先放置一段时间，再超声振荡提取。沈阳药科大学三、中药分析用样品制备方法2中药分析用样品的制备样品提取

2）回流提取法①在加热条件下组分溶解度增大，溶出速度加快，有利于提取。②主要用于固体制剂的提取，但不利于热不稳定或具有挥发性的组分。③提取速度快但操作稍繁琐。3）连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取，提取效率高。索氏提取器沈阳药科大学三、中药分析用样品制备方法2中药分析用样品的制备样品提取

4）萃取法：主要用于液体制剂中测定组分的提取分离，注意防止和消除乳化。

①萃取溶剂的选择：正丁醇用于皂苷类，醋酸乙酯用于黄酮类，氯仿用于生物碱类，乙醚、石油醚用于挥发油；②水相pH的选择：酸性成分——比其pKa低1～2个pH单位，碱性成分——比其pKa高1～2个pH单位。

5）水蒸气蒸馏法：适用于挥发性组分的提取，组分应对热稳定。

6）超临界流体萃取法沈阳药科大学三、中药分析用样品制备方法2中药分析用样品的制备样品提取

6）超临界流体萃取法超临界流体：是指当压力和温度物质的临界点时，所形成的单一相态。常用的超临界流体

物质临界温度(℃)临界压力(kPa)优点CO2317390较低的临界温度、惰性、无毒、纯净、价廉N2O367290NH313211300沈阳药科大学三、中药分析用样品制备方法2中药分析用样品的制备样品提取

6）超临界流体萃取法装置图：沈阳药科大学三、中药分析用样品制备方法2中药分析用样品的制备样品提取

6）超临界流体萃取法超临界流体特点：

①具有与液体相似的密度：具有与液体相似的较强的溶解能力；

②溶质在其中扩散系数与气体相似：具有传质快，提取时间短的优点，提取完全一般仅需数十分钟；

③表面张力为零：很容易渗透到样品的里面，带走测定组分；

④选择性强：通过改变萃取的条件，如温度、压力等，可以选择性的萃取某些组分；

⑤在通常状态下即成为气体：萃取后溶剂立即变为气体而逸出，容易达到浓集的目的。沈阳药科大学三、中药分析用样品制备方法2中药分析用样品的制备样品的分离和纯化提取后作进一步处理，以除去干扰组分的干扰。主要方法有：萃取法，柱色谱法等中药的鉴别2第二节CONTENTS沈阳药科大学沈阳药科大学鉴别试验的重要性：中药及其制剂的鉴别可以通过确认其中所含药味的存在或某些特征成分的检出而达到鉴别的目的。目前部分中药尚无含量测定项目，因此，鉴别就成为中药制剂质量控制的一个非常重要的环节。中药及其制剂鉴别药味的选取原则

1）单一制剂直接选取单一药味进行鉴别，复方制剂按君臣佐使依次选择；

2）药味较多时，首选君药、臣药、贵重药、毒性药进行鉴别研究；

3）凡有原粉入药者应做显微鉴别，有显微鉴别的可同时进行其它方法鉴别；

4）原则上处方中每一药味均应鉴别，选择尽量多的药味制订在标准中，最少超过处方的1/3药味。鉴别方法沈阳药科大学显微鉴别法性状鉴别法010203理化鉴别法04色谱鉴别法沈阳药科大学利用外观、形状及感官性质等特征作为鉴别的依据。如药材和饮片的形状、大小、色泽、表面特征、质地、折断面特征以及气味等；中药制剂的外观及内容物的形状、颜色、气味等，均可作为描述的内容。性状鉴别是评价药材及其制剂质量的一项重要指标。一、性状鉴别法掌握各类药材的一般形态规律和形态特一点，并参照国家药典、药品标准和中药鉴定学等有关专著所描述的性状遵循药材鉴定通则规定操作，就能正确鉴定药材真伪。沈阳药科大学二、显微鉴别法光学显微镜或电子显微镜鉴别：

1）应用：①药材及炮制品的外形鉴别特征不明显或外形相似难于鉴别而组织构造不同时；②药材破碎或呈粉末不易用肉眼辨认或区分时；③含原药材粉末的中药制剂；④处方中主要药味及化学成分不清楚或尚无化学鉴别法。

2）处方中多味药物共同具有的显微特征不能作为鉴别特征。多来源药材应选择其共有的显微特征。显微鉴别法系指用显微镜对药材切片、粉末、解离组织或表面制片及含饮片粉末的制剂中饮片的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。显微特征应明显、易查见，否则可能做出假阴性的判定。沈阳药科大学二、显微鉴别法显微化学反应鉴别法：

1）一般可取药材切片或粉末，中成药取粉末，置载玻片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察产生的结晶、沉淀物，以及特殊的颜色变化，作为鉴别特征。

2）该法可以确定基础品种中特殊化学成分的存在及在组织中的分布。例1：黄连：纤维素鲜黄色左金丸均含石细胞：不能采用吴茱萸：腺毛例2：例：黄连粉末+水+稀盐酸黄色结晶沈阳药科大学微量升华法适宜于一些具有升华性成分的中药材及其制剂的鉴别。化学鉴别反应

1）矿物药的主要成分为无机化合物，可用化学方法鉴别

2）含有莨菪碱的颠茄草、华山参等的鉴别

3）有机成分的鉴别三、理化鉴别法显色反应和沉淀反应易被植物中众多成分干扰，现被薄层色谱法代替；但在矿物药及一些特殊鉴别反应中仍有使用。沈阳药科大学薄层板：最多的是硅胶G板，也可另加0.2%～0.5%的CMC作为黏合剂，可用软铝笔在板上做标记；能经受一般的化学试剂处理，如用含浓硫酸的显色剂处理后，可将酸在水中洗去，然后烘干保存。四、色谱鉴别法色谱鉴别法具有分离度好，灵敏度高，专属性强，应用范围广等特点，特别适用于中药及其制剂的鉴别。色谱法常用的方法有纸色谱法，薄层色谱法，气相色谱法，高效液相色谱法和高效毛细管电泳法等。薄层色谱法沈阳药科大学薄层色谱法显色方法：紫外灯下观察荧光斑点；选用显色剂供试品溶液的制备一份：+盐酸至pH3样品粉末滤液+乙醚

一份：+碳酸钠至pH11

提取液残渣+乙醇供试品溶液三、理化鉴别法粉碎煮沸水过滤回收乙醚溶解沈阳药科大学薄层色谱法色谱条件的选择考虑如何在规定条件下将检品制成清晰、圆整、比移值稳定和可重复的色谱图以便比较。

1）固定相选择：使用最多的是硅胶G、硅胶GF254等，生物碱类（氧化铝板）、黄酮类和酚类（聚酰胺板）、氨基酸（纤维素板）；

2）展开系统选择：无水乙醇-苯（1：4）、苯-氯仿（1：3）、丙酮-甲醇（1：1）；

3）系统适用性试验：应达到规定的检测灵敏度、分离度和重复性要求。

三、理化鉴别法沈阳药科大学薄层色谱法对照物的选择

1）原则：①有对照品的用对照品作对照；②无对照品的用对照药材；③无对照品和对照药材的用药材作对照；

2）对照物：有效成分、有效部位或对照药材。显色与检视方法三、理化鉴别法沈阳药科大学薄层色谱法测定方法

1）鉴别：分别取适宜浓度供试品、对照品或对照药材溶液，在同一薄层板点样，展开检视，供试品溶液所显主斑点颜色(或荧光)位置与对照溶液一致；

2）限度检查：①采用定量配置的对照品对照或对照品稀释对照；②供试品溶液中待检查的斑点应与相应的对照品溶液或系列对照品溶液的相应斑点比较，颜色(或荧光)不得更深；或照薄层色谱扫描法操作，峰面积值不得大于对照品的峰面积值。一、杂质检查中药的检查项目与内容3第三节CONTENTS沈阳药科大学010203040506杂质检查法.有关杂质的检查.农药残留量测定法.水分测定法总灰分和酸不溶性灰分测定法重金属及有害元素测定法沈阳药科大学第十九章中药及其制剂分析概论沈阳药科大学一、杂质检查中药的杂质检查法中所指的杂质为中药材中混存的杂质；包括：①来源与规定相同但其性状或部位与规定不符；②来源与规定不同的有机杂质和无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。沈阳药科大学二、水分测定法中药及其制剂、提取物都要检查水分，因为水分含量过高，可引起结块、霉变或有效成分的分解。中国药典（2010年版一部）附录收载以下四种方法：烘干法，甲苯法（69.3℃），减压干燥法，GC法。烘干法：不含或少含挥发性成分的药品甲苯法：含挥发性成分的药品减压干燥法：含挥发性成分的贵重药GC法：简便、快速、灵敏，无论样品是否含挥发性成分、含水量从微量到常量均不影响测定。甲苯法测定水分的装置沈阳药科大学三、总灰分和酸不溶性灰分测定法总灰分是指药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物，包括药物本身所含无机盐（称为生理灰分）、泥土、砂石等药材外表黏附的无机杂质。

酸不溶性灰分：主要是外来杂质，如泥土、砂石。测定目的：①控制药材中泥土、沙土的量；②反映药材生理灰分的量。总灰分测定法酸不溶性灰分测定法

水浴过滤水洗滤纸残渣滤纸炽灼恒重残渣：外来杂质碳酸盐生理灰分溶解，而泥砂（硅酸盐）不溶总灰分+稀盐酸沈阳药科大学四、重金属及有害元素测定法重金属：铅、汞、铬、铜等。与化学合成药物不同的是，检查前必须对样品进行有机破坏，破坏方法有干法和湿法两种。

1）铅盐检查方法：二硫腙比色法、原子吸收分光光度法

2）砷盐检查方法：古蔡法、Ag-DDC法、原子吸收分光光度法重金属及有害元素限度：铅≤5ppm；铬≤0.3ppm；砷≤2ppm；汞≤0.2ppm；铜≤20ppm。沈阳药科大学五、农药残留量测定法常用的农药：1）有机氯类：艾氏剂、氯丹、六六六等；

2）有机磷类：三硫磷、氯硫磷、蝇毒磷等；

3）拟除虫菊酯类：氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。检查原则：1）农药不明的样品测定总氯量、总磷量；

2）已知农药的样品可采用GC法测定某个农药的量。总氯量测定样品细粉乙腈-水(65:35)搅拌过滤滤液+石油醚萃取萃取液氧瓶燃烧浓缩吸收液：硫氰酸铵比色法沈阳药科大学五、农药残留量测定法总磷量测定GC测定取样萃取农药柱纯化GC测定

1）测定有机氯时，使用电子捕获检测器（ECD）；

2）测定有机磷时，使用火焰光度检测器（FPD）。上法得的石油醚萃取液柱层析洗脱液浓缩氧瓶燃烧吸收液：磷钼酸比色法沈阳药科大学六、有关杂质的检查吡咯里西啶类生物碱-阿多尼弗林碱（肝毒性成分）银杏酸（免疫毒性和胚胎毒性）双黄连注射液的Ph，蛋白质等（过敏反应）附子的双酯性生物碱土大黄苷复方苦参肠炎康片中莨菪碱（麻疹，过敏性休克）速效牛黄丸中雄黄沈阳药科大学七、其他黄曲霉素测定法：HPLC乙醇量测定法

1）GC法：20℃测定含量（%）（ml/ml）

2）蒸馏法：蒸馏后测定相对密度测含量（%）（ml/ml）膨胀度测定法主要用于含黏液质、胶质和半纤维素类的天然药品的检查。酸败度测定法通过测定酸值、羰基值和过氧化值检查药材和饮片中油脂的酸败度。中药及制剂中成分的含量测定和质量整体控制4第四节CONTENTS沈阳药科大学指标成分选择的原则高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱扫描法含量测定主要方法多指标成分的含量测定中药一测多评的含量测定方法沈阳药科大学第十九章中药及其制剂分析概论一、中药及制剂中化学成分的含量测定选择多指标成分进行含量测定，力求更客观地表征其内在质量。沈阳药科大学第十九章中药及其制剂分析概论一、中药及制剂中化学成分的含量测定（一）指标成分选择的原则复方制剂首选君药及贵重药建立含量测定方法，其次臣药或其他药味进行含量测定；有毒药物必须建立含量测定项目，若含量太低无法测定时，应在检查项下规定限度检查项(或应指定含量限度范围);应选择中药中专属性强的有效成分或指标成分测定含量；测定成分应尽量与中医理论、用药的功能主治相近；测定成分需考虑与生产工艺的关系；测定成分应归属于某单一药味，若两味及以上药材均含有的成分则不应选为定量指标；若确实无法进行含量测定的，可测定药物的总固体量。高效液相色谱法01气相色谱法02薄层色谱扫描法03一、中药及制剂中化学成分的含量测定沈阳药科大学第十九章中药及其制剂分析概论（二）中药及其制剂化学成分含量测定主要方法首选，具分离功能，分析速度快，应用范围广，重现性和准确度优于TLCS。主要用于测定药材和饮片、制剂中含挥发油及其他挥发性成分的含量，也用于中药提取物及中药制剂中含水量或含醇量的测定。分离效能高，简便快速，适于中药制剂的分析，可作为HPLC的补充，用于无紫外吸收或不能采用HPLC分析的组分。沈阳药科大学第十九章中药及其制剂分析概论一、中药及制剂中化学成分的含量测定高效液相色谱法首选1）色谱条件选择：多用反相高效液相色谱法，非极性固定相，极性流动相，其中以十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）应用最多；

①流动相：黄酮类、酚酸类（乙腈-水-酸）皂苷类（乙腈-水）生物碱类（乙腈-水-三乙胺）②混合体系复杂的多组分同时分析，可用梯度洗脱与波长梯度的分析方法分离弱酸性成分：加适量醋酸作改性剂抑制其解离酸性较强的组分：离子对色谱法，加反离子试剂氢氧化四丁铵等碱性较强的组分：反相离子对色谱法，在酸性流动相中加入烷基磺酸盐、有机酸盐等③检测器：紫外检测器（UVD）-灵敏度高，线性范围宽，适于在紫外区有吸收的物质；蒸发光散射检测器（ELSD）-可检测挥发性低于流动相的任何样品，适于无生色团物质的检测。

沈阳药科大学第十九章中药及其制剂分析概论一、中药及制剂中化学成分的含量测定高效液相色谱法（HPLC）首选2）供试品溶液的制备：分析前需对样品进行提取分离预处理①组成复杂的制剂纯化处理方法：萃取法、柱色谱法②中药制剂多含糖等附加剂：制备供试品时，用高浓度醇或其他有机试剂提取测定组分3）测定方法的选择：外标法和内标法①外标法：采用UVD时多用外标一点法，ELSD时用外标二点法（因组分含量波动范围大，外标法最好采用标准曲线法定量）②内标法：一般不用，当制剂组成相对简单、杂质不干扰内标峰时可用

沈阳药科大学第十九章中药及其制剂分析概论一、中药及制剂中化学成分的含量测定气相色谱法（GC）1）内标法：最常用，适于样品所有组分不能全部流出色谱柱，或检测器不能对每个组分都产生信号或只需测定样品中某几个组分含量时的情况。优点：①对进样量一致性、进样速度等要求不高，适于某些有效成分或微量杂质的含量测定；

②可抵消仪器稳定性差、进样量不够准确等带来的误差；缺点：样品配置比较麻烦，有些内标物不易找到。2）外标法优点：操作简便，计算方便，不需校正因子，不论样品其他组分是否出峰均可对被测组分定量；缺点：要求进样量准确且实验条件恒定。3）归一化法优点：简便，定量结果与进样重复性无关，操作条件略变对结果影响小；缺点：要求所有组分均要产生色谱峰，不适于微量杂质的含量测定。沈阳药科大学第十九章中药及其制剂分析概论一、中药及制剂中化学成分的含量测定薄层色谱扫描法（TLCS）分为薄层吸收扫描法和薄层荧光扫描法实验室条件选择

1）色谱条件：选定条件下组分完全分离，斑点对称、均匀、不拖尾

2）测定方式：反射法（应用较多）和透射法反射法：吸收法（在紫外-可见区有吸收的组分）荧光法（有荧光的组分）：专属性强、灵敏度高、线性范围宽

3）扫描方法：直线式扫描、锯齿状扫描（定量分析多采用）单波长扫描、双波长扫描(定量，可消除薄层不均匀的影响)4)散射参数(SX):与博层厚度、散射系数有关。测定时需输入SX值。沈阳药科大学第十九章中药及其制剂分析概论一、中药及制剂中化学成分的含量测定薄层色谱扫描法（TLCS）定量方法的选择：保证供试品斑点的量在线性范围内必要时可调整点样量

1）外标法：最常用，简单但点样必须准确

2）内标法：应用较少

3）注意事项：①薄层厚度应均匀，表面均匀平整；②点样量必须准确，原点大小应一致；③喷洒显色剂应均匀、量适中；④扫描时应沿展开方向扫描，不得横向扫描；⑤本法线性范围一般较窄，应在其线性范围内测定。沈阳药科大学第十九章中药及其制剂分析概论一、中药及制剂中化学成分的含量测定（四）中药一测多评的含量测定方法“一测多评”法（QAMS）:很多成分有相似的母核结构，可考虑在大量实验研究的基础上，计算出各成分吸收系数间稳定的相关数值，仅测定1个有对照品的目标成分，通过计算得出其他待测有效成分的含量，使其计算值和实测值符合定量方法学的要求的质量控制方法。适用范围：对照品难得、制备成本高或不稳定的情况下同类多成分的同时测定。原理：在一定线性范围内，成分的量与检测器响应成正比。质控指标：①选择药材中有效成分或指标性成分，做内参物的对照品相对易得；②待测成分应有相对较高的含量≥1mg/g。中药指纹图谱研究的技术关键研究对象的确定样品的选择与收集供试品的制备参照物的制备研究方法的选择和方法验证指纹特征的选择与技术参照中药指纹图谱的含义和研究意义含义研究意义类别及特点0