HG∕T 4792-2014 工业用DL-酒石酸

工业用DL-酒石酸2014-12-31发布2015-06-01实施本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。1本标准规定了工业用DL-酒石酸的产品分类分子式：C₄H₆O₆·nH₂O(结晶品n=1,无水品n=0)相对分子质量：结晶品168.11;无水品150.09(按2011年国际相对原子质量)件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法3产品分类将产品按照含有结晶水情况分为结晶品(含1个结晶水)及无水品，分别称为DL-酒石酸(结晶品)及DL-酒石酸(无水品)。工业用DL-酒石酸应符合表1的技术要求。2结晶品无水品熔点范围/℃硫酸盐(以SOf计),w/%≤易氧化物试验≤≤结晶品的试样量为1g,精确至0.0002g;无水品的试样量为6g,精确至0.0002g。于105℃~称取试样约5g,精确至0.0002g。置于质量恒定的带盖称量瓶中，于105℃~110℃的烘箱内对于结晶品，称取约2g干燥物C,精确至0.0002g;对于无水品，称取约2g干燥物B,3在测定的同时，按与试样测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。DL-酒石酸(以C₄H₆O₆计)的质量分数wy,按公式(1)计算：式中：V₁——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V₂空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);C氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);m1——试样的质量的数值，单位为克(g);M酒石酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=75.04)。计算结果表示到小数点后2位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.6熔点范围的测定试样为5.4中干燥物A和干燥物B,加热装置选用圆底烧瓶，传热液体采用硅油，其余按GB/T617的规定进行。亦可使用自动熔点仪进行测定，以GB/T617的方法为仲裁法。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的差值：初熔点和终熔点均不大于0.4℃。5.7硫酸盐(以so2-计)的测定称取试样0.25g,精确至0.001g。放入50mL比色管中，加入约20mL水溶解，作为检测液。量取1mL±0.02mL硫酸盐(SO²-)标准溶液(含硫酸盐0.1mg)制备限量标准，其余按GB/T9728的规定进行。5.8易氧化物的测定在酸性条件下，试样中的易氧化物质与高锰酸钾溶液反应，使高锰酸钾溶液的紫色褪去，用目视计时法进行测定。5.8.2试剂和溶液硫酸溶液：1→20。高锰酸钾标准滴定溶液：5.8.3分析步骤称取试样1.0g,精准至0.01g。加入25mL水及25mL硫酸溶液溶解，在保持20℃±1℃条件下加入4.0mL,高锰酸钾标准滴定溶液，试液的紫色在静置条件下3min内不消失即为通过试验。5.9灼烧残渣含量的测定高温炉。5.9.3分析步骤4称取试样2g~3g,精确至0.0001g。置于在500℃±25℃灼烧至质量恒定的25mL坩埚中，加入数滴硫酸将样品完全浸湿，缓慢加热，使之在低温下尽量全部炭化，冷却至室温，再加入约1mL硫酸浸湿残渣，慢慢加热至白烟消尽，在500℃±50℃的高温炉中灼烧3h。于硅胶干燥器中冷却至室温后称量，精确至0.0001g。此时的残渣质量若在试样质量的0.10%以下，则以该结果报告，如灼烧残渣的质量分数w₂.按公式(2)计算：m₂-——灼烧残渣的质量的数值.g;取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。6检验规则6.1.1外观及表1中的DL-酒石酸含量、易氧化物试验、加热减量为出厂检验项目。应逐批进行6.1.2外观及表1中的全部项目均为型式检验项目。在正常情况下，每个月至少进行一次型式检验。c)停产3个月以上恢复生产时；6.2产品以每一班生产的产品或多班次生产经混合均匀的产品为一批，根据生产进度可适当调整6.3采集的样品数，按GB/T6678—2003中6.6和第10章的规定确定。采样时开启包装袋，在上、中、下3处各取试样若干，每批取样应不少于0.5kg。将所取样品研碎。仔细混匀，取其部分分为两取样日期和取样者姓名。一份送检验部门检验，另一份保存3个月备查。6.4产品应由生产厂的质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准6.5检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样复检，如果复检7.1标志5e)净含量产品采用聚乙烯袋和双层牛皮纸袋，外套编织袋包装，每袋净重25kg。也可根据用户要求进行