GB∕ T 40493-2021 人造板饰面材料中铅、镉、铬、汞重金属元素含量测定（正式版）

ICS79.060.01重金属元素含量测定国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T40493—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由国家林业和草原局提出。本文件由全国人造板标准化技术委员会(SAC/TC198)归口。本文件起草单位：中国林业科学研究院木材工业研究所、江苏海田技术有限公司、浙江升华云峰新材股份有限公司、德华兔宝宝装饰新材股份有限公司、厦门市以和为贵建设工程管理有限公司、浙江世友木业有限公司、广州市长安粘胶制造有限公司、南京海关工业产品检测中心、江苏佳饰家新材料有限林板业有限公司、沭阳县亚森同大木业有限公司、广东天元汇邦新材料股份有限公司、河南永威安防股份有限公司。1GB/T40493—2021重金属元素含量测定1范围本文件描述了采用电感耦合(ICP)等离子体发射光谱仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪等本文件适用于人造板饰面材料和饰面层中重金属元素含量测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T21191原子荧光光谱仪JJG015感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程JJG023原子吸收光谱仪检定规程JJG694原子吸收分光光度计3方法提要3.1重金属元素含量测定试样经湿法或微波消解，重金属元素转移至消解液中。以ICP等离子发射光谱法测定消解液中原子吸收光谱法或原子荧光光谱法测定消解液中汞光谱强度。根据光谱强度定量。规定温度、时间条件下，以一定酸度盐酸提取试样中可溶性重金属元素。以ICP等离子发射光谱度，以氢化物发生器-冷原子吸收光谱法或原子荧光光谱法测定提取溶液中汞光谱强度。根据光谱强度定量。4试剂和标准物质所用水达到GB/T6682规定的二级纯度以上蒸馏水或去离子水的要求。24.3过氧化氢(30%)4.4过氧化氢溶液(0.5%)过氧化氢0.5%(体积分数)。浓度c(HCl)=1mol/L。浓度c(HCl)=(0.07±0.005)mol/L。4.8盐酸溶液(5%)盐酸5%(体积分数)。4.10硝酸溶液(10%)硝酸10%(体积分数)。硝酸2.5%(体积分数)。质量浓度1000mg/L。3GB/T40493—2021准确移取5.0mL质量浓度为1000mg/L的铅单元素标准溶液(4.16)于100mL棕色容量瓶中，以硝酸-过氧化氢混合溶液(4.12)定容至刻度，摇匀。标准储备液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存，有效期为4周。准确移取5.0mL质量浓度为1000mg/L的镉单元素标准溶液(4.16)于100mL棕色容量瓶中，以硝酸-过氧化氢混合溶液(4.12)定容至刻度，摇匀。标准储备液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存，有效期为4周。准确移取5.0mL质量浓度为1000mg/L的铬单元素标准溶液(4.16)于100mL棕色容量瓶中，以硝酸-过氧化氢混合溶液(4.12)定容至刻度，摇匀。标准储备液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存，有效期为4周。准确移取5.0mL质量浓度为1000mg/L的汞单元素标准溶液(4.16)于100mL棕色容量瓶中，以硝酸-过氧化氢混合溶液(4.12)定容至刻度，摇匀。标准储备液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存，有效期为4周。4.18标准工作溶液的配制4.18.1ICP等离子发射光谱法标准工作溶液铅、镉、铬、汞混合标准工作溶液质量浓度要求见表1。也可根据仪器的灵敏度及样品中被测元素的实际含量确定标准工作溶液各元素系列浓度。该标准工作溶液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存，有效期为2周。序号元素质量浓度/(μg/L)铅镉铬汞1262.5325.025.025.04250.05500.06250.0250.0250.04.17.4)于1000mL棕色容量瓶中，并用硝酸溶液(2.5%)(4.11)定容至刻度并摇匀，此混合溶液中铅、44.18.2原子吸收光谱法标准工作溶液铅、镉、铬、汞混合标准工作溶液质量浓度要求见表2。可根据仪器的灵敏度及待测溶液中元素浓度确定标准工作溶液各元素系列浓度，也可根据实际情况配制单元素标准工作溶液。标准工作溶液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存，有效期为2周。序号元素质量浓度/(μg/L)铅镉铬汞123452500.02500.02500.02500.06以盐酸溶液(5%)(4.8)逐级稀释，获得质量浓度为5000.0mg/L、2500.0mg/L、1000.0mg/L、500.0mg/L、250.0mg/L、0.0mg/L混合标准工作溶液。4.18.3原子荧光光谱法标准工作溶液移取2.0mL汞元素标准储备液(4.17.4)于1000mL棕色容量瓶中，并用盐酸溶液(5%)(4.8)定容至刻度并摇匀，此混合溶液中汞质量浓度为100μg/L,再以盐酸溶液(5%)(4.8)逐级稀释，获得质量浓5仪器和材料5.1ICP等离子发射光谱仪：仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬焰，仪器的稳定性应符合JJG015器的稳定性应符合JJG023、JJG694规定。5.3原子荧光光谱仪：配高强度汞空心阴极灯，仪器的稳定性应符合GB/T21191规定。5.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解罐。使用前消解罐需用硝酸溶液(4.10)浸泡24h,再用水清洗并干燥。5.6恒温振荡水浴：可保持温度(37±2)℃,振荡频率60次/min。5.10研钵：用前需用硝酸溶液(4.10)清洗并干燥。5GB/T40493—20216试样制备制样前，浸渍胶膜纸应悬挂放入170℃鼓风干燥箱中处理15min,然后在常温下冷却1h。把浸渍胶膜纸、热固性树脂浸渍纸高压装饰层积板(HPL)和聚氯乙烯(PVC)薄膜等饰面材料，制成面积小于用刮具均匀刮取涂饰板材表面涂层，避免刮取到基材的纤维。刮取的试样经研钵磨碎并通过6.2.4聚氯乙烯(PVC)薄膜饰面人造板饰面层制样撕取或采用刀片辅助揭取板材表面的PVC膜，然后用刀片刮去背面木质纤维屑和胶质后，制成面7.1重金属元素总量的提取准确称取0.25g试样(精确至0.1mg),置于100mL具塞三角瓶中，用适量的浓酸(如氢氟酸、硝酸)充分润湿试样，于电热板上低温加热消解直至溶液澄清。冷却后将溶液全部转移至25mL容量瓶酸(4.2)和2.5mL过氧化氢(4.3),盖好密封塞。可参照附录A中的参数调节微波消解仪进行消解处6GB/T40493—2021PVC可能略有白色沉淀，在测定时加几滴氢氟酸(4.2)可以消除该沉淀。以针筒吸取上清液，经0.45μm滤膜过滤器(5.14)过滤，滤液作为提取液待测。7.2可溶性重金属元素的提取准确称取0.5g试样(精确至0.1mg),置于50mL具塞三角瓶中，准确加入25mL的0.07mol/L盐酸溶液(4.7),充分振荡1min,检查混合液的酸度，必要时用1mol/L的盐酸溶液(4.6)或盐酸(4.5),调节pH值于1.0～1.5之间。置于恒温振荡水浴(5.6)中，在温度为37℃±2℃、振荡频率为60次/min作为提取液待测。试样提取后应在4h内完成测定，如不能在规定时间内测定，应用盐酸加以稳定，稳定液盐酸浓度约为1mol/L。8提取液的测定8.1ICP等离子发射光谱法测定提取液中重金属含量根据ICP等离子体发射光谱仪操作手册设置分析参数，典型分析参数见附录B。8.1.2标准曲线的绘制根据各元素光谱强度、标准工作溶液的浓度参数分别绘制铅、镉、铬、汞元素的浓度-光谱强度线性回归标准曲线，标准曲线线性相关系数R²应大于0.995。根据原子吸收光谱仪操作手册设置分析参数，典型分析参数见附录C。8.2.2标准曲线的绘制根据各元素吸光度、标准溶液的浓度参数分别绘制铅、镉、铬元素的浓度-吸光度线性回归标准曲线，标准曲线线性相关系数R²应大于0.995。将空白溶液、提取液分别导入原子吸收光谱仪，采用8.2.2的方法分别测定空白溶液、提取液中铅、8.3氢化物发生器-冷原子吸收光谱法测定提取液中汞含量8.3.1标准曲线的绘制根据氢化物发生器-原子吸收光谱仪操作手册设置分析参数，将汞元素标准工作溶液连续导入氢化7GB/T40493—2021物发生器系统，以盐酸溶液(5%)(4.8)为载流液、20g/L的硼氢化钾混合溶液(4.15)为还原剂，用汞空心阴极灯在253.7nm处测定汞元素的吸光度。根据汞元素吸光度、汞元素标准工作溶液的浓度参数绘制汞的浓度-吸光度线性回归标准曲线，标准曲线线性相关系数R²应大于0.995。8.3.2溶液的测定将空白溶液、提取液分别导入氢化物发生器系统，采用8.3.1的方法分别测定空白溶液、提取液中汞元素的吸光度。8.4原子荧光光谱法测定提取液中汞含量8.4.1仪器测定条件根据原子荧光光谱仪操作手册设置分析参数，典型分析参数见附录D。8.4.2标准曲线的绘制根据8.4.1的要求，将汞元素标准工作溶液连续导入原子荧光光谱仪，以盐酸溶液(5%)(4.8)为载流液、20g/L的硼氢化钾混合溶液(4.15)为还原剂，测定标准工作溶液中汞元素的荧光强度。根据汞元素荧光强度、汞元素标准工作溶液的浓度参数绘制汞的浓度-荧光强度线性回归标准曲线，标准曲线线性相关系数R²应大于0.995。8.4.3溶液的测定采用8.4.2的方法分别测定空白溶液、提取液中汞元素的荧光强度。9结果计算9.1重金属元素含量的结果表示p;=(K;A;+B;)/1000 (1)式中：p₁——提取液中铅、镉、铬或汞质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);9.1.2试样中铅、镉、铬和汞含量按式(2)计算，取二次平行试验结果算术平均值为测定值，精确至0.01mg/kg:式中：…………8GB/T40493—2021V——试样的定容体积，单位为毫升(mL);F——提取液的稀释比；M——称取的试样质量，单位为克(g)。9.2可溶性重金属含量的结果表示p;=K;A;+B;…(3)式中：p,——提取液中铅、镉、铬或汞质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);9.2.2试样中可溶性重金属铅、镉、铬和汞含量按式(4)计算，取二次平行试验结果平均值为测定值，精确至0.01mg/kg:…………)式中：m;——试样中可溶性重金属铅、镉、铬和汞元素含量，单位为毫克每千克(mg/kg);P;o——空白溶液(0.07mol/L或1mol/L盐酸溶液)中铅、镉、铬、汞质量浓度，单位为毫克每升V——加入50mL三角烧瓶中盐酸溶液总体积，单位为毫升(mL);F——提取液的稀释比；M称取的试样质量，单位为克(g)。9.2.3结果表征饰面材料中的可溶性元素含量应以分析结果的校正值为最终测试结果，校正值按式(5)计算，精确至0.01mg/kg:m=m;×(1—F;)…………(5)式中：m——样品中某可溶性重金属元素含量，单位为毫克每千克(mg/kg);F,———分析校正系数，见表3。表3可溶性元素的分析校正系数元素铅镉铬汞分析校正系数F;/%mg/kg,铅的分析校正系数为30%,则铅的分析结果校正值=100-9GB/T40493—2021测试报告应至少包括以下内容：a)产品名称；b)重金属元素提取方法；c)重金属元素分析仪器及方法；(资料性)微波消解仪器工作条件及参数微波消解仪典型的工作条件及参数见表A.1。表A.1微波消解仪器工作条件及参数阶段功率W坡升时间min保持时间min温度℃压力升压速率bar·s-112注：1bar=10⁵PaGB/T40493—2021(资料性)ICP等离子体发射光谱仪分析条件ICP等离子体发射光谱仪典型分析参数见表B.1。表B.1ICP等离子体发射光谱仪分析条件分析泵速