HG∕T 4532-2013 化妆品用氧化锌

2013-10-17发布2014-03-01实施I本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分GB/T19587—2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积GB/T21058—2007无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火焰原子吸收光谱法GB/T23768—2009无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则GB/T23947.2—2009无机化工产品中砷含量测定的通用方法砷斑法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制相对分子质量：81.38(按2011年5.2化妆品用氧化锌按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。2项目I型I型-]I型-2Ⅱ型-1Ⅱ型-2≥≤≤≤≤≤≤≤比表面积/(m²/g)≥3Vo——滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升试料在105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据试料干燥前后的质量确定干燥6.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。6.5.3分析步骤用已于105℃±2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶，称取约5g试样，精确至0.0002g,置于电热恒温干燥箱中，在105℃±2℃条件下干燥6.6.1方法提要6.6.3分析步骤4称取约10g试样，精确至0.01g,置于400mL烧杯中，用少量水润湿。加200mL无二氧化碳的水，在不断搅拌下加热煮沸5min。迅速冷却至室温后，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速定量滤纸干过滤，弃去最初的20mL滤液。用移液管移取100mL滤液，置于已在105℃±2℃条件下干燥至质量恒定的瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干。移入电热恒温干燥箱，在105℃±2℃条件下干燥至质量恒定。6.6.4结果计算水溶物含量以质量分数w₃计，按公式(3)计算：mo瓷蒸发皿质量的数值，单位为克(g);m₁——残留物和瓷蒸发皿质量的数值，单位为克(g);取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。6.7铅含量测定6.7.1方法提要见GB/T23768—2009第4章。6.7.2试剂6.7.2.1盐酸溶液：1+1。用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释6.7.2.3二级水：符合GB/T6682—2008的规定。原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。6.7.4分析步骤6.7.4.1试验溶液A的制备称取约50g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中。加少量水润湿，加200mL盐酸溶液，加热使其全部溶解。转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A,用于铅、镉含6.7.4.2空白溶液的制备6.7.4.3测定用移液管各移取50mL试验溶液A,分别置于4个100mL容量瓶中，再分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调至最佳工作状态，用空白试验溶液调零，测量吸光度。以铅质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为所测试验溶液中铅的质量。6.7.5结果计算铅含量以铅(Pb)质量分数w₄计，按公式(4)计算：m₁——从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg);5取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.0002%。6.8.1方法提要6.8.2试剂6.8.2.4其余同GB/T21058—2007第3.4条。同GB/T21058—2007第3.5条。6.8.4分析步骤称取约10g试样，精确至0.01g,置于150mL烧杯中。加少量水润湿，加25mL硫酸。搅拌使其6.8.4.3标准曲线的绘制6.8.4.4测定…………………(5)取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定6.9镉含量测定6.9.1方法提要见GB/T23768—2009第4章。6用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至原子吸收分光光度计：配有镉空心阴极灯。6.9.4分析步骤用移液管各移取50mL试验溶液A(6.7.4.1)分别置于4个100mL容量瓶中，再分别加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL镉标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调至最佳工作状态，用空白试验溶液(6.7.4.2)调零，测量吸光度。以镉质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为所测试验溶液中镉的质量。6.9.5结果计算镉含量以镉(Cd)质量分数ws计，按公式(6)m₁——从工作曲线上查出的试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克(mg);m——试料(6.7.4.1)质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.00005%。6.10.1方法提要同GB/T23947.2—2009中的第3章。同GB/T23947.2—2009中的第6章。同GB/T23947.2—2009中的第7章。6.10.4分析步骤称取1.00g±0.01g试样，置于锥形瓶或广口瓶中，用水稀释至约60mL。以下操作按GB/T23947.2—2009第8.2条规定“加6mL盐酸溶液……”进行测定。溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。标准是用移液管移取3mL砷标准溶液，与试样同时同样处理。6.11电镜平均粒径测定6.11.1试剂乙醇溶液：1+1。6.11.2仪器6.11.2.1扫描电子显微镜。6.11.2.2超声波分散仪。6.11.3分析步骤取适量试样，以乙醇溶液作溶剂，经超声波分散仪分散后，取1滴～2滴于制样薄膜上，烘干后，置于扫描电子显微镜的样品台上，在约10万放大倍数下，选择颗粒明显、均匀和集中的区域，拍摄电子显微镜照片。在照片上用纳米标尺测量不少于100个颗粒中每个颗粒的长径和短径(可用计算机软件进行统计处理),取算术平均值。7