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代替HG/T256119942014-05-12发布2014-10-01实施I本标准代替HG/T25611994《工业甲醇钠甲醇溶液》,与HG/T25611994相比主要变化修改了技术要求中甲醇钠含量指标，由27.5%～31.0%修改为28.5%～31.0%(见3.2,1994年版的3.2):增加了游离碱(以氢氧化钠计)项和试验方法(见3.2和4.4);1GB/T603化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备甲醇钠，w/%2HG/T2561—20144.3甲醇钠含量的测定甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠遇水分解成甲醇与氢氧化钠，氢氧化钠与已知浓度的盐酸标准滴定溶Na()H+HCI→NaCl+H4.3.2试剂4.3.3分析步骤将50ml.水置丁250mL.锥形瓶中，加入3滴甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈红色。称取约2g试样，精确至0.0002g,置于上述瓶中，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈红色并保持15s不变色为终点。4.3.4结果计算甲醇钠的质量分数wj,数值以%表示，按公式(1)计算：V滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml);C盐酸标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L.);M甲醇钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=54.02);1.351mol甲醇钠与1mol氢氧化钠的质量比；W24.4中测得的游离碱(以氢氧化钠计)的质量分数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.2%。4.4游离碱(以氢氧化钠计)的测定4.4.1方法原理用无水醋酸中和试样，使试样中的甲醇钠与无水醋酸中和变成醋酸钠和甲醇CH₃ONa+CH₃COOH→CH₃COONa+NaOH+CH₃COOH—CH₃COONa+H₂OH₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH—2C₅H₅N·HI+C₅H₅4.4.2.1甲醇：水分不大于0.05%。4.4.2.2冰乙酸：水分不大于0.05%。4.4.2.3冰乙酸-甲醇溶液：按冰乙酸：甲醇=1:5(体积比)配制。取20mL.冰乙酸-甲醇溶液置于干燥的100mL其塞反应瓶中，在搅拌下用待标定的卡尔·费休试剂滴定至琥珀色(不计卡尔·费休试剂消耗量),然后称取10mg~20mg水，精确至0.0002g,置于反34.4.3分析步骤4.4.4结果计算5.

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