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ICS71.040.30中华人民共和国化工行业标准2012-11-07发布2013-03-01实施HG/T4367—2012本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。工1HG/T4367—2012化学试剂苯酚相对分子质量:94.11(根据2007年国际相对原子质量)本标准适用于化学试剂苯酚的检验。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T618化学试剂结晶点测定通用方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则GB/T9724化学试剂pH值测定通则GB/T9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法GB15258化学品安全标签编写规定GB15346化学试剂包装及标志HG/T3921化学试剂采样及验收规则3性状本试剂为无色针状结晶或结晶块,有腐蚀性及毒性。易吸收空气中水分,溶于水、乙醇、三氯甲烷等。遇光或在空气中易变成浅红色。4规格苯酚的规格见表1。表1苯酚的规格含量(C₆H₅OH)w/%结晶点/℃水溶解试验合格合格pH值(50g/L,25℃)4.5~6.04.5~6.0焦性物质合格合格2HG/T4367—20125.1一般规定本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.2含量5.2.1气相色谱法(仲裁法)按GB/T9722—-2006的规定测定。5.2.1.1测定条件检测器:火焰离子化检测器;色谱柱:HP-5(5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或能达到同等分离效果);柱温度:130℃;汽化室温度:260℃;检测室温度:250℃;色谱柱有效板高:Heff≤1.0mm;分流比:20:1。5.2.1.2定量方法称取2g样品,用无水乙醇(优级纯)溶解,移入25mL容量瓶中,用无水乙醇(优级纯)稀释至刻度。按GB/T9722—2006中9.2的规定测定。5.2.2氧化还原滴定法称取0.5g样品,精确至0.0001g,溶于水,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。量取25.00mL,注入碘量瓶中,加30.00mL溴标准滴定溶液5mL盐酸,立塞,振摇30min,静置15min后,微开瓶塞,加5mL碘化钾溶液(200g/L),立即密塞。充分振摇后,加2mL三氯甲烷,摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]滴定,近终点时,加3mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。苯酚的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算:式中:V₁———空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);V₂——样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);M——苯酚摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol3HG/T4367—2012将测定水溶解试验的溶液(5.4),按GB/T9724的规定测定。
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