HG∕T 2828-2010 工业碳酸氢钾

HG/T2828—2010代替HG/T2828—19972010-11-22发布2011-03-01实施I 大于0.02%、不大于0.04%”(1997年版的3.2 的3.2,本版的4.2)。 1GB/T191—2008包装储运图GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法(idtGB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.3无相对分子质量：100.12(按2007年4.2工业碳酸氢钾应符合表1要求。优等品一等品合格品总碱量(以KHCO₃计)(以干基计)w/%≥钾(K)(以干基计)w/%≥氯化物(以KCl计)(以干基计)w/%≤硫酸盐(以K₂SO₄计)(以干基计)w/%≤氧化铁(Fe₂O₃)(以干基计)w/%≤pH值(100g/L溶液)(以干基计)≤协商25试验方法5.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。部分试剂具有挥发性，必要时，需在通风橱中进行。5.2一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观判别5.4总碱度含量的测定5.4.1方法提要碳酸氢钾在水溶液中呈碱性。用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量，确定总碱度(以KHCO₃计)的含量。溴甲酚绿-甲基红指示液。5.4.3分析步骤称取约1.5g于60℃±2℃、真空度8.00×10⁴Pa~9.33×104Pa下干燥1h后的试样，精确至0.0002g,置于250mL烧杯中，用50mL水溶解，加入5滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，再将溶液煮沸2min,冷却后，继续滴定至暗红色，在30s内不褪色即为终点。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量(滴定剂除外)与试验溶液5.4.4结果计算总碱度含量以碳酸氢钾(KHCO₃)的质量分数wi计，数值以%表示，按式(1)计算：V——滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);Vo滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5钾含量的测定5.5.1方法提要在弱酸性介质中，钾离子与四苯硼钠反应生成四苯硼钾沉淀，根据四苯硼钾沉淀的质量计算钾含量。5.5.2试剂无水乙醇；95%乙醇；乙酸溶液：1+9;四苯硼钠乙醇溶液：34g/L;四苯硼钾乙醇饱和溶液；玻璃砂坩埚：滤板孔径5μm~15μm;电热恒温干燥箱：控制温度120℃±2℃。5.5.4分析步骤称取1.2g于60℃±2℃、真空度8.00×10⁴Pa～9.33×10⁴Pa下干燥1h后的试样，精确至去初始10mL～15mL滤液。用移液管移取25mL试验溶液于100mL烧杯中，加35mL水、1滴甲基红指示液，用乙酸溶液调至红色，于水浴上加热到40℃。在搅拌下逐滴加入8.5mL四苯硼钠乙醇溶液，放置10min。取下，冷至室温，用已于120℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤。用四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀，并每次用15mL四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤3～4次，抽干。取下玻璃砂坩埚，用2mL无水乙醇沿玻璃砂坩埚壁洗一次，抽干，将玻璃砂坩埚置于120℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5.5.5结果计算钾含量以钾(K)的质量分数wz计，数值以%表示，按式(2)计算：…………………(2)m1坩埚和四苯硼钾沉淀的质量的数值，单位为克(g);mo———坩埚的质量的数值，单位为克(g);z试料质量的数值，单位为克(g);0.2794四苯硼钾换算成钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.6水不溶物含量的测定5.6.1方法提要试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥后称量。电热恒温干燥箱：控制温度105℃±2℃。5.6.3分析步骤称取约50g试样，精确至0.01g,置于400mL烧杯中，加300mL水并加热溶解，用预先在105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗涤至滤液呈无碱性。将玻璃砂坩埚置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5.6.4结果计算水不溶物含量以质量分数w₃计，数值以%表示，按式(3)计算：式中：4准确称取0.1000g于500℃~600℃灼烧至质量恒定的氯化钾(优级纯),溶于水，移入1000mL5HG/T2828—2010化钡溶液，摇匀。在30℃±2℃恒温水浴中保持10min。用水稀释到刻度，摇匀。于黑背景下与标准5.9.1方法提要同GB/T3049—2006的第3章。其他同GB/T3049—2006的第4章。5.9.4分析步骤工作曲线的绘制量为0.01mg～0.1mg的称取于60℃±2℃、真空度8.00×10⁴Pa～9.33×10⁴Pa下干燥1h后的试样，优等品、一等品约1.4298铁换算成三氧化二铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。称取10.00g±0.01g于60℃±2℃、真空度8.00×10⁴Pa～9.33×10⁴Pa下干燥1h后的试样，6干燥的烧杯中，用pH计测定试验溶液的pH值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。5.11水分的测定5.11.1方法提要将试样在60℃±2℃、真空度8.00×10⁴Pa～9.33×10⁴Pa下干燥1h,根据试样干燥前后的质量确定水分。电热真空恒温干燥箱：温度能控制在60℃±2℃,真空度能控制在8.00×104Pa～9.33×5.11.3分析步骤称取约2g试样，精确至0.0002g,置于已于60℃±2℃、真空度能控制在8.00×104Pa～9.33×10⁴Pa条件下干燥至质量恒定的称量瓶中，置于电热真空干燥箱内，在60℃±2℃、真空度能控制在8.00×10⁴Pa～9.33×10⁴Pa下干燥1h。取出放入5.11.4结果计算水分以质量分数ws计，数值以%表示，按式(5)计算：式中：m₁——干燥前试样和称量瓶质量的数值，单位为克(g);取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。6检验规则6.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的产品为一批。工业碳酸氢钾每批产品不超过60t。6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g,分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶一份作为实验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。6.4生产厂应保证每批生产的工业碳酸氢钾产品都符合本标准的要求。6.5检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不