《烟草及烟草制品多种农药残留量的测定》

《烟草及烟草制品多种农药残留量的测定》

编制说明

1工作简况

1.1工程提出的背景

本工程名称为“烟草中多农残分析体系的争辩”，由国家烟草专卖

局于2022年下达〔国烟科[2022]100号〕。工程牵头担当单位为郑州

烟草争辩院，共同担当单位包括国家烟草质量监视检验中心、中国烟草

标准化争辩中心、湖北中烟工业有限责任公司和红塔烟草〔集团〕有

限责任公司。

该工程的提出是为了顺应烟草中农药残留分析检测技术不断进

步以及农药残留日益受到广泛关注而对我们提出的要求。我国烟草行

业中长期科技进展规划纲要（2022年—2022年〕将烟叶原料的优质

高效安全生产技术作为优先进展的主题之一，其中烟叶农药残留的把

握技术是急需争辩的内容之一。目前国际上有很多国家和地区对烟草

农药残留提出最高限量要求，这一方面无形中形成烟草国际贸易的技

术壁垒，另一方面也对烟草农残分析技术提出了更高的要求。我国在农

残分析技术方面与国际先进水平还存在肯定差距，正是在这种背景下，

期望通过争辩、开发、建立分析方法体系，不断丰富我国烟草行业在

农药残留分析领域的成果，供给更多可供参考的分析方法，促进农残

分析水平的不断进步。

1.2工程实施方案的执行

2022年7月，工程组在郑州召开了第一次工程组会议，争辩制

定实施方案。工程组在前期争辩工作的根底上提出了初步方案供与会

者争辩。依据这个方案，工程组首先要确定本工程需要确定的争辩目

标物。CORESTA2022年公布的农用化学品指导性残留限量名单共

有118种农药，此外还有大量的同分异构体或降解产物未被计算在

内。工程组最终打算以这个名单为主要依据，同时结合我国烟草农药

使用以及农残分析技术的实际状况，特别是现行的11个烟草及烟草

制品农药残留量测定标准方法打算工程的具体争辩对象。经争辩，工

程组打算保存两个现行农残标准方法不进展方法争辩，分别是

《YC/T180-2022烟草及烟草制品毒杀芬农药残留量的测定气相

色谱法》和《YC/T181-2022烟草及烟草制品有机氯除草剂农药残

留量的测定气相色谱法》，这两个标准方法共涉及毒杀芬、麦草畏、

2,4-D和2,4,5-T四种农药。

这次会议还争辩了方法体系的构成，即面对大量的目标物具体承

受何种适合的技术手段建立多农残分析方法。由于工程涉及的农药种

类较多，涉及的检测方法则以LC-MS/MS为主，结合GC-MS及GC,

HPLC等仪器分析手段，工程组最终争辩打算，以具体的检测方法为依

据将多农残分析体系分为三个多农残分析方法和两个单一农残分析

方法，共五个专题分别进展试验争辩。这三个多农残分析方法涉及高效

液相色谱串联质谱法、气相色谱法和气相色谱质谱联用法。而马来酰

月并及二硫代氨基甲酸酯两类农药残留量的测定方法不宜与其他类别农

药合并，且存在前处理相对繁琐，检测灵敏度有待提高的问题，工程组

打算对这两类农药分别进展单独争辩，以提出更好的分析方法。

工程组还针对各个不同测定方法的关键技术环节进展了充分讨

论，对工程进展过程可能遇到的问题提出了建设性意见和建议。2022

年7月至2022年7月，工程组依据既定的实施方案进展方法争辩和

验证明验。此后，工程组分别针对五个测定方法进展了大量的试验和

数据分析。虽然五个测定方法分析对象不同，但依据农残分析的根本

要素，分别对提取模式、净化手段和检测技术进展优化。

1.3工程验证明验

在确定测定方法的根本条件后，开头对各个方法进展验证明验。

烟草农药残留分析有肯定的特别性，由于农药残留是外源性物质，所

以方法验证的相关参数都需向空白样品中添加量标准品然后进行测

定获得。为了使得方法数据更具说服力和代表性，验证明验一般承受

烤烟、白肋烟、香料烟、烤烟型卷烟、混合型卷烟等多种样品进展测

试，分别就方法检测限、定量限、周密度和加标回收率进展了全面的

考察。

工程开展期间，参与了2022年CORESTA农残分学组烯酰吗琳

农药残留量水平测试，2022年CORESTA/FAPAS烟草农药残留量

水平测试及2022年CORESTA农残分学组氟氯篙菊酯水平测试共三

项国际范围内的农残水平测试。多农残分析体系均能掩盖这些测试的

目标物。在这些水平测试试验中都取得了优异的成绩。通过这些测试对

多农残分析体系的方法进展了肯定程度的测试和验证，并同国外试验

室分析方法进展了比照。试验结果证明多农残分析体系前处理简单，

灵敏度高，重复性好，方法成熟稳定，是一种具有国际先进水平的多

农残分析体系。

1.4烟草中多农残分析体系的构成

烟草中多农残分析体系的五个专题方法争辩经过验证明验后形

成了五个代表性的农残分析方法，由此构成多农残分析体系。这些方

法具体是：

1.烟草中多种农药残留量的测定第一局部高效液相色谱串联

质谱法；

2.烟草中多种农药残留量的测定其次局部有机氯和拟除虫菊

酯农药残留量的测定气相色谱法；

3.烟草中多种农药残留量的测定第三局部气相色谱质谱联用

法及气相色谱法；

4.烟草中多种农药残留量的测定第四局部二硫代氨基甲酸酯

农药残留量的测定气相色谱质谱联用法；

5.烟草中多种农药残留量的测定第五局部马来酰月并农药残留

量的测定高效液相色谱法。

1.5工程审定状况

2022年11月，“烟草中多农残分析体系的争辩”工程经全国烟草

标准化技术委员会卷烟分技术委员会审定通过。审定结论认为该工程

的争辩内容到达了合同所规定的技术要求，技术内容合理。审定对技

术报告文字编辑提出了修改性意见，以求准确表述。同时建议工程组

向国家烟草专卖局主管部门申请，将工程争辩成果转化为推举性行业

标准公布。

1.6工程成果转化为推举性标准

依据工程审定结论以及审定意见，工程组对技术报告的内容作了

适当调整，对文字编辑存在的问题进展修改，完善技术报告。并向国

家烟草专卖局主管部门提出申请，将《烟草中多农残分析体系的争辩》

相关分析方法转化为一个多农残分析系列标准。经国家局主管部门批

准，将该工程争辩成果转化为推举性行业标准公布。该系列标准分别是:

1.烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第1局部高效液相

色谱串联质谱法；

本局部标准主要起草人：胡斌、刘惠民、王洪波、郭军伟、唐纲

岭、边照阳、李栋、陆舍铭、柯炜昌。

2.烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第2局部有机氯和

拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法；

本局部标准主要起草人：胡斌、刘惠民、王洪波、蔡君兰、边照

阳、唐纲岭、李栋、陆舍铭、柯炜昌。

3.烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第3局部气相色谱

质谱联用法及气相色谱法；

本局部标准主要起草人：唐纲岭、边照阳、胡斌、刘惠民、张洪

非、王洪波、李栋、陆舍铭、沈军。

4.烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第4局部二硫代氨

基甲酸酯农药残留量的测定气相色谱质谱联用法；

本局部标准主要起草人：边照阳、张洪非、胡斌、唐纲岭、刘惠

民、李雪、蔡君兰、陆舍铭、沈军。

5.烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第5局部马来酰胧

农药残留量的测定高效液相色谱法。

本局部标准主要起草人：张洪非、边照阳、胡斌、唐纲岭、刘惠

民、王洪波、陆舍铭、郭军伟、沈军。

2相关领域的国内外标准争辩及制修订状况

烟草及烟草制品中农药残留量的测定在国内外烟草界都受到广

泛关注。由于农药种类和数目的不断增长，国内外与烟草及烟草制品

相关的农残分析方法也有很多。比方德国官方的食品农残测定方法

S19,美国环保署及美国食品药物治理局等公布的分析方法。但国际

标准方法掩盖的农药残留种类还不多，目前只有有机氯农药残留、二

硫代氨基甲酸酯农药残留及马来酰月并农药残留等有相应的标准方法

公布。我国从2022年到2022年两年时间内公布实施了11个烟草及

烟草制品农药残留量测定的标准方法，其中包括4个国家标准和7

个行业标准，总共掩盖53种农药。

3标准编制原则及主要内容确定的依据

3.1标准适用范围

本标准适用于烟草及烟草制品中多种农药残留量的测定，共包括

5个系列标准，具体内容是：

1.高效液相色谱串联质谱法测定多种农药残留量；

2.气相色谱法测定有机氯及拟除虫菊酯农药残留量；

3.气相色谱质谱法和气相色谱法联合测定多种农药残留；

4.气相色谱质谱联用法测定二硫代氨基甲酸酯农药残留量；

5.高效液相色谱法测定马来酰月并农药残留量。

3.2标准编制原则

标准的编制原则是：方法原理到达或接近国际标准先进水平，同

时考虑国内烟草行业的实际状况，在不影响方法准确性和先进性的前

提下，尽量结合简化的前处理方式和高灵敏度高选择性检测手段，提

高检验效率，增加标准方法掩盖目标物的数量。

3.3标准主要内容确定的依据

本工程主要进展以下几方面内容的争辩。

3.3.1农药提取方法的选择

多农残分析体系涉及的检测对象数量众多，化学性质差异显著，

开发多农残分析的提取方法需要解决几个问题：1〕农药残留提取效

率高，不但可以提取尽可能多的检测对象，对每一种检测对象都有良好

的提取效率；2〕提取过程操作简便，不繁琐。操作步骤过多会增加

误差，引入污染，而且对于操作也会有更高的技术要求，不易于方法

的普及应用；3〕溶剂样品消耗少，本钱低，尽量避开使用有毒有害

的提取体系。多农残分析体系最主要的农药提取方法是三个，掩盖了

100多种农药。依据不同的检测手段，选用了不同的前处理提取模式。

对于高效液相色谱串联质谱法，选用乙月青/水作为提取剂，提取方式

是格外简洁易行的振荡法。该方法掩盖了73种农药对象，适用面很

广；用同样的提取方法，稍作调整，可以结合气相色谱质谱联用以及

气相色谱，实现对有机磷等39种农药的检测分析；对于气相色谱法

检测极性较弱的有机氯和拟除虫菊酯类农药残留，选用混合有

机溶剂超声关心萃取的提取方法，方法实现格外简便，最终可以掩盖

35种检测对象；二硫代氨基甲酸酯和马来酰月并的前处理方法则分别

选用了超声萃取和回流的方式。

3.3.2提取液净化方法的优化

农残提取液会有大量的共提物并存，需要分别针对不同的检测手

段建立相应的净化措施。高效液相色谱串联质谱法具有很高的选择性

和检测灵敏度，使得样品净化方法的简化成为可能；气相色谱法和气相

色谱质谱联用法检测农药残留，都选择了固相萃取小柱实现样品净化

的方式，这种方式操作简洁，试验周期也较短，对于农残分析测定格

外适用。

3.3.3检测方式的优化和确定

多农残分析体系中使用了质谱检测器，特别是串联质谱检测器。

质谱检测器的工作方式使得测定的选择性大幅度提高。质谱检测之

前，需要对目标物的质谱侧键条件逐一调试和优化。在高效液相色谱串

联质谱法中，要同时监测两对离子对帮助实现定性和定量分析。检测过

程对于实现物质分别的色谱柱的优化也格外重要。依据目标物化学性

质及其在色谱柱的特性的不同，分门别类比照色谱硬件，比方色谱柱

等，优化色谱条件，选择、调整流淌相比例。

3.3.4分析方法的验证明验

各分析方法应用于不同烟叶样品和卷烟样品，考察方法的检测

限、周密度和再现性。农残分析的特点打算了验证明验需要通过对空

白样品的加标进展，此外还要对实际样品进展比对试验。多农残分析

体系的分析方法还参与了CORESTA农残水平测试的验证，数据证明

这一系列分析方法稳定性和重复性好、准确性和准确性高。

4标准预期产生的社会、经济效果

“烟草多农残分析体系的争辩”工程开展，为烟草和烟草制品农药

残留的分析测定供给了一系列标准方法。烟草农药残留分析体系的构

建，对于卷烟产品质量安全、吸烟与安康争辩以及进呈现代烟草农业

等方面具有重要价值。

5承受国际标准和国外先进标准的状况

目前，国际标准化组织(ISO)有关烟草农残的测定方法标准有3个:

<1804876:1980烟草和烟草制品马来酰月并残留量的测定》、

《606466:1983烟草和烟草制品联二氨基甲酸酯农药残留量的测定

分子吸取光度法》、<IS04389:2022烟草和烟草制品有机氯农药残

留量的测定气相色谱澎；CORESTA公布了4个烟草农残测定