DL∕T 1551-2016 六氟化硫气体中二氧化硫、硫化氢、氟化硫酰、氟化亚硫酰的测定方法 气质联用法_第1页
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2016-01-07发布2016-06-01实施国家能源局发布I Ⅱ 12规范性引用文件 13术语和定义 1 15仪器和材料 1 27分析步骤 28结果计算 39结果报告 4Ⅱ本标准2016年1月7日首次发布。1选择能够表征某物质的一个质谱峰进行检测，称为单离子检测(SID),选择多个离子峰进行检4原理进行检测，通过与标准气体保留时间和质谱图相比较进行定性，外标法定量，结果以SO₂、H₂S、2固定相为100%聚二甲基硅氧烷，规格为60m(柱长)×0.32mm(内径)×8μm(膜厚);或采用样品g)柱温程序：初始温度50℃,保持8min,程序升温速率40℃/min,从50℃升到150℃,保持a)仪器准备：启动气质联用仪，设置合适的仪器工作参数，待其稳定后用调谐液(如全氟三丁3谱扫描，全扫描范围为20amu～200amu。通过与标准质谱库(NIST)比对，确定各组分出峰时间。图2给出了六氟化硫中SO₂、H₂S、SO₂F₂、SOF₂标准气体的总离子流图。说明：1—SO₂F₂;2-SOF₂;3—H₂S;4-SO₂图2六氟化硫中SO₂、H₂S、SO₂F₂、SOF₂标准表1SO₂、H₂S、SO₂F₂、SOF₂的定性与定量离子组序号选择离子扫描时间(质荷比)(质荷比)开始时间结束时间102(或83)234d)样品检测：在标准气体标定的同一试验条件下，对六氟化硫气体样品进行选择离子检测，计算各组分定量离子峰面积。标准气体和样品气体中各组分响应值均应度过高，应适当调整分流比减少进样量，重新对仪器进行标定后测量。样品平行测定应至少两次，相邻两次测定值的相对标准偏差不应大于10%。8结果计算检测结果计算应采用外标定量法。各组分含量应按式(1)计算。C

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