(高清版)GB∕T 223.37-2020 钢铁及合金 氮含量的测定 蒸馏分离靛酚蓝分光光度法

ICS77.080.01223.37—2020/ISO4945:2018223.37—1989钢铁及合金氮含量的测定蒸馏分离靛酚蓝分光光度法(ISO4945:2018,Steel—Determinationofnitrigen—Spectrophotometricmethod,IDT)国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会钢铁及合金氮含量的测定燕馏分离靛酚蓝分光光度法GB/T223.37—2020/ISO4945:2018中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本880×12301/16印张1字数28千字2020年6月第一版2020年6月第一次印刷如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究IGB/T223.37—2020/ISO4945:2018本部分为GB/T223的第37部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GB/T223.37—1989《钢铁及合金化学分析方法蒸馏分离靛酚蓝光度法测定氮含——修改了范围(见第1章，1989年版的第1章);——修改了试料量(见8.1,1989年版的5.1);——修改了试样处理过程(见8.3.1和8.3.2,1989年版的5.3.1); 本部分使用翻译法等同采用ISO4945:2018《钢氮的测定分光光度法》。与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：●GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)●GB/T12806—2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶(ISO1042:1998,NEQ)●GB/T20066—2006钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(ISO14284:1996,IDT)——为与现有系列标准一致，将标准名称改为《钢铁及合金氮含量的测定蒸馏分离靛酚蓝分光本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。科学研究院有限公司。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T223.37—1985、GB/T223.37—1989。1GB/T223.37—2020/ISO4945:2018钢铁及合金氮含量的测定蒸馏分离靛酚蓝分光光度法本部分适用于低合金钢中质量分数在0.0006%～0.050%范围内和高合金钢中质量分数在0.010%～0.050%范围内氮含量的测定。ISO648实验室玻璃仪器单标线吸量管(Laboratoryglassware—Single-volumepipettes)ISO1042实验室玻璃仪器单标线容量瓶(Laboratoryglassware—One-markvolumetricISO3696分析实验室用水规定和试验方法(Waterforanalyticallaboratoryuse—Specificationandtestmethods)ISO14284钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(Steelandiron—Samplingandpreparationofsamplesforthedeterminationofchemicalcomposition)4原理5试剂2GB/T223.37—2020/ISO4945:2018将硫酸加热冒硫酸烟20min～30min后使用更好。移取15mL氢氧化钠溶液(见5.4),用水稀释至1L,混匀。使用前将此溶液保存于10℃以下的温度至少3d或更长时间。3GB/T223.37—2020/ISO4945:20187取制样按照ISO14284或相关钢铁国家标准取制样。8试验步骤8.1试料氮的质量分数%试料量g0.0006～0.00500.0050～0.0508.3测定中(此溶液为试液S1)。将滤纸和不溶残渣转移至500mL锥形瓶中，加10g硫酸钾(见5.6)、1g五水硫酸铜(见5.7)和20mL硫酸(见5.2)。缓慢加热至溶液中水分蒸发开始冒白色硫酸烟，在锥形瓶上加盖漏斗，继续加热冒烟(335℃~4GB/T223.37—2020/ISO4945:2018蒸馏时间应为约25min,蒸馏装置见图A.1、图A.2和图A氮含量(质量分数)%分取体积mL0.0006～0.0100.010～0.0200.0120～0.050加入5.0mL苯酚钠溶液(见5.10)和5.0mL磷酸氢二钠溶液(见5.8),用相同方式上下倒置摇动容量瓶至少10次。加入10.0mL亚硝基铁氰化同方式上下倒置摇动容量瓶至少10次。将容量瓶置于水浴锅(见6.3)的沸水中5min。冷却至室温，分别在7个200mL烧杯中，加30mL盐酸(见5.1),再按照表3的体积加入氮标准溶液(见5.13)。移取50mL溶液至100mL单标线容量瓶。加1滴甲基红溶液(见5.14),用氢氧化钠溶液(见5.5)加入5.0mL苯酚钠溶液(见5.10)和5.0mL磷酸氢二钠溶液(见5.8),用相同方式上下倒置摇动容量瓶至少10次。加入10.0mL亚硝基铁氰化钠溶液(见5.11)和5.0mL5GB/T223.37—2020/ISO4945:2018同方式上下倒置摇动容量瓶至少10次。将容量瓶置于水浴锅(见6.3)的沸水中5min。冷却至室温，表3校准溶液氮标准溶液体积mL对应试液中氮的质量试料氮含量(质量分数)%试料质量分取体积00000558.4.2分光光度法测量以水为参比，用10mm吸收皿，将每份校准溶液(见8.4.1)于波长约640nm处测量其吸光度(见将各校准溶液的吸光度分别减去零校准溶液的吸光度得到净吸光度值。8.4.3校准曲线的绘制以校准溶液中氮的质量用毫克每毫升表示为横坐标，净吸光度值为纵坐标，过原点绘制校准曲线。9结果计算9.1计算方法根据校准曲线(见8.4.3)将试液和空白溶液的吸光度转换为氮的微克数。氮含量wn,以质量分数表示(%),按式(1)计算：式中：m₁-—试液中氮的质量的数值，单位为克(g);mo——空白溶液中氮的质量的数值，单位为克(g);B-—分取试液体积(见8.3.4)的数值，单位为毫升(mL)。…………6GB/T223.37—2020/ISO4945:2018该方法的精密度试验由4个国家的9个实验室对10个水平的氮含量进行测定，每个实验室对每个元素的每个水平测定3次。所用试样列于表B.1,得到的精密度数据列于表B,2。根据ISO5725-2和ISO5725-3,对得到的结果进行统计分析。所得数据表明，氮含量与重复性限r和再现性限Rw及R之间呈对数关系。平滑后的精密度数据见表4。精密度数据的图形表示参见附录C的图C.1。表4精密度(平滑值)单位以质量分数表示氮含量重复性限r再现性限R0.00060.000070.000130.000510.00100.000120.000210.000680.00200.00020.00040.00100.00500.00050.00080.00160.00100.00150.00240.00190.00260.00350.00450.00570.0057试验报告应包括下列内容：b)本标准编号；c)结果及其表示的单位；d)试验中观察到的异常现象；e)对分析结果可能有影响而本部分中未包括的操作或者任选的操作。7GB/T223.37—2020/ISO4945:2018(资料性附录)蒸馏装置图图A.1、图A.2和图A.3给出了推荐的蒸馏装置示意图。f2b事事g3——冷凝管；e——蒸气发生器入口；g——废液瓶：图A.1蒸馏装置示意图18GB/T223.37—2020/ISO4945:2018g——废液瓶；图A.2蒸馏装置示意图29GB/T223.37—2020/ISO4945:2018f——漏斗。GB/T223.37—2020/ISO4945:2018(资料性附录)国际合作试验附加资料表4中的数据是2016年由4个国家9家实验室对10个水平的钢铁样品进行国际实验室间试验的结果得到的。所用试样见表B.1,得到的精密度数据见表B.2。表B.1所用试样CRM化学成分(质量分数)%CMnPSAlNNiMoV其他JSS366-90.00040.0050.00065ECRM083-10.0260.2890.00760.0100.001890.0140.016GBW01401a0.00150.0490.0170.00140.00150.010.00250.0120.0030.00280.0030.0024Ti0.0025JSS367-90.060.0170.0044JSS514-80.2010.1860.8360.0170.0190.0310.00960.2650.0120.0059BGBW01407a0.060.5060.3580.0360.0310.4320.054JSS609-110.8970.2520.2870.0250.00060.02150.124,830.0494.72W6.15ECRM237-10.0680.4820.0320.0120.0350.3060.1230.0570.221Nb0.66ECRM273-10.0340.3780.7850.0130.00040.04444.850.2463.0470.0512JSS611-80.860.370.300.0120.00030.05480.134.880.0460.40W6.15表B.2精密度试验结果样品氮含量(质量分数)%精密度数据(质量分数)%认证值测量值重复性再现性rRR0.000650.000640.000120.000120.000580.001890.001930.000190.000330.000740.009.60.021-6JSS611-8GB/T223.37—2020/ISO4945:20180.001Y0.00010.000010.00010.001XRu;—-r;-----—R(%);Ru;—-r;———r(%);X-—氮含量，以质量分数表示(%);Y—精密度，以质量分数表示(%)。lgR=0.5739lgwn-1.4597lgr=0.93101gwx-1.1337式中：相关系数为0.9719相关系数为0.9823相关系数为0.9567Wn——实验室3次测最氮含量的平均值，以质量分数表示(%)。GB/T223.37—2020/ISO[1]ISO5725-2:1994Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults—Part2:Basicmethodforthedeterminationofrepeatabilitya