药物分析：绪论、药典概况

2024/8/21药物分析绪论、药典概况2024/8/22

绪论、药典概况

药物分析的性质与任务1药品的质量标准2药品质量管理规范3药品检验工作的机构和基本程序42024/8/23一、药物分析学科的性质和任务

药物用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能或帮助机体恢复正常机能并规定有适应症和用法用量的物质.

安全性有效性合理性2024/8/24一、药物分析学科的性质和任务

在药品的生产、贮藏、供应和临床使用等各个环节,为确保质量,均须经过严格的分析检验——药物分析

(PharmaceuticalAnalysis)（一）药物分析2024/8/25一、药物分析学科的性质和任务

是一门研究和发展药品质量控制的‘‘方法学科’’.药品质量控制的重要性药物与人的生命相关,药不仅能治病,也能致命.药物分析运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术来研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法,也研究有代表性的中药材及中成药制剂和生化药物及制剂的质量控制方法.2024/8/261.药品的常规检验——以“药品质量全面监控”为中心,开展药品质量检验.①成品药检验（原料、制剂）②生产过程中质量控制（中间体）优化工艺③贮藏过程中的质量控制（稳定性考察）一、药物分析学科的性质和任务

（二）药物分析的任务2024/8/27①新药开发及新剂型药物质量及稳定性研究②天然产物活性成分的化学结构确证.③现代生物技术所研制的生化药物和基因工程药物质量标准研究.2.为新药研究开发提供科学的质量控制方法一、药物分析学科的性质和任务

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药物质量优劣、使用时剂量、方式是否合理,使用后是否安全有效,还应以临床实际疗效来决定.

开展临床研究,研究药物进入体内的吸收、分布、代谢、排泄等过程,研究药物作用机制,将为临床合理用药提供科学指导,以提高药物疗效,降低其毒副作用.一、药物分析学科的性质和任务

3.临床药学研究2024/8/29

追踪国际分析新技术的发展前沿,改进或自主开发质量控制平台和分析技术,以使我国药品质量研究与世界同步.

进而达到——药品标准的国际化.一、药物分析学科的性质和任务

4.分析新技术的应用2024/8/210二、药品的质量标准

为了确保人们用药的安全和有效,在药品的研究、生产、供应以及临床使用过程中均应进行严格的质量监督和检验,这就需要有法定的监督和检验的依据——药品质量标准.（一）药品的质量标准2024/8/211药品质量标准的定义

药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定.二、药品的质量标准

1组织生产提高质量的手段

2科学管理和技术监督的组成部分

3联系科研、生产、供应、使用和检验的技术纽带.2024/8/212

（二）药品质量标准体系中国药典企业标准国家标准使用非成熟(非法定)方法标准规格高于法定标准药品标准其他的品种临床研究用标准(临床研究)暂行标准(试生产)试行标准(正式生产初期)局标准

（疗效确切、广泛应用、质量可控）2024/8/213（三）中华人民共和国药典药典由国家药典委员会编纂,国家食品药品监督管理局批准并颁布实施.药典是一个国家关于药品标准的法典,是国家管理药品生产与质量的依据.二、药品的质量标准2024/8/2141中国药典的沿革中华人民共和国药典ChinesePharmacopoeiaCh.P1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000年版、2005年版共八版

从1963年版起分为一部、二部，2005年版为三部。（三）中华人民共和国药典2024/8/215《中国药典》2005年版；1月出版；7月1日执行2005版Ch.P一部：中药药材及饮片植物油脂及提取物成方制剂及单味制剂二部：化学药化学药抗生素生化药品放射性药品及药用辅料等三部：生物制品，将《中国生物制品规程》并入药典

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药典在一定程度上反映一个国家的医药水平.1953年收载品种531种1963年1310种1977年1925种2000年2691种2005年3214种（三）中华人民共和国药典2024/8/217（三）中华人民共和国药典2.中国药典的主要内容索引附录正文凡例2024/8/218（1）凡例

是制定和执行药典必须了解和遵循的法则.

解释和说明《中国药典》概念,正确进行质量检验提供指导原则.将正文、附录及质量检定有关的共性问题加以规定,避免全书中重复说明.其内容同样具有法定约束力.2.中国药典的主要内容2024/8/219(1)凡例1.1名称及编排中文药名:《中国药品通用名称》英文药名:国际非专利药品(INN)命名原则有机药物化学名:《有机化学命名原则》2024/8/220(1)凡例1.2检验方法和限度按规定检验方法进行检验.

标准中规定的各种限度数值的规定,最后一位为有效数位,计算时可多保留一位原料药的含量测定如未规定上限,指不超过101.0%2024/8/221(1)凡例1.3标准品对照品

(1)标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位（或µg）计,以国际标准品进行标定.

(2)对照品

指在用于检测时,除另有规定外,均按干燥品（或无水物）进行计算后使用的标准物质.

用于药物含量测定、纯度检查和鉴别试验.2024/8/222

1.4称取样品的要求

试验中的供试品与试液等“称重”或“量取”的量均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数据值的有效数位来确定.“称取”或“量取”的精密度(1)凡例2024/8/223

称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06-0.14g称取“2g”,系指称取重量可为1.5-2.5g称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95-2.05g称取“2.00g”,指称取重量可为1.995-2.005g(1)凡例2024/8/224规定“精密称定”时,系指称取重量应准确至所取重量的千分之一.规定“称定”时,系指称取重量应准确至所取重量的百分之一.规定“精密量取”时,系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求.(1）凡例2024/8/225规定“量取”时,系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具.取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10％.(1)凡例2024/8/226约是指取用量的±10％，也就是0.18～0.22g精密称定指准确至千分之一，也就是0.2g的千分之一，是0.2000g，精确到小数第四位

即范围是：0.1800～0.2200g

(1)凡例例：取本品约0.2g，精密称定，请问称量的范围和精度是多少？2024/8/227

1.5温度

温度以摄氏度（℃）表示：水浴温度98~100℃

热水70~80℃

微温或温水40~50℃

室温10~30℃

冷水2~10℃

冰浴0℃

放冷系指放冷至室温(1)凡例2024/8/228（2）正文收载药品及其制剂的质量标准.主要内容：名称、性状、物理常数、鉴别、检查和含量测定等.2.中国药典的主要内容请看教科书苯巴比妥的示例P72024/8/229（3）附录2.中国药典的主要内容包括制剂通则通用检测方法一般鉴别试验一般杂质检查方法有关物理常数测定试剂配置法等.药典中的通用方法2024/8/230（4）索引2005年版《中国药典》采用“汉语拼音索引’’和“英文名称索引’’这两个索引与药典正文前的‘‘品名目次”相配合可快速查询有关药物品种.2.中国药典的主要内容2024/8/231(四)国外药典概况1、美国药典

USP(TheUnitedStatesPharmacopoeia

)

最新版本为第31版（2007）

与美国国家处方集NF(TheNationalFormulary)

第26版合并出版USP(31)-NF(26)二、药品的质量标准2024/8/2322、英国药典：BP

（BritishPharmacopoeia）收载2663种.现行版为2007年版BP（2007）,分为两卷。(四)国外药典概况2024/8/2333、日本药局方：JP

（JapanesePharmacopoeia）现行版为第十五版(四)国外药典概况第一部:凡例、制剂总则、一般试验法和各医药品第二部:通则、生药总则、制剂总则、一般试验法和各医药品2024/8/2344、欧洲药典：

Ph.Eup（European

Pharmacopoeia）由欧洲药典委员会编制、出版，为27个成员国及欧共体所认可.

最新版为第六版(四)国外药典概况2024/8/2355、国际药典：

Ph.Int（TheInternationalPharmacopoeia）现行版为第三版分三卷：第一卷（1979）一般分析方法第二卷（1981）质量标准规格第三卷（1998）质量标准规格(四)国外药典概况2024/8/236三、药品质量管理规范（一）药品质量管理规范重要性一个有科学依据、切合实际的药品质量的控制涉及药物的研制、生产、供应、临床以及检验等诸多环节,需要多方面、多学科的密切配合,我国陆续公布了以下具有指导性作用的法令文件.2024/8/237（二）药品质量管理规范内容《药品临床试验管理规范》

GCP《药品生产质量管理规范》

GMP《药品经营质量管理规范》

GSP三、药品质量管理规范《药品非临床研究管理规范》GLP2024/8/238《药品非临床研究质量管理规范》

GLP(GoodLaboratoryPractice)科研单位研制安全有效药物必须按照GLP规定开展工作.严格控制药物研制的质量,确保实验数据的准确可靠.（二）药品质量管理规范内容2024/8/239《药品临床试验管理规范》

GCP（GoodClinicalPractice）1在新药研究中保护受试者和病人的安全和权利.2

新药临床研究人员保证药品临床试验资料的科学性、可靠性、重现性.

（二）药品质量管理规范内容2024/8/240《药品生产质量管理规范》

GMP

(GoodManufacturePractice)

生产企业生产出全面符合药品标准的药物,必须按GMP规定组织生产、严格把关.（二）药品质量管理规范内容2024/8/241《药品经营质量管理规范》

GSP

（GoodSupplyPractice）药品供应部门为了保证药品运输、贮存、销售过程中药品的质量和效力，必须按照GSP进行.（二）药品质量管理规范内容2024/8/242GLPGCPGMPGSP

四个管理规范执行,加强了药品的全面质量管理,有利于加速我国医药产业的发展,提高药品的国际竞争力.（二）药品质量管理规范内容2024/8/243四、药品检验工作的机构和基本程序

药品检验工作的根本目的就是保证人民用药安全、有效.

机构：各级药检所国家级：中国药品生物制品检定所各级省市自治区药品检验所

药物分析工作者应具备：高度的责任感严谨的科学作风求实和一丝不苟的工作态度熟练、正确的操作技能（一）一般原则2024/8/244取样鉴别检查

含量测定

检验报告二工作程序四、药品检验工作的机构和基本程序2024/8/245

取样

——科学性、真实性、代表性

1取样

四、药品检验工作的一般程序

根据药物性质、不同剂型,采用不同的取样方法及不同的取样量.均匀性合理性取样原则2024/8/246

先进行外观检查包括：品名、剂型、批号、保质期及包装情况等.取样程序四、药品检验工作的一般程序

1取样

2024/8/247

1取样四、药品检验工作的一般程序当n≤3时，每件取样；当n≤300时,按+1当n>300时,按/2+1固体原料药2024/8/248

1取样四、药品检验工作的一般程序制剂分析片剂、胶囊剂（非均匀制剂）每批至少10

20片注射剂（均匀制剂）一般3

5支（测定３次）2024/8/249

2鉴

别四、药品检验工作的一般程序

依据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应,测定某些物理常数或光谱特征,判断药物及其制剂的真伪.2024/8/250四、药品检验工作的一般程序

药物在不影响疗效及人体健康的原则下,可以允许生产过程和贮藏期间引入的微量杂质的存在.

杂质检查进行“限量检查”，是判断药品纯度是否符合限量规定的要求.

3检查2024/8/251四、药品检验工作的一般程序含量测定——测定药品的含量是评定药品质量,保证药品疗效的重要手段.4含量测定检检查和含量测定可判定药物的优劣药物在通过鉴别真伪、杂质检查合格的基础上,进行含量测定.鉴别用来判定药物的真伪.2024/8/252

检验报告

必须有检验人员、复核人员及部门负责人签名或盖章，必要时由检验单位盖章。

四、药品检验工作的一般程序5检验报告（一）原始记录

完整、真实、具体，清晰供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外观、包装等）；

2024/8/253四、药品检验工作的一般程序5检验报告2.日期（取样、检验、报告等）；3.检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、结论等）；

4.若需涂改，只可划线，重写后要签名；

2024/8/254涂改方式：划两条细线，在右上角写

正确数字，并签名

例

9.6543

-8.12701.5272张杰例0.10312例消耗22.31ml张杰05张杰32024/8/2555.检验报告的书写

原始记录完成后，需复核。复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。（二）检验报告书

完