(高清版)GB∕T 20975.37-2020 铝及铝合金化学分析方法 第37部分：铌含量的测定

ICS77.120.10GB/T20975.37—2020铝及铝合金化学分析方法第37部分：铌含量的测定国家标准化管理委员会IGB/T20975.37—2020 ——第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法； GB/T20975.37—2020本部分为GB/T20975的第37部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院、有研亿金新材料有限公司、通标标准技术服务(天津)有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝材料应用研究院有限公服务有限公司。1GB/T20975.37—2020铝及铝合金化学分析方法第37部分：铌含量的测定警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T20975的本部分规定了纸上色层分离重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝及铝合金中铌含量。本部分适用于铝及铝合金中铌含量的仲裁测定。纸上色层分离重量法的测定范围：15.00%~90.00%;电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定范围：0.050%～15.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4纸上色层分离重量法4.1方法提要试料用氢氟酸溶解，将溶液涂在色层纸上，以4-甲基-2-戊酮—丁酮—氢氟酸—硝酸作展开剂，铌元素将随展开剂移动至色层纸中上部，而其他杂质停在原处不动或移动很小从而达到分离，用单宁酸溶液喷在色层纸上显色。剪下铌色带，重量法测定铌含量。4.2试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。4.2.1氢氟酸(p=1.14g/L)。4.2.2硝酸(p=1.42g/L)。4.2.3氢氟酸(1+1)。4.2.4单宁酸溶液(2%):称取2g单宁酸溶解于水中，稀释至100mL。4.2.5展开剂：将4-甲基-2-戊酮—丁酮—氢氟酸—硝酸按照60+20+15+5的比例配制，混匀。4.2.7色层箱：直径约30cm,高约35cm的圆柱形塑料桶，附盖。2GB/T20975.37—20204.2.8中和器：大干燥器筛板下盛深度1cm～2cm的氨水。高温炉。将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.5分析步骤称取质量(m)为0.10g的试样(4.4),精确至0.0001g。4.5.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。4.5.3空白试验随同试料(4.5.1)做空白试验。4.5.4.1将试料(4.5.1)置于铂坩埚中，沿壁吹入少量水，加入2mL～3mL氢氟酸(4.2.1),剧烈反应停止后，滴加硝酸(4.2.2)至试料完全溶解，置于电热板上加热，体积蒸至1mL～2mL,取下，冷却至室温。4.5.4.2用塑料移液管移取全部试液(4.5.4.1),平行涂于距色层纸(4.2.6)底部2cm～3cm处，尽量保持均匀细直。试液涂完后，将铂坩埚用约1mL氢氟酸(4.2.3)洗2次，约0.5mL水洗1次，洗液也均匀涂于色层纸上。低温烘干后，卷成圆筒形，以曲别针固定。4.5.4.3将涂有试液的色层纸放入盛有展开剂(4.2.5)、液层厚度约1cm的色层箱(4.2.7)中，密闭展开约6h。取出，烘干，置于中和器(4.2.8)内，放置15min,取出，烘干。4.5.4.4用塑料喷壶(4.2.9)将单宁酸溶液(4.2.4)均匀喷于色层纸上，烘干。中上部呈橙红色色带为铌，剪下铌色带并置于已恒重的铂坩埚(m2)中，灰化后，900℃灼烧60min,取出，置于干燥器中冷却至4.6试验数据处理铌含量以铌质量分数wNb计，按式(1)计算：m 铂坩埚和Nb,O₅的质量，单位为克(g):——铂坩埚的质量，单位为克(g);——铂坩埚和随同试样空白的质量，单位为克(g);———随同试样空白的铂坩埚质量，单位为克(g);——试料的质量，单位为克(g);——Nb₂O₅换算为Nb的系数。…3GB/T20975.37—2020计算结果表示至小数点后两位，数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内插法或外延法求得。WNb/%在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表2数据采用线性内插法或外延法求得。WNb/%5电感耦合等离子体原子发射光谱法光谱仪，于波长295.0nm分析线处测定铌的发5.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。5.2.1纯铝(WA≥99.99%,WNb≤0.001%)。5.2.2氢氟酸(p=1.16g/mL)。5.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。5.2.4盐酸(p=1.19g/mL)。5.2.5盐酸(1+1)。5.2.6铌标准贮存溶液：准确称取0.1000g金属铌(wnb≥99.99%),置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，5.2.8铝溶液A(10mg/mL):称取1.00g纯铝(5.2.1)置于300mL烧杯中，盖上表面皿，分次加入总4GB/T20975.37—2020量为30mL盐酸(5.2.5),待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢，煮沸数分5.2.9铝溶液B(1mg/mL):称取0.10g纯铝(5.2.1)置于300mL烧杯中，盖上表面皿，分次加入总量为10mL盐酸(5.2.5),待剧烈反应停止后，5.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器应满足下列条件：——仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。——仪器的短期稳定性：测量10次最高浓度的标准溶液的净光强，计算其标准偏差，其相对标准偏差应小于1%。——配耐氢氟酸系统。5.3.2铌元素的推荐分析线为295.0nm。5.4试样将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。5.5分析步骤按表3称取质量(m)为0.10g的试样(5.4),精确至0.0001g。铌的质量分数WNb/%定容体积V₁/mL分取试液体积V₂/mL补加氢氟酸(5.2.2)体积/mL0.050～1.00——>1.00～15.00称取0.10g纯铝(5.2.1),精确至0.0001g,代替试料(5.5.1),随同试料做空白试验。将称取的试料(5.5.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，分批加入总量为20mL盐酸(5.2.4),后再室温。移入100mL塑料容量瓶(V₁)中，用水稀释至刻度，混匀。按表3分取部分溶液于100mL塑料5.5.5工作曲线的绘制5.5.5.1根据铌质量分数，工作曲线系列标准溶液的制备分为两种：5GB/T20975.37—2020a)铌质量分数为0.050%～1.00%时：移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL铌标准溶液(5.2.7),于一系列塑料容量瓶中，依次加入10.00mL铝溶液A(5.2.8),用水稀释至刻度，混匀。b)铌质量分数为>1.00%～15.00%时：移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL铌标准溶液(5.2.7),于一系列塑料容量瓶中，依次加入10.00mL铝溶液B(5.2.9),用水5.5.5.2将系列标准溶液(5.5.5.1)引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，选择仪器合适的分析条件，在选定的波长处，测量系列标准溶液中铌元素的强度。以铌质量浓度为横坐标，相应的强度值为纵坐标，绘制工作曲线。5.6试验数据处理铌量以铌质量分数wnb计，按式(2)计算：式中：…………p——自工作曲线上查得测定试液中铌元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);Po——自工作曲线上查得空白溶液中铌元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V₃-——测定试液体积，单位为毫升(mL);V₁——试液定容体积，单位为毫升(mL);m——试料的质量，单位为克(g);V₂——试液分取体积，单位为毫升(mL)。铌质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；铌质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.2。5.7精密度5.7.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表4数据采用线性内插法或外延法求得。WNb/%0.11r/%0.010.030.100.