(高清版)GB∕T 34609.2-2020 铑化合物化学分析方法 第2部分：银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.99铑化合物化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法Methodforchemicalanalysisofrhomagnesium,manganese,aluminium,calcium,sodium,potassium,ch国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会GB/T34609.2—2020GB/T34609《铑化合物化学分析方法》共分为2个部分：———第1部分：铑含量的测定硝酸六氨合钴重量法：定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T34609的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技(云南)有限公司、江西省汉氏贵金属有限黄金研究院有限公司、陕西瑞科新材料股份有限公司、江西省君鑫贵金属科技材料有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、南京市产品质量监督检验院。I1GB/T34609.2—2020铑化合物化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法试料用盐酸-硝酸混合酸于聚四氟乙烯烧杯中加热溶解，在稀盐酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的量。3试剂和材料3.2硝酸(p=1.42g/mL)。3.3盐酸(p=1.19g/mL)。3.4过氧化氢(30%)。3.5硝酸溶液(1+1)。3.6盐酸溶液(15+85)。3.7铂标准贮存溶液：称取铂(质量分数≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸(3.3)和3mL硝酸(3.2),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1m3.8钯标准贮存溶液：称取钯(质量分数≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸(3.3)和1mL硝酸(3.2),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此3.9铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉(质量分数≥99.99%),置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却的8mL盐酸(3.3)、2mL过氧化氢(3.4),立即3.10钌标准贮存溶液：称取钌粉(质量分数≥99.95%)0.1000g,于100mL石英玻璃管中，加入2GB/T34609.2—202010mL盐酸(3.3)和3mL过氧化氢(3.4)150℃下封管溶解完全，用30mL盐酸(3.3)移入100mL容量3.11锡标准贮存溶液：称取锡(质量分数≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锡。3.12锰标准贮存溶液：称取锰(质量分数≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入4.0mL硝酸溶液(3.5),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。3.13铅标准贮存溶液：称取铅(质量分数≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入此溶液1mL含1.0mg铅。3.14金标准贮存溶液：称取金(质量分数≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸(3.3)和1mL硝酸(3.2),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg金。3.15锌标准贮存溶液：称取锌(质量分数≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3.16银标准贮存溶液：称取银(质量分数≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3.17铜标准贮存溶液：称取铜(质量分数≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。3.18铝标准贮存溶液：称取铝(质量分数≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸(3.3),低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻3.19镁标准贮存溶液：称取碳酸镁(质量分数≥99.95%)0.3469g,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，液1mL含1.0mg镁。3.20铁标准贮存溶液：称取三氧化二铁(质量分数≥99.95%)0.1429g,置于100mL聚四氟乙烯烧杯酸(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。3.21镍标准贮存溶液：称取镍(质量分数≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。3.22钠标准贮存溶液：称取0.2541g氯化钠(优级3.23钾标准贮存溶液：称取0.1909g氯化钾(优级纯),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL3.24钙标准贮存溶液：称取碳酸钙(质量分数≥99.95%)0.2812g,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸(3.3),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钙。3.25铬标准贮存溶液：称取0.1000g铬(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3GB/T34609.2—2020盐酸(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铬。3.26硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯消化罐用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg硅。3.27混合标准溶液A:分别移取5.00mL标准贮存溶液(3.7～3.12),置于100mL容量瓶中，加入3.28混合标准溶液B:分别移取5.00mL标准贮存溶液(3.13～3.25),置于100mL容量瓶中，加入3.30氩气(质量分数≥99.99%)。4仪器超过2.5%。——仪器工作条件参见附录A。5试样随同试料做空白试验。GB/T34609.2—20206.4.2碘化铑试液的制备将碘化铑试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸(3.2),盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，加3mL盐酸(3.3)和1mL硝酸(3.2),溶解试液至清亮，蒸至小体积，冷却至室温。转入25mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.6)稀释至刻度。混匀。6.4.3辛酸铑试液的制备将辛酸铑试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸(3.2),盖上表面皿，低温加热至湿盐状，再反复滴加硝酸(3.2)2次～3次，每次1mL,直至试料完全溶解，加3mL盐酸(3.3)和1mL硝酸(3.2),溶解试液至清亮，蒸至小体积，冷却至室温。转入25mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.6)稀释至刻度。混匀。6.5工作曲线的绘制6.5.1分别移取一定体积的混合标准溶液(3.27,3.28,3.29)于三组100mL容量瓶中，加入15mL盐酸(3.3),配制成表1所示的混合标准级差溶液。表1待测元素标准溶液质量浓度单位为微克每毫升元素Std-0Std-1Std-2Std-3Std-4Std-5Pt、Pd、Ir、Ru、Sn、Mn0.000.100.502.005.00Pb、Au、Zn、Ag、Cu、Al、Mg、Fe、Ni、Na、K、Ca、Cr0.000.100.502.005.000.000.100.502.005.006.5.2在选定好的ICP-AES仪器条件下制作工作曲线。每个元素工作曲线线性相关系数均应≥6.6工作曲线的绘制测定空白溶液(6.3)及试料溶液(6.4.1、6.4.2、6.4.3)。仪器根据标准工作曲线，进行背景扣除、消除7试验数据的处理按式(1)计算各元素的质量分数wx:式中：P₂——试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);P₁——空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V—--—测定溶液的体积，单位为毫升(mL);m——试料质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。45GB/T34609.2—20208精密度的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2采用线性内Ag质量分数/%0.00520.0100.10r/%0.00500.0030.01Au质量分数/%0.00480.00940.098r/%0.00030.00310.005Pt质量分数/%0.00540.0100.11r/%0.00050.0020.02Pd质量分数/%0.00470.00980.10r/%0.00030.00210.01质量分数/%0.00500.00990.10r/%0.00080.00210.01质量分数/%0.00550.0110.10r/%0.00020.0030.01Pb质量分数/%0.00530.0100.098r/%0.00030.0030.005Ni质量分数/%0.00510.00990.097r/%0.00020.00220.005质量分数/%0.00520.0110.10r/%0.00040.0030.01Fe质量分数/%0.00480.0100.10r/%0.00050.0020.01质量分数/%0.00490.0100.099r/%0.00050.0010.004质量分数/%0.00560.0110.098r/%0.00020.0030.006Mg质量分数/%0.00460.00900.10r/%0.00040.00120.01Mn质量分数/%0.00510.0100.10r/%0.00040.0030.016GB/T34609.2—2020表2(续)Al质量分数/%0.00470.00990.10r/%0.00050.00300.01质量分数/%0.00510.0110.10r/%0.00050.0060.02Na质量分数/%0.00500.00920.10r/%0.00050.00720.02K质量分数/%0.00480.0110.10r/%0.00050.0030.01质量分数/%0.00570.0100.098r/%0.00050.0030.009质量分数/%0.00520.0100.099r/%0.00040.0030.0058.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表3采用线性内插法或外延法求得。表3再现性限Ag质量分数/%0.00520.0100.10R/%0.00130.0210.04Au质量分数/%0.00480.00940.098R/%0.00760.01200.021Pt质量分数/%0.00540.0100.11R/%0.00220.0080.03Pd质量分数/%0.00470.00980.10R/%0.00110.00740.02质量分数/%0.00500.00990.10R/%0.00510.00630.02质量分数/%0.00550.0110.10R/%0.00160.0060.02Pb质量分数/%0.00530.0100.098R/%0.00760.0050.013Ni质量分数/%0.00510.00990.097R/%0.00330.00270.005GB/T34609.2—2020质量分数/%0.00520.0110.10R/%0.00910.0230.04Fe质量分数/%0.00480.0100.10R/%0.00110.0090.04质量分数/%0.00490.0100.099R/%0.00360.01