GBT 22638.8-2016 铝箔试验方法 第8部分：立方面织构含量的测定

ICS77.040.01GB/T22638.8—2016铝箔试验方法第8部分：立方面织构含量的测定中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局IGB/T22638.8—2016——第1部分：厚度的测定；——第2部分：针孔的检测；——第3部分：粘附性的检测；——第6部分：直流电阻的测定；——第8部分：立方面织构含量的测定；——第9部分：亲水性的检测；——第10部分：涂层表面密度的测定。本部分为GB/T22638的第8部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。1GB/T22638.8—2016铝箔试验方法第8部分：立方面织构含量的测定GB/T22638的本部分规定了铝箔立方面织构含量的测定本部分适用于铝箔立方面织构含量的测定。本部分规定的电子背散射衍射法适用于铝箔立方面织构含量的仲裁测定。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15074电子探针定量分析方法通则GB/T19501电子背散射衍射分析方法通则3试剂和溶液3.1高氯酸(p=1.55g/mL)。3.3氢氟酸(p=1.128g/mL)。3.4硝酸(p=1.35g/mL)。3.5硝酸溶液(1+4)。3.6无水乙醇(p=0.79g/mL)。3.9铝粉，铝含量大于99%,粒度小于0.1mm。4仪器4.2电解抛光仪。4.3X射线衍射仪(配置欧拉环)。4.5定量金相分析仪。2GB/T22638.8—2016将铝箔卷外层起皱部分去除后，沿箔卷宽度方向的中心和单侧边部各切取1个10mm×10mm试5.2X射线衍射极图法试样将铝箔卷外层起皱部分去除后，在箔卷宽度方向的中心和单侧边部各切取1个宽30mm、长60mm(轧制方向)的试样。6.2.1按GB/T15074中的要求核定扫描电子6.2.2按照GB/T19501的要求采用标准样品(Ge单晶或Ni单晶)对电子背散射衍射附件进行校正。35V,电解抛光时间10s～20s。直于横向C,与试样表面夹角a为20°。A——试样法向；B——试样纵向；3GB/T22638.8—20166.2.5在扫描电子显微镜(4.1)下随机选取n个视场进行扫描，并记录电子背散射衍射花样，其中电子加速电压为15kV～25kV,扫描步长不大于8μm,扫描面积不小于1mm×1mm。6.2.6采用电子背散射衍射分析软件对电子背散射衍射图谱进行自动标定，计算每一个数据点的取向，得到试样的取向面分布图(见图2)。图2取向面分布图6.3结果计算6.3.1将立方面织构的晶体学{001}晶面法向与试样法向的最大偏角设定为15°,由电子背散射衍射分析软件计算每个视场的立方面织构的比例(见图3)。按照式(1)将n个视场取平均，计算立方面织构的含量，计算结果保留一位小数，数值修约按GB/T8170的规定进行。图3立方面织构含量计算示意图式中：A——立方面织构的比例，%;a;——第i个视场的立方面织构的比例；n测试视场的个数。6.3.2分别测定两个试样的立方面织构含量，取平均值，计算结果保留一位小数，即为该铝箔卷的立方面织构含量。4GB/T22638.8—20167X射线衍射极图法7.1方法原理收集{hkl}晶面在空间中的X射线衍射强度Ink(α,β),按极射赤面投影法获得极密度分布图，即{hkl}极图，其中Ina(α,β)极密度分布点的方位与织构类型相关，强度与该织构的晶粒数量相关，极图可表征织构类型及强弱。对于单一织构，极点位置在极图中固定，且不发生重叠，对该织构的极点位置的极密度以及全极图的极密度分别进行面积加权，再计算两者的比值，继而可计算出立方面织构的含量。7.2.1采用点焦斑X射线源，选择适当的光斑和狭缝尺寸，采用反射法在X射线衍射仪(4.3)上测量{111}不完整极图。7.2.2将试样(5.2)放置在样品台上，试样轧制方向与样品台X轴平行。7.2.3将衍射角固定在38.47°,极图的极角α的范围为0°~70°,辐角β的范围为0°~360°,步长为5°,测量试样(5.2)的{111}极图衍射强度d(α,β)。衍射背底值b(α)。7.2.5将试样(5.3)放置在样品台上。7.2.6将衍射角固定在38.47°,β为0°,极角α的范围为0°~70°,步长为5°,测量试样(5.3)的{111}极图衍射强度值d。(α)。7.2.7按7.2.4的步骤测量试样(5.3)的{111}极图衍射背底值b。(α)。7.3结果计算7.3.1将立方面织构的晶体学{001}晶面法向与试样法向的最大偏角设定为15°,按照式(2)计算立方面织构的含量，计算结果保留一位小数，数值修约按GB/T8170的规定进行：式中：A——立方面织构的含量，%;a——极角，单位为度(°);d(α,β)——实测试样衍射强度，单位为计数每秒(cps);b(α)——实测试样衍射背底强度，单位为计数每秒(cps);d₀(α)——实测散焦试样的衍射强度，单位为计数每秒(cps);b₀(α)——实测散焦试样的衍射背底强度，单位为计数每秒(cps)。7.3.2分别测定两个试样的立方面织构含量，取平均值，即为该铝箔卷的立方面织构含量。计算结果保留一位小数，数值修约按GB/T8170的规定进行。8.1方法原理采用合适的浸蚀液对铝合金进行浸蚀，不同取向的晶粒会产生不同形貌的蚀坑，依此可确定晶粒的5GB/T22638.8—20168.2.1采用电解抛光溶液(3.7),用电解抛光仪(4.2)对试样(5.1)进行电解抛光，温度为15℃~25℃,8.2.2将试样(8.2.1)置于浸蚀剂溶液(3.8)中浸蚀，温度为20℃~25℃,时间为10s～60s。然后水洗方面织构晶粒的蚀坑呈黑色聚集团(如图4所示),立方面织构晶粒的蚀坑呈正方形(如图4所示)。A——黑色聚集团；B——正方形蚀坑。8.2.4将放大倍数设定为50倍，采集n个视场的显微图片，如图5所示，根据不同的灰度，用定量金相分析仪(4.5)对图像进行二值化处理，直到能准确反映出黑色的聚集团形貌且边部清晰为止，如图6所图5金相显微形貌图(50×)6GB/T22638.8—20168.3.1按照式(1)计算立方面织构的含量。计算结果保留一位小数，数值修约按GB/