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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口活鱼泰妙菌素检测技术规范DeterminationprotocolofI本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检13.8泰妙菌素标准工作溶液：移取适量标准储备溶液用甲醇：0.1%磷酸溶液(1:9,体积比)配制0.1%酒石酸活化2将试样于2℃~8℃下避光保存，检测样品务必保持新鲜，不能使用腐烂样品检测。质，加入30mL乙酸乙酯，涡旋混匀1min,以5-000r/min离心10min,取乙酸乙酯层于100mL鸡心瓶中。残渣用20mL乙酸乙酯重复提取一次。合并两次提取液，40℃旋转蒸发至近干，加入2mL0.1%酒石酸溶液转移至离心管，加入5mL石油醚去脂，涡旋30s,以5000r/min离心5min,弃上层。用5mL石油醚重复去脂一次。将上述试液过OasisHLB柱，依次用3mL9.1%酒石酸淋洗，用5mL甲醇洗脱。洗脱液于40℃如果待测样品溶液中被测物的保留时间与标准工作溶液中被测物的保留时间偏差在±2.5%之内，在6.3.1色谱条件下泰妙菌素的参考保留时间为7.2min,标准溶液的液相色谱图参见附录A中时，回收率为76.2%;时，回收率为79.7%;时，回收率为98.2%;时，回收率为77.1%;时，回收率为82.9%;时，回收率为88.7%;添加浓度为0.05mg/kg时，回收率为76

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