污水COD检测操作标准书

污水COD检测操作标准书1.目的：污水COD指化学需氧量，指用化学氧化剂氧化水中需氧污染物质时所消耗的氧量，主要反映水体受有机物污染的程度，指导污水处理过程控制。2.范围：本方法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L〔稀释后〕的含盐水。3.相关文件和参考资料：《标准滴定溶液制备操作标准书》4.原理：在水样中参加量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被复原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。5.环境/安卫因素：工程要素内容控制措施环境因素重铬酸钾空瓶、硫酸汞空1回收统一交相关部门处置；硫酸空瓶用自来水冲洗酸碱中和后排放，空瓶做普通碎玻璃处置；重铬酸钾及含汞、银、铵废液回收统一交相关部门处置；其他废液调节PH值在中性，排放。安卫因素重铬酸钾强腐蚀性2、刺激性3、强氧化剂4、助燃1、配制时在通风橱操作，并佩戴防护眼镜、手套、口罩；2、使用时佩戴防护眼镜和手套；3、一旦接触皮肤或眼睛，立即用自来水冲洗；4、远离火种、热源，存放温度＜35℃，相对湿度＜75%。5、密封保存，与易〔可〕燃物和复原剂分开存放。硫酸1、强腐蚀性2、强刺激性3、遇水时放热、沸溅1、配制时在通风橱操作，并佩戴防护眼镜、耐酸碱手套、防毒口罩；2、使用时佩戴防护眼镜和手套；3、一旦接触皮肤或眼睛，立即用自来水冲洗；4、存放温度＜25℃，相对湿度＜75%；5、发生泄漏时用沙土或惰性吸收剂吸收残液；6、密封保存，与易〔可〕燃物、碱类、活性金属粉末、复原剂分开存放。硫酸银1、有毒2、具有刺激性1、配制时在通风橱操作，并佩戴防护眼镜、耐酸碱手套、防毒口罩；2、使用时佩戴防护眼镜和手套；3、皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。4、眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。5、吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。6、食入：误服者用0.1%亚铁氰化钾或硫代硫酸钠洗胃。给饮牛奶或蛋清就医。硫酸汞1、有剧毒1、配制时在通风橱操作，并佩戴防护眼镜、耐酸碱手套、防毒口罩；2、使用时佩戴防护眼镜和手套；3、皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。4、眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。5、吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。6、食入：饮足量温水，催吐。就医。硫酸亚铁铵1、不可燃，遇火可产生二氧化硫，五氧化二氮等有毒气体；2、粉尘污染1、配制、使用时佩戴防护眼镜和耐腐蚀手套；2、一旦接触皮肤或眼睛，立即用自来水冲洗；3、远离火种、热源，储存温度15~25℃；4、枯燥，密封，避光储存。1,10-菲绕啉1、有毒2、粉尘污染1、配制、使用时佩戴防护眼镜和防护手套；2、一旦接触皮肤或眼睛，立即用自来水冲洗；3、枯燥，密封，避光储存。4、与氧化物、酸性物质分隔存放。硫酸亚铁1、不燃，具有刺激性2、具有复原性，受高热分解放出有毒气体1、配制、使用时佩戴防护眼镜和耐腐蚀手套；2、一旦接触皮肤或眼睛，立即用自来水冲洗；3、远离火种、热源，防止阳光直晒；4、枯燥，密封，与氧化剂、碱类分开存放。6.准备：6.1仪器和设备：名称最小分度值数量用途精密电子分析天平0.0001g1称取药品电烘箱1℃1烘干试剂称量瓶称取药品250或500mL24mm三角瓶盛装消解后的溶液玻璃冷凝管数支冷凝50mL棕色酸式滴定管1滴定1mL、2mL、5mL、10mL、20mL刻度吸管或移液管数支吸取样品消解管数支消解样品COD恒温加热器加热100mL、500mL、1000mL容量瓶配置药品6.2试剂：6.2.1重铬酸钾标准溶液：6.2.1.1重铬酸钾标准溶液C〔1/6K2Cr2O7〕=0.250mol/L称取12.258±0.002g在105℃枯燥2h后的重铬酸钾溶于水，稀释至1000mL。有效期两个月。6.2.1.2重铬酸钾标准溶液C〔1/6K2Cr2O7〕=0.0250mol/L移取6.2.1.1中的重铬酸钾标准溶液100ml，稀释至1000ml。有效期两个月。6.2.2硫酸亚铁铵标准滴定溶液6.2.2.1硫酸亚铁铵标准滴定溶液C【〔NH4〕2Fe〔SO4〕2.6H2O】=0.10mol/L：称取硫酸亚铁铵【〔NH4〕2Fe〔SO4〕2.6H2O】39±0.2g，溶于水中，参加20mL浓硫酸，冷却后，稀至1000mL。有效期两个月。每日用前，必须用6.2.1.1重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。6.2.2.1.1标定方法:移取6.2.1.1重铬酸钾标准溶液10.0mL置于锥形瓶中，加约90mL水稀释，参加30mL浓硫酸〔ρ=1.84g/mL〕，混匀，冷却后，加3滴〔约0.15mL〕6.2.2.1.2试亚铁灵指示剂，用6.2.2.1中硫酸亚铁铵滴定溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点，记录下硫酸亚铁铵的消耗量V〔mL〕。6.2.2.1.3硫酸亚铁铵标准滴定液浓度计算：标定结果取小数点后三位。硫酸亚铁铵标准溶液浓度〔mol/L〕=/V=2.50/V6.2.2.2硫酸亚铁铵标准滴定溶液C【〔NH4〕2Fe〔SO4〕2.6H2O】=0.010mol/L：移取6.2.2.1硫酸亚铁铵标准滴定溶液100ml，稀至1000mL。有效期两个月。每日用前，必须用6.2.1.2重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。6.2.2.2.1标定方法：使用6.2.1.2重铬酸钾标准溶液，方法同6.2.2.1.1。6.2.2.2.2硫酸亚铁铵标准滴定液浓度计算：标定结果取小数点后三位。6.2.3硫酸银---硫酸试剂：向500mL硫酸中〔ρ=1.84g/mL〕参加已称好的5g硫酸银，加盖，小心摇动，混匀，避光放置1-2天使之溶解。有效期三个月。6.2.4浓硫酸ρ=1.84g/mL6.2.5试亚铁灵指示剂〔1，10-菲绕啉指示剂〕：用称量瓶称取0.7g七水合硫酸亚铁〔FeSO4.7H2O〕于50mL水中，参加1.5g1,10-菲绕啉搅动至充分溶解，加水稀释至100mL。有效期六个月。6.2.61：1硫酸试剂〔不需标定〕：向一定体积的蒸馏水中缓慢注入相同体积的硫酸〔ρ=1.84g/mL〕，冷却，摇匀，有效期三个月。6.3标样/控制样：无6.4样品准备：6.4.1水样应采集于玻璃瓶中，样品量不少于200ml，应在4小时内分析。6.4.2如果不能及时测定需要放置，那么样品应储存于玻璃瓶中，并参加1:1硫酸调节PH＜2，置入2-8℃的冰箱内，保存时间小于2天。6.4.2样品稀释：如水样中COD含量较高〔大于700mg/L〕，样品要进行适量稀释后进行检测。7.操作：7.1设备安装：7.2仪器校准：无7.3操作程序与关键点提示：操作程序关键点提示一、样品检测1.混匀待测水样，移取待测水样或其稀释液20mL，置于消解管中，依次编号。如COD含量较高〔大于700mg/L〕，样品要进行适量稀释，稀释倍数为n。2.称取约0.4g硫酸汞参加消解管中，轻轻混匀样品。3.1如果样品中COD≥50mg/L，使用6.2.1.1重铬酸钾标准溶液；3.2如果样品中COD＜50mg/L，使用.2重铬酸钾标准溶液。3.移取重铬酸钾标准溶液10mL于消解管中。4.1如果通风橱高度不够，可以将硫酸银--硫酸溶液直接参加消解管中。4.从冷凝管上端缓慢参加约30mL硫酸银--硫酸溶液于消解管中。轻轻摇动消解管使之充分混合。翻开COD恒温加热器，自温度上升至150摄氏度时计时，回流2h后关闭电源。5.自然冷却后，自冷凝管上端参加蒸馏水冲洗冷凝管，使消解管中液体量约为140mL左右。几分钟后，再取下磨口锥形瓶冷却至室温。6.将消解管中的样品倒入250mL或500mL的三角瓶中，向其中参加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液消耗毫升数V2。6.1如果样品中COD≥50mg/L，使用6.2.2.1硫酸亚铁铵标准溶液；6.2如果样品中COD＜50mg/L，使用试剂6.2.2.2硫酸亚铁铵标准溶液。二、空白试验待测水样检测同时进行空白检测：移取20mL蒸馏水于消解管中，代替检测水样进行空白试验，依次按照样品检测中3-6步骤操作，记下滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1空白使用的重铬酸钾和硫酸亚铁铵标准溶液同样品。7.4装置图：8.数据处理：8.1单位：