流变仪详细介绍

流变仪一、简介英文：rheogoniometer；rheometer用于测定聚合物熔体，聚合物溶液,悬浮液，乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。二、分类1.旋转流变仪A：控制应力型:使用最多，如德国哈克(Haake)RS系列、美国TA的AR系列、英国Malven、奥地利Anton-Paar的MCR系列，都是这一类型的流变仪。前三家的产品马达采用托杯马达，托杯马达属于异步交流马达，惯量小，特别适合于低粘度的样品测试；Anton-Paar的流变仪采用永磁体直流马达，惯量稍大，但从原理上响应速度快，也是目前应力型流变仪的一种开展方向。这一类型的流变仪，采用马达带动夹具给样品施加应力，同时用光学解码器测量产生的应变或转速。控制应力的流变仪由于有较大的操作空间，可以连接更多的功能附件。B：控制应变型：目前只有美国TA的ARES属于单纯的控制应变型流变仪，这种流变仪直流马达安装在底部，通过夹具给样品施加应变，样品上部通过夹具连接倒扭矩传感器上，测量产生的应力；这种流变仪只能做单纯的控制应变实验，原因是扭矩传感器在测量扭矩时产生形变，需要一个再平衡的时间，因此反响时间就比较慢，这样就无法通过回馈循环来控制应力。控制应变的流变仪由于硬件复杂，目前只有几种功能附件可供选择。2.毛细管流变仪毛细管流变仪主要用于高聚物材料熔体流变性能的测试；工作原理是，物料在电加热的料桶里被加热熔融，料桶的下部安装有一定规格的毛细管口模〔有不同直径0.25～2mm和不同长度的0.25～40mm〕，温度稳定后，料桶上部的料杆在驱动马达的带动下以一定的速度或以一定规律变化的速度把物料从毛细管口模种挤出来。在挤出的过程中，可以测量出毛细管口模入口出的压力，在结合的速度参数、口模和料桶参数、以及流变学模型，从而计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。3.转矩流变仪实际上是在实验型挤出机的根底上，配合毛细管、密炼室、单双螺杆、吹膜等不同模块，模拟高聚物材料在加工过程中的一些参数，这种设备相当于聚合物加工的小型实验设备，与材料的实际加工过程更为接近，主要用于与实际生产接近的研究领域。4.界面流变仪目前这种流变仪有振荡液滴、振荡剪切等几种原理；是流变测试中最难以准确实现的一个领域；还没有一种特别好而又通用的方法。三、使用说明主要有锥板式、平行板式、同轴圆筒式和毛细管式。锥板式为精密流变仪，可测多种材料函数，适用于较高黏度的高分子溶液和熔体。平行板式为锥板式的附件，作为补充适于较黏高分子溶液熔体和多相体系。同轴圆筒式为便易黏度计，适合低黏、低弹性流体。毛细管式适合于宽范围表观黏度测定(尤其适于高速、高黏流体)，剪切速率及流动时的流线，几何形状与挤出注模时的实际条件相似。可精确测量材料的黏度、弹性和流变特性。目前测定高聚物剪切黏度和流动性的仪器有以下几类：落球型、转动型(包括各种改进型门尼黏度仪)，振荡型(扭转振动流变仪和圆盘振荡流变仪)、混炼机型[布拉本德(Brabender)塑性计]和毛细管挤出型(毛细管流变仪和加工性能测定仪)等。上述各种测试仪器和测定方法各有其优缺点和适用范围，可互相补充。流变仪是化工原料供给商、科研院所、高校以及塑料改性研究和生产企业测定聚合物熔体粘弹性的仪器，根据其输出的各种数据、曲线和图表等科学信息来估测树脂的加工性能，从而为新型材料的开发应用、质量监控、科研及教学提供科学的研究手段。同时，流变仪也为大的塑料制品企业开展在线混配实验进行配方设计提供了科学的依据，从而可以帮助它们确定哪一种原料适合加工或应用到什么领域、如何优化及改进其综合性能，并可以提供按比例放大的过程模拟。

目前市场上的流变仪主要包括3种类型：毛细管流变仪、扭矩流变仪、动态流变仪。

毛细管流变仪用于分析熔融聚合物的流变特性和热塑性材料熔融特性。它的工作原理是从一个加热的料筒中将热塑性材料经一个毛细管模头挤出来，相当于一个柱塞式的押出机。通过配备的软件，可以作出粘度与剪切应力或剪切速率的曲线，评估温度对粘度的影响，热稳定性评估等。

扭矩流变仪实际是一个小型的混合器或挤出机，它通过测定混合螺杆或电动机的扭矩来反映混合该种材料的困难程度。扭矩流变仪的核心局部是一个能够测定轴上扭矩的特殊电动机。它的驱动系统能够连接到一些可交换装置上。如密炼机、单〔双、三〕螺杆挤出机或者注射机。并配置一些辅机，如造粒、吹膜、压片、片材卷取、吹塑、流延、〔注塑机的〕锁模装置〔属于高分子工程创新功能〕等。扭矩流变仪被连接到一个数据获取软件，这个软件能够将加工过程中的扭矩、驱动速度、温度和压力组合在一起。比方注塑机模块的研究目的包括：

〔1〕研究注射、保压和冷却过程；

〔2〕相关工艺参数与制品性能的关系；

〔3〕优化注塑成型工艺。

相关研发的关键包括：

〔1〕注塑充模过程的表征；

〔2〕喷嘴,模腔压力和温度的准确测量；

〔3〕注射力,注射速度的准确测量。

只需配置适宜的模具，我们开发的扭矩流变仪还可以用于生产精密的小型塑料产品。

动态流变仪的目的是探测在动态条件下聚合物的分子结构和粘弹特性的变化特性。塑料样品被放置在设备的两个组件之间，其中一个组件是固定的，另外一个以可调的速度做来回的往复运动。这些装置一般都在较低的剪切速率下以连续的旋转下进行。我们开发的新产品在测试的过程中引进了振动源，虽然振动的频率和幅度都是在较小的范围，但实验证明它确实能够有效的提高塑料添加剂的混合效果、加速松弛高分子及其复合物的分子缠绕。利用流变仪可评估树脂在常规质量管理下的可加工性，或将其用作研发工具，决定在某一生产条件或应用条件下使用哪种材料最好。流变仪广泛使用的原因之一是它们的价格日渐廉价，这一现象的发生局部归因于电脑的采用使流变仪性价比越来越高。过去最常使用的流变仪，现在不用$40000就能买到。据报道，最新式流变仪具有更好的精确度，并附带软件和硬件，可以扩大测试范围。一般说来，流变仪主要有三种类型：毛细管流变仪、扭矩式流变仪和动态旋转式流变仪。三种类型分别适用于不同的目的。如果要寻找一台精密的熔融指数仪，那么可以考虑使用毛细管流变仪。一般的熔融指数仪测量的只是剪切速率/黏度曲线上的一点，只能对材料的流动性或平均分子量进行粗略的评估，而毛细管流变仪能到出曲线上的多个点，可以为注射成型或挤出成型等高剪切状态提供更为真实的信息。初级毛细管流变仪的售价从$30000到$45000不等，高级的质检设备售价高达$100000。在线式毛细管流变仪黏度测量在材料通过挤出机时进行。它们一般费用为$100000到$150000，但也有几家公司以$50000左右的价格引进了这种设备。

扭矩式流变仪其实是小型的混合机或挤出机，它们可以测量混合螺杆或转子上的扭矩。扭矩反映了材料混合的难易程度，它与黏度有关，是用于描述材料可加工性的主要方法之一。普通间歇式混料型的扭矩式流变仪售价从$35000到$40000不等，带有双螺杆挤出的机型售价那么高达$150000。

使用毛细管流变仪或扭矩式流变仪，令材料从仪器中通过，都能获得有关黏度和熔体流动的数据。而动态旋转式或振荡式流变仪那么不同，它们探索的是聚合物分子结构以及粘弹性。使用时将塑料试样放置在两个组件中，其中一个固定，另一个以设定的速率做往返运动。这种设备的剪切速率相比照较低，它们可以提供有关材料加工的信息，这对于材料供给商的研发及质检部门来说是极为重要的。用于塑料材料的旋转式流变仪的售价为$40000～$90000。

使用毛细管流变仪得到的高剪切黏度，与使用动态旋转式流变仪得到的低剪切黏度是有可比性的，因为它们所测的都是“真实的”或绝对黏度。但扭矩式流变仪不是这样，它只是通过测量扭矩间接得到相对黏度。

如果混合商和加工商要寻求一种带有一定研究能力的质检设备，那么应该首选毛细管流变仪，设备供给商大体都认同这一观点。第二种选择是扭矩式流变仪，它可以检测挤出口模以及注射模具中的流动，可用于质检。而且它还能将两种材料混合，有助于测试和研发，这是另外两种流变仪所不能办到的。但是如果用毛细管流变仪或扭矩式流变仪都不能找出问题所在，那么可能就需要从分子结构角度考虑，这时就需要使用动态旋转式流变仪。毛细管流变仪

应力控制型高剪切毛细管流变仪由一个加热桶和一个活塞组成，活塞向熔体施加压力，使它以恒定的速率或剪切速率通过标准口模。口模形状可以更改以测量材料在不同条件下的流变性能。除了最常见的单头毛细管流变仪，另有一种双头〔双桶〕设备。这种设备可以同时进行不同条件下的两组实验。还有在线式的毛细管流变仪，它可以安装在挤出机上。

毛细管流变仪的主要供给商有Ceast、DyniscoPolymerTest、Goettfert、MalvernInstruments〔2003年收购了BohlinInstruments/Rosand〕以及ThermoElectron〔以前的ThermoHaake〕。

虽然毛细管流变仪可以测试大局部塑料，但对于PVC而言仍是个难题，因为它会释放出腐蚀性气体氯化氢。ThermoElectron公司生产经理AlbertoCorrea先生指出，PET、尼龙及其他吸湿性材料中的水分同样也会引起侵蚀。但对于在线式毛细管流变仪来说，测试过程中氧气被排出，所以吸湿性材料不会带来问题。热固性材料也能用于线毛细管设备测试，但不能用高级设备，因为树脂硬化太快，不易清理。

毛细管流变仪可以测定材料黏度随温度及压力的变化。实验时，温度恒定，活塞以10种不同的速率移动，这样就能知道黏度与剪切速率和剪切力之间的关系，得到一条以剪切力〔单位为Pa〕为X轴，剪切速率〔单位为s-1〕为Y轴的流变曲线。两者之比即为黏度〔单位为Pa?s〕。室温下水的黏度为1cp，也就是1mPa?s。

用于质检的高级毛细管流变仪的压力较小，仅为5~10kN，而中高级设备的压力范围可达50~60kN。前者的活塞速率为20000:1，研发部门使用的先进仪器那么为200000:1。

最常见的毛细管流变仪是单头的，如Goettfert的Rheotester500〔它既可用作流变仪，又可用作熔融指数仪〕、Dynisco的LCR7001、Ceast的Rheologic2500、MalvernInstruments(Rosand)的RH2100、以及ThermoElectron(Haake)的RheoCapS20等。

目前，双头毛细管流变仪也逐渐走进了群众的视野。有些双头毛细管流变仪只需$50000左右就能买到。因为可以在一次测试中获得两个结果，所以这种设备十分省时。双头毛细管流变仪另一大优点是它们可以自行计算Bagley或其他修正，这样得到的绝对黏度就更为可靠。这是通过使用口径相同，长度不同的口模，得到相同剪切速率下不同的剪切力来实现的。

据Ceast公司的Nelson先生所说，双头毛细管流变仪在检测滑壁效应时也非常理想。润滑剂、颜料或其他添加剂的参加可能会引起这一现象。检测发现了这一问题就说明有必要减小添加剂的用量，从而能够降低本钱并改善加工。

常用的双头毛细管流变仪有Ceast的Rheologic5000、Goettfert的Rheotester2000、DyniscoPolymerTest的LCR7002、MalvernInstruments(Rosand)的RH2200、以及ThermoElectron(Haake)的RheoCapT100。粘弹性的测量

最新的毛细管流变仪带有硬件和软件，可以测定或计算得到一些有关粘弹性的物理量，如拉伸黏度、出口膨胀以及熔体强度。Goettfert公司的总经理TimHaake先生认为，拉伸或伸长黏度对薄膜、纤维、发泡加工以及吹膜成型来说十分重要，但是用一般的流变仪无法获得这些数据。Goettfert公司的Rheotens仪器在几年前申请了专利，它是拉伸流变仪，价格为$60000。从那时开始，其他厂家相继想出不同的方法，有些利用软件交互作用，有些利用专门的附带硬件来确定材料的粘弹性。例如，DyniscoPolymerTest公司开发了一种新的软件程序，能从剪切速率和剪切力推算出一些材料的粘弹性信息，如伸长黏度。根据公司经理RichPavero的介绍，Dynisco公司还开发了一种软件，它在标准毛细数据与PET本征黏度之间建立了很好的相互关系。据报道，本征黏度已成为PET混合商和加工商所关注的一个物理量。

MalvernInstruments公司的市场部副经理RandyByrne认为，通过与专门的软硬件相结合，中级RH2000(Rosand)和高级RH10系列(Bohlin)流变仪都能测定出口膨胀。后者带有一个高分辨率的激光器，可以测量熔体流出口模时的直径。

Malvern公司的Rosand毛细管流变仪通过一个熔体强度装置来测量伸长黏度，并能获得其他一些与加工相关的物理量，如滑壁速率、熔体破碎、热降解以及应力松弛。同样的，Ceast的流变仪现在可以装配上伸缩设备，进行熔体张力分析，提供伸长黏度数据。另外还能采用激光系统测量出口膨胀。Ceast公司建议用一种平衡压力预测(ESP)程序作为标准软件。Nelson先生介绍说，不必等着每次活塞运动速率〔剪切速率〕稳定后再绘出流变曲线，利用所达的平衡压力，这种软件程序可以很早地预计出结果，能节省60%的试验时间。在线式流变仪

混合商和树脂供给商无需再每隔几个小时将生产试样送去实验室等待结果出来了，利用在线式流变仪他们可以对产品质量进行实时监控。这种流变仪从挤出机中取得熔体进行测试，完成后熔体被丢弃或重新返还到挤出机中。ThermoElectron公司的Correa先生说，他们公司的在线式加工控制流变仪〔PCR630〕已被主要树脂生产厂家所采用，其挤出机以60000lb/h的速率运行(1lb=0.4536kg)。很明显，他们等不及去测试材料是否符合要求。对于其他生产商来说，超过$100000的设备费用也是引进该机器的一个障碍。最近两家供给商引入了一种只须$50000的在线式仪器。据说Dynisco公司的ViscoSensor是最小的在线式返流毛细管流变仪，这款流变仪性能可与高级设备相比较。Pavero先生提到，目前已经有局部商家在使用它，如混合商、PET和聚烯烃片材及薄膜的挤出商、高档PET回收商以及尼龙模型和棒材的挤出商等。一家生产用于热成型盘的PET片材厂将这种设备用于黏度和湿度分析，因为它们可以检测输入电压，如果枯燥器没能充分运行的话它们能够立即做出反响。同时，ThermoElectron还在德国研制出一种在线系统，现在在美国也有生产。ProFlow流变仪的根本售价为$50000，但试验用过的材料并不返还到挤出机中。

在高档设备中，Goettfert公司的小型在线式流变仪MBR常常被PET生产商用于检测生产的输入电压。该公司的实时流变仪(RTR)是一种返流系统，它在塑料检测中具有一定特色。在检测中，有些粘性很大的材料需要半个小时之久才能通过挤出口模，这就意味着在这半个小时内，工厂可能一直在使用不合格的材料。而RTR附加有一台流通泵，可以使材料试样在5min内送达流变仪，防止了这一现象的发生。扭矩式流变仪

扭矩式流变仪的核心部件是一个特殊的发动机，它可以测量轴上的扭矩。其驱动系统能与可交换附件，如小型实验室混合机或单、双螺杆挤出机连接在一起。设备供给商包括C.W.Brabender公司和ThermoElectron公司。

扭矩式流变仪和数据获取软件相连，就能对生产扭矩、驱动速率、温度和压力进行追踪。这些数据能够说明材料加工以及不同添加剂分散的难易程度。在聚合物工业中，扭矩式流变仪最初用于PVC和橡胶的检测，这是由它们配方中的添加剂所决定的。例如，扭矩式流变仪有助于评估配方是否容易降解。当材料开始交联时，PVC扭矩会变大。

C.W.Brabender公司的应用试验室经理AndrewYacykewych说，扭矩式流变仪现在可用于各种热塑性塑料的测试，包括纳米复合材料和木塑材料。这种设备还能用于研究热固性材料，尤其是不饱和聚酯和酚醛塑料的硬化行为。据Yacykewych所说，使用扭矩式流变仪的厂商主要进行薄膜、片材、管材以及涂料的挤出。这种控制精确的小型挤出机还能用于导管等制品的小批量生产。

ThermoElectron的Martin先生说，扭矩式流变仪的最新进展包括一种特殊的传感器。混合商和母料供给商用它来测量材料的导热和导电性，作为质检设备对添加剂〔如碳黑〕的分散情况及性能进行检测。

混合商还能用扭矩式流变仪对双螺杆挤出生产线进行小规模的模拟。ThermoElectron公司新型PolyLab系统是一种组合扭矩式流变仪，用于实验室或试验工场的生产模拟。

Martin说，许多混合商刚开始设计配方时，使用小型的间歇式混合组件。一旦确定了根本配方，就可以使用双螺杆挤出机连续地进行混合。然后材料经造粒，输送到一个连有扭矩式流变仪的单螺杆挤出机上，由小型吹膜生产线成型，得到塑料袋。公司的PolyDrive生产线包括有一个稍廉价的流变仪以及一个专用混合机或挤出机，它们两者不能互换。例如，PVC混合商如果想使用这种设备进行PVC熔融试验，那么专用的PolyDrive混合机就能令他满意。PolyDrive系统〔包括软件在内〕售价在$35000到$45000之间。

C.W.Brabender公司的顶级设备Intelli-TorquePlasti-Corder已有四年的应用历史，它拥有高精度的数字伺服驱动系统，在整个0.2～150r/min的速度变化范围内，扭矩可在1~400Nm之间变化。最近公司引入了ATRPlasti-Corder装置，其驱动较小〔2.5马力〕，价钱更低。ATR适用扭矩高达160Nm，可与任何Brabender混合机或单螺杆挤出机相连。

Brabender公司新型扭矩式流变仪软件Winmix适用于间歇式混合机，内含可用于PVC、弹性体、聚烯烃、热固性材料以及工程塑料的评估程序。测试范围包括增塑剂或流体吸收、流动和硬化行为、加热和剪切稳定性、硬质PVC的熔融行为以及炭黑的结合时间。

Winext也是一种用于挤出的新软件，它可以评估聚合物在近似真实生产条件下的粘度。动态旋转式流变仪

动态旋转式流变仪的主要部件是一个发动机、一个光编码器、一个扭矩感应装置和一个能在发动机轴上施加压力的工具〔用于塑料应用〕。另一个关键的部件是空气轴承，它使发动机和扭矩感应装置能够漂浮起来，使摩擦最小化。这种流变仪的主要供给商包括有ThermoElectron(Haake)公司、TAInstruments(包括以前的Rheometric设备)公司以及MalvernInstruments(Bohlin)公司。

动态旋转式流变仪以连续旋转和振荡的形式运作。小角度的振荡最常用于塑料的测试中，这种振荡可以提供粘弹性的信息，如熔融黏度、分子质量、重均分子量分布和聚合物松弛，这些都对材料的加工有着影响。设备软件可以绘制出弹性模量及粘性模量与振荡频率〔rad/s〕的关系图。这种测试的剪切比较小，其扫描程序可使振荡幅度由小到大变化，以模拟不同的加工剪切条件。

动态旋转式流变仪有三种不同的压力传感装置：锥板／平板式、平板／平板式、和同心圆柱式。最后一种主要用于粘合剂和涂料。平板／平板式〔或平行板式〕装置可用于测试热塑性熔体和热固性材料〔必须使用一次性板〕材料。锥板／平板式设备主要用在剪切恒定情况和法向力测试中〔与热塑性塑料的出口膨胀相联系〕。还能采用平行板或锥板/平板式传感器对固体塑料进行蠕变研究。实验时，对试样施加恒定的压力，而后检测张力。通过蠕变实验可以直接测得平衡恢复柔量和零切黏度。

TAInstruments公司的AR系列流变仪是常见的用于塑料的动态流变仪。它采用了CMT〔电机和传感器相组合〕技术。TAInstruments申请了专利的SMT〔电机和传感器相别离，解决了惯性问题〕装置稍贵一些，但在塑料测试使用中仍较普遍。它直接测量驱动主机上的扭矩，大大减少了校准的次数。例如，CMT流变仪在测量低黏度时有困难，因为相对于材料阻力来说，此时转子和传感器的惯性显得更大了。这样的问题在分析加工黏度变化很大的材料〔如热固性材料〕时也会出现。当聚合物硬化，用户就会遇到CMT流变仪的这种惯性限制。但据报道，使用SMT技术的Ares流变仪可以精确测试任何黏度范围的材料。

CMT设备能控制压力恒定，但不能保持应变恒定。一般来说，CMT设备只能通过迭代循环反响回路，在振荡式流变仪中使用来控制应变，这时往往需要屡次振荡循环才能获得所要的应变，从而延长了测试时间。SMT设备那么不会出现这样的问题。现在CMT设备改进后，用户可以和使用SMT设备一样，在一次振荡内到达所需应变，所不同的是它仍需另外校准。举个例子，TAInstruments公司的ARMobiusDrive2000系统，它安装有不同的附件，包括用于研究热固性材料硬化行为的加热炉。这个系统可以直接控制振荡时的应变和压力，并在平台上进行应变速率恒定的压力松弛测试。

据称Malvern公司的BohlinGemini和C-VorCMT设备也能到达类似效果，它的Rotonetic驱动既能控制压力又能控制应变。ThermoElectron公司的RheoStress600应用已有两年，它的电动机重量极小，从而可以减少测试中惯性的影响。其法向力〔转轴上〕测试也很有特点。应用工程师JenniBriggs先生解释说，在许多流变应用中，压力常常是施加在垂直于熔体流动的方向上。使用RheoStress600，法向力既可以被设定为一个固定参数，又可以被当作是一个可测的变量。剪切粘弹性试样会引起法向力的变化，它可以通过集成在空气轴承上的法向力传感器来测定。其MFC(压力微量修正)装置进一步扩大了它的可测压力范围，最小可低至0.01N。在FLC(控压装载)模式下，在试样上施加预设的法向力，用以增强实验可重复性。另一种选择

BrookfieldEngineeringLaboratories最近推出了一种动态旋转式流变仪。该流变仪的“锥形轴”〔锥板/平板〕式设备中安装有机械轴承，可以连续旋转。虽然它们没有空气轴承那么灵敏，同时也不能进行振荡试验，但其价格十分低廉。它们被推荐用于质检和某些聚合物性能的测试。市场部主管BobMcGregor先生解释说，空气轴承设备可以提供更多有关材料屈服值和弹性模量的精确信息，这些数据对于分析研究十分重要。但对于根本的性能测试来说，显然这种仪器更为适宜。流变仪在高分子材料研究中的应用流变仪分毛细管流变仪、旋转流变仪和转矩流变仪等几种。因试验原理不同，应用亦有区别。这里着重介绍转矩流变仪在高分子材料研究中的应用。

转矩流变仪主要应用于橡塑高分子材料，是一种多功能流变学测试系统，可以用来精选配方、质量控制、流变学试验和加工性能试验。其试验原理是测试材料在高温剪切下转矩的变化。转矩与熔体的粘度相关，样品混合时所受阻力与样品熔体粘度成正比，通过作用在转子或螺杆上的反作用扭矩测得这种阻力。

流变性是高分子材料在温度和应力作用下流动产生的粘性和弹性形变行为，它与各种因素的关系是高分子材料成型加工中最根本的工艺参数，对原料的使用、添加剂的选择、加工工艺参数确实定、成型设备和模具的设计有着重要的指导作用。

高分子材料的合成与生产已是成熟的技术，现已开发出多种牌号，但由于市场的实际需求，需要进一步研究开发功能化、专用化的产品。在研究新配方、开发新产品、优化加工工艺的过程中都需要对原材料及参加添加剂的配方料进行混合试验、流变试验和加工试验，这些试验均离不开转矩流变仪。转矩流变仪技术先进、设计合理、功能强大，具有快速便捷、准确可靠的优点，实验数据涵盖内容丰富。因此研究人员和使用人员有必要对它的构成、原理和功能充分的认识和掌握。

1转矩流变仪的构成

转矩流变仪是国际上通用的流变学测试仪器，从构成上分为三局部，即主机控制系统，测量驱动系统和辅机附件局部。主机控制系统用于设备的校正、试验参数的设置、数据的采集、显示和处理，发出对辅机的参数控制信号；测量驱动系统用于测量温度、压力、转速和转矩信号，随时把信息传给主机，并为辅机提供电源和马达驱动；辅机局部包括混合器、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、吹膜机、压延挤带机、电缆包覆装置和造粒机等；附件局部包括转子、螺杆、模头、漏斗、加料器、传感器和电子天平等。根据不同的试验要求，将主机、辅机和附件有机地组合起来，便可完成。

2转矩流变仪的应用

2.1混合器试验

混合器相当于一个小型密炼机，是转矩流变仪的一个重要辅机。由一个“∞”字形混合室和一对相向旋转的转子组成。转子分四种类型，即轧辊转子、凸轮转子、班布里转子和西格玛转子。根据试验材料对剪切的要求，选择不同的转子。

在高分子材料的研究过程中，混合试验是必不可少的。混合样品的同时，测试扭矩、温度、总扭矩及随时间变化的关系。在不同的试验条件下测定流变特性、测试颜料的分散效果及添加剂对粘度的影响。试验得到的曲线表征特定的物料混合转矩和温度随时间的变化关系，描述了样品的加工性能和过程状态。典型的曲线见图1。图1中A点为扭矩峰值，是压料杆压样品进入混合器时扭矩激增的结果，此时样品开始受热熔融，又受到压缩和剪切的作用；B点说明转矩趋于平稳，此时样品已熔融，只受到温度和剪切作用，从A点到B点反映了样品的熔融时间和活化能；从B点到C点，处于一种相对稳定的状态，粘度变化不大，这段时间反映样品的耐剪切热稳定性，可以用它来考核样品的热稳定性，反映稳定剂、抗氧剂的作用效果；C点是一个转折点，C点到D点，说明物料发生了交联，粘度增大，温度也随之有所上升；而C点到E点说明物料发生了降解，大分子链断裂，粘度降低。曲线的本身也直接反映了试验样品的加工性能。混合试验除了常用于PE、PP试验外，也常用于PVC的研究，直接测试PVC的熔融时间和热稳定时间，从而来确定稳定剂的种类和用量。

2.2挤出加工试验

转矩流变仪配备了单螺杆和双螺杆挤出机。在挤出机中，物料得到熔融、混合、压缩、均化、最后挤入模头。第一可以用挤出机模拟实际工艺试验，配方制徉，质量控制；第二可以进行小规模生产。配上不同的模头，可以加工不同的产品，如配方造粒、压延片材、吹膜、挤管、异型材挤出、电缆包覆及毛细管流变试验等。挤出机同时带有多个参数的测量，在模拟实际加工时，可同步测量温度、熔体压力、转速和转矩。这样根据需要，可随时改变挤出加工条件，以满足试验的设计要求，找到最正确的工艺参数。单、双螺杆的选用有一定的区别，对剪切敏感的高分子材料，选用单螺杆挤出机，用来混合挤出，测量熔融、流变特性。对于温度敏感而对剪切不敏感的材料，选用双螺杆挤出机，挤出过程可以完成颜料和添加剂与聚合物的混合，还可挤出在螺筒中进行聚合的物料，双螺杆挤出机设有排气装置。质量控制挤出试验曲线如图2所示。

图2曲线展示了四种不同批次同一种牌号的高分子材料，扭矩的变化说明材料的分子量和分子量分布发生了一定的变化，加工性能也随之有所不同。

2.3模头和附件的应用

转矩流变仪配备了十几种模头和附件，是试验不可或缺的组成局部。

〔1〕圆孔模头用来挤出造粒，检测口模膨胀，拉丝测熔体强度等。

〔2〕狭缝模头用于带状挤出，经压延牵引成型片材，用作其它试验的样品，如力学性能、光学性能、电性能和颜料分散情况检测等。

〔3〕挤管模头用于细管挤出成型，观察分析管材料的成型情况。

〔4〕吹膜模头用于小量窄幅吹膜，可作光学性能、鱼眼检测试验样品。

〔5〕滤网试验圆孔模具在挤出机头装上圆孔模具，可测试聚合物中碳黑、填料及颜料的分散和颗粒污染情况。试验过程中，较大的颗粒或颜料团块缓慢堵塞过滤装置，从而引起熔体压力随时间上升。压力上升，是颗粒或颜料对熔体的污染造成的。

〔6〕电缆包覆模具电缆包覆模具配上牵引装置，可以对金属导线进行低速挂线包覆试验，初步检验电缆料的挂线包覆性能。

〔7〕异型材模具一般用Gamy模具，对高分子材料的挤出特性从外观、截面的一致性及口模胀大上进行客观评价。

2.4毛细管流变试验

在转矩流变仪配备的螺杆挤出机上，装配上流变试验模头和毛细管，接上相应的压力传感器和电子天平，便可进行毛细管流变试验。毛细管流变试验用来测试树脂材料熔体粘度随温度和剪切速率的变化关系。合成树脂材料自身的分子量和分子量分布不同，对其流动情况影响很大。一般来说，原材料制成专用料，要参加着色剂、润滑剂、稳定剂或抗冲击改善剂等。这些添加剂都将影响树脂材料的流变行为，因此，通过测试样品的流变性能，可以最终优化产品的配方。

流变学试验有两种毛细管供选择，狭缝毛细管和圆孔毛细管。狭缝毛细管适用于低剪切材料，剪切速率范围在10～10，圆孔毛细管适用于中高剪切材料，适用剪切速率范围10～10。试验通常测试树脂材料的表观流变学数据，然后再进行校正，得到真实数据，见图3和图4。在流变试验中，通过测量模头熔体压力，来算出表观剪切应力，测试模头挤出的物料流量，获得表观剪切速率。然后，经过Bagley校正和Rabinowitsch校正，得到毛细管流变学的真实数据。

3结语

转矩流变仪作为流变学测试仪器已被广泛接受和认可。在高分子材料配方研究、加工性能和流变特性试验中发挥了重要作用，已成为原材料质量控制、优化加工工艺、开发新产品的重要手段。由于转矩流变仪功能强大，测试数据涵盖内容丰富，在高分子领域得到了越来越广泛的应用。用于聚合物流变性测量的智能转矩流变仪的研制聚合物的可加工性与其在熔融状态时的流变性是紧密相关的。聚合物的流变性不但与材料的粘度和弹性有关，还与材料的分子结构、分子量和分子量的分布有关，较好地理解流变性能和分子特性以及流变性能和加工条件的之间的相互关系对聚合物的可加工性作出评定标准是很重要的。

转矩流变仪在聚合物的流变特性测量、批量生产的实验加工条件和质量监测以及开发新材料配方中都有广泛的应用。它只需要很少的样品即可在实验室里模拟实际生产工艺条件。但是传统的转矩流变仪近年来随着计算机测控技术产生巨大的进步，特别是Windows操作系统给PC机信息处理能力带来的革命性变化，将这些新技术融入转矩流变仪测试技术可形成柔性强，信息管理和处理能力强大，使用极其方便并能获得更多信息的新测试系统，为此我们研制了基于计算机测控技术的转矩流变仪，以满足行业需求。

1仪器组成及特点

转矩流变仪由测控主机〔计算机、打印机及软件〕、混炼器单元、挤塑机单元、挤橡机单元等测量单元组成，可由测控主机为中心分别与各个单元组合，构成不同的实验功能。

该测量仪器的特点如下：

〔1〕测控精度高、实验结果重复性好。

〔2〕采用非接触式数字转矩传感器，高精度、免维护。

〔3〕测控模式丰富，已包括线性升速模式，线性升温模式在开发中可提供用户。

〔4〕数据处理软件丰富、功能强大。

〔5〕系统可靠性高，电子系统模块化，易于维护。

〔6〕实时显示各种测量数据，便于观察。

〔7〕机械系统及部件制造精良。

〔8〕温度和速度采用先进的PID控制。

1.1系统硬件的组成

系统的构成如1所示。其中主控机局部由基于视窗Windows操作系统的PC机。PC机是整个测控系统的核心局部，主要功能：显示、处理和计算下位机传来的数据；通过鼠标和键盘完成人机对话；数据和命令下传到下位机指挥执行机构完成工作；利用计算机强大的计算能力进行温度和速度的PID计算并将这一计算结果通过单片机下传到执行机构。

下位机采用以8031单片机为核心的测控系统。分布在转矩流变仪不同部位上，具有不同功能的传感器〔如：转矩、温度、压力、转速〕分别测出对应的弱电信号通过信号放大电路放大,ADC数模转换器将各种模拟量转换成数字信号，输入到单片机中，最后经过串行通讯传送到PC机中计算、处理，并且以数字和曲线两种形式直观在显示器上输出。

在设计上分别采用了测量和控制的相互独立，并且从硬件和软件上采用多种的防干扰措施来增加系统的灵活性和降低故障的危害。PC机进行集中管理，构成虚拟仪器，任何操作都在计算机人机界面上进行，测试数据形成数据文件可永久保存，提高了系统的管理水平、使用柔性和信息处理能力。

1.2系统软件的介绍

智能流变仪的软件分为两大类：用于监控的测控、管理软件和数据处理软件。在Windows操作系统根底上采用集可视化、面向对象、高效性和灵活性于一身的VisualC＋＋编程开发工具进行编程。

控软件WinRheo是整个系统的管理核心。数据的计算、处理、控制以及存储都由WinRheo完成。该软件采用虚拟仪器友好的人机控制界面，控制精度高、操作方便。该软件可以对5路温度测量，4路进行设定和控制，对转速设定、测量和控制，对扭矩、压力测量，配自动称重系统可以测量流量，配测径仪可以测量直径，界面上的坐标记录仪可以记录任何时刻的上述测量数据。

针对不同的单元，还设计了试验数据处理软件Winmixer、表观粘度试验数据处理软件WinVisco、挤出机数据处理软件WinExtr和数据转换软件由通用软件Origin进行数据处理、作图。

2转矩流变仪在实际中的应用

2.1混炼器装置的应用

混合器是为了模拟生产过程和测试流变性而设计的。笔者设计的混合器体积小，需要实验的材料用量少，便于实验室使用。实验过程中，同时记录扭矩和物料温度的曲线〔流变曲线〕来描述物料的加工性能和过程状态。利用混炼器可以完成熔融性〔例如:PVC的熔融性〕、聚合物的热稳定性和剪切稳定性、交联聚合物交联〔固化〕性能和弹性体的流动-固化性能的测试等多种试验。试验数