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文档简介
ICS13.080.01
CCSB10
中华人民共和国国家标准
GB/TXXXXX—XXXX
`
土壤质量理化分析用土壤样品的预处理
Soilquality-Pretreatmentofsamplesforphysico-chemicalanalysis
(Soilquality-Pretreatmentofsamplesforphysico-chemicalanalysis,ISO11464:
2006,IDT)
(征求意见稿)
(本草案完成时间:2021.8.23)
在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
GB/TXXXXX—XXXX
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》和
GB/T20000.2-2009《标准化工作指南第2部分:采用国际标准》的规定起草。
本文件等同采用ISO11464:2006《Soilquality-Pretreatmentofsamplesforphysico-chemicalanalysis》。
本文件由全国土壤质量标准化技术委员会提出并归口。
本文件起草单位:中国科学院南京土壤研究所、江苏省质量和标准化研究院、中国科学院生态环境
中心
本文件主要起草人:
II
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土壤质量理化分析用土壤样品的预处理
1范围
本文件规定了稳定和非挥发性参数理化分析用土壤样品的预处理要求,描述了5种样品预处理过程,
分别是干燥、粉碎、筛分、分类和研磨。
本文件中描述的预处理过程对测定结果有影响时,则不适用。本文件也不适用于测定挥发性化合物
的样品。一般来说,需要采用其他方法时,分析方法标准将予以说明。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
ISO565,Testsieves-Metalwirecloth,perforatedmetalplateandelectroformed
sheet-Nominalsizesofopenings(ISO565试验筛金属丝编织网、金属穿孔板和电成型薄板筛
孔的公称网孔尺寸)
ISO10381-8,Soilquality-Sampling-Part8:Guidanceonsamplingofstockpiles(ISO
10381-8土壤质量取样第8部分:堆料取样指南)
ISO16720,Soilquality-Pretreatmentofsamplesbyfreeze-dryingforsubsequent
analysis(ISO16720土壤质量后续分析用样品的冷冻干燥预处理)
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
将土壤样品在空气中或温度不超过40°C的干燥箱中干燥或进行冷冻干燥(见6.3)。如有必要,在
土壤潮湿易碎时将土壤样品压碎,干燥后再重复压碎过程(见6.4)。将土壤进行筛分,粒径小于2mm
的部分通过机械或手动方式分成若干部分,作为代表性子样品进行分析(见6.5)。如需少量子样品(<
2g)用于分析,小于2mm土壤颗粒的粒径需进一步减小(见6.6)。必要的方法流程图见图1。
与室温干燥相比,由于快速干燥会限制微生物活性引起的变化,因此建议在温度为40°C的干燥箱
中对样品进行干燥。
需要注意的是,不同的预处理过程会对土壤的一些性质产生影响。
1
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通常采用筛孔尺寸为2mm的筛网。但在预处理开始之前,应确认后续采用的分析方法是否需要使用
其他筛孔尺寸。
注:长时间储存的土壤样品(包括按原样储存、空气干燥、冷藏或避光储存的样品)可能会影响土壤的许多参数,
特别是无机和有机组分的溶解度。见参考文献[1]。
针对受污染土壤样品,通常应采取特殊措施。应避免与皮肤接触,并应在干燥时采取特殊措施(排
气、通风等)。
由于存在化学污染、真菌孢子或细螺旋体病等病原体,土壤样品可能存在危险,因此应采取适当的
安全措施。
在本文件中,通常假定至少需采集500g新鲜土壤。
可选择性地保存存档样品(见图1),并应在分析方案的总体描述中明确说明。
5仪器设备
必须确保所使用的仪器设备不会增减测试土壤中的任一物质成分(如重金属)。如果不允许使用某
一设备和/或物质对特定理化分析所需的样品进行预处理,应在分析的相关标准中予以说明(见注)。
5.1干燥箱:恒温调节,人工通风,能保持温度不超过40°C。
5.2冷冻干燥器:可选。
5.3破碎机:磨机、研钵和研杵、木制或其他软面锤子(见注)。
5.4筛板:符合ISO565规定,孔径为2mm。
5.5机械混合器。
5.6机械震筛机:可选(见注)。
5.7分样器(见注)。
5.8筛网:符合ISO565规定,孔径为250μm或相关试验方法规定的孔径大小。
5.9分析天平:易读并精确到0.1g。
5.10天平:易读并精确到1g。
注:尽管图A.1~A.4提供了一些适宜的设备图,但并没有详细规定所使用的仪器设备。大多数类似的国家标准中均
包含详细的设备规格,如果这些设备能满足本文件中规定的基本性能要求,则可以使用。
2
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图1土壤样品预处理示意图
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6过程
总则
干燥、分离和粉碎过程分别见6.3和6.4。在过程的几个阶段,分析人员需要根据土壤性质和分析目
的,决定不同粒径大小组分是合并处理还是单独处理。
样品应在分离、筛选、粉碎或研磨(可能导致不同大小颗粒的分离)后重新进行均质化处理。
警告:特别注意有潜在危险的土壤样品。避免与皮肤接触,并应在干燥时采取特殊措施(排气、通
风等)。
应注意避免空气或粉尘污染样品(例如实验室周围空气或样品之间近距离贮存或处理)。
土壤样品宜仅为某一分析目的进行室内预处理,并宜远离分析测量地点。
注:如果土壤样品呈粉尘状,部分样品可能会丢失,这可能会改变其理化性质。
样品描述
检查收到的样品,并记录样品详情,包括异物详情、植被残留和其他明显或相关特征。
干燥
6.3.1总则
将全部样品放在空气中或能去除潮湿空气且通风的干燥箱或冷冻干燥器中进行干燥。不同的干燥
方法应分别遵循6.3.2、6.3.3或6.3.4中规定的步骤过程。将样品干燥至每24h土壤样品的质量损失不
大于5%(质量分数)。完成干燥过程后,测定并记录干燥样品的总质量。
为了加快干燥过程,可在干燥过程中分解较大的土块(大于15mm)。样品在空气中干燥时,用木
锤或研钵和研杵轻轻手工粉碎,注意避免污染。样品在干燥箱中干燥时,将其暂时从干燥箱中取出,然
后按照同样的方法进行处理。这一过程可以更简便地分离粒径大于2mm的土壤颗粒。
冷冻干燥的优点是样品在干燥后几乎不会变成团聚体,通常呈粉状。
干燥所需的时间取决于土壤类型、土层厚度、土壤和空气的原始湿度以及通风率。在干燥箱中,沙
土的干燥时间通常不超过24h,粘土的干燥时间不超过48h。对于含有大量新鲜有机物(如植物根部
等)的土壤,其干燥时间可能需要72h到96h。
6.3.2空气干燥
将所有土壤样品在托盘上摊开,厚度不超过5cm,并且托盘不得吸收土壤样品水分或给土壤样品造
成污染。
必须避免阳光直射,且温度不得超过40°C。
注:阳光直射会在样品之间造成巨大温差,特别是在部分或完全干燥的表层和底层之间。
6.3.3干燥箱干燥
4
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将所有土壤样品在托盘上摊开,厚度不超过5cm,并且托盘材料不得吸收土壤样品水分或给土壤样
品造成污染。将托盘放在干燥箱(5.2)中,在不超过40°C的温度下进行干燥。
6.3.4冷冻干燥
冷冻干燥应按照ISO16720进行。
粉碎和去除大颗粒物
6.4.1清除石头等
粉碎前,如果土壤样品已经干燥成团聚体,则需从干燥的样品中去除石头、玻璃碎片和垃圾等异物。
在此过程中,可以使用2mm筛板(5.4)筛除或手工挑拣(如下文所述)。应注意尽量减少去除异物时
粘附带走样品。测定并记录在此阶段去除异物的质量。
如果待分析样品是受污染土壤或废弃物,分析人员可能需要粉碎整个样品,包括碎渣等,以便其通
过2mm筛网。
6.4.2粉碎
如果采用2mm筛网筛除异物,应(使用合适的仪器设备)将筛网上残留的大粒径干燥颗粒粉碎至小
于2mm。仪器设备应作相应调整,以便大颗粒经过粉碎后能够通过2mm筛网。
如果没有采用2mm筛网筛除异物,则干燥样品应通过2mm筛网,并且筛网上残留的大粒径干燥颗粒
应(使用合适的仪器设备)粉碎至小于2mm。所使用的仪器设备应作相应调整,以确保在干燥前最大限
度地减少对大于2mm颗粒的完全粉碎。
通过2mm筛网的所有样品应称重并完全混合。
如果大于2mm的团聚体部分较少,为提高效率,粉碎前可先筛除小于2mm的颗粒。
特殊情况下,可以粉碎整个样品。
样品粉碎后,可使用机械混合器(5.5)重新混合均匀。
分样
6.5.1总则
由于样品量太大,导致样品无法储存(实验室样品和存档样品)或全部用完(试验样品)时,需要
进行分样。按照6.5.2或6.5.3,将干燥、粉碎和过筛样品(此时,粒径<2mm)分成200g到300g的
代表样,制成实验室样品。将实验室样品分成若干小部分,达到所需样品量要求,制成试验样品。在此
过程中,尽量避免产生粉尘。
样品量较大时,应按照ISO10381-8中的分样方法进行分样,减少原始样品量。
子样品量较小时,为了确保样品均匀,可能需要在分样过程中研磨样品(6.6)。6.5.2和6.5.3中
描述的过程用于制备粒径小于2mm但质量不小于2g的子样品/试验样品。
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如果需要重复分析,应在总体分析计划中明确分样重复过程必须分开进行的阶段。最具代表性的阶
段是非常早期的阶段。
根据样品性质、后续分析要求和现有设备选择分样方法(6.5.2、6.5.3或者6.5.4)。
6.5.2手工分样(四分法)
用适当的机械混合器(5.6)将土壤样品完全混匀,在不影响样品组分的托盘上将样品铺成薄薄的
一层。将土壤样品分成四等份(置于四个分区)。将对角的两份混合,舍弃另外两份。重复这一步骤,
直至获得需要的样品量。
6.5.3分样器分样
多槽式(分箱)分样器示例见图A.2,可将样品分成两等份。
应根据样品数量和样品颗粒大小选择设备尺寸(见图A.2和表A.1)。
6.5.4机械分样
目前可供使用的多种适合的分样设备通常是按照国家标准制造的。可根据相应的国家标准和制造
商说明书使用这些设备进行分样。
机械分样设备示例见图A.3,按照以下步骤进行操作。
将土壤样品倒入分样设备(图A.3)的漏斗中,拧紧样品瓶,然后开启分样设备。分样完成后,将
样品瓶中的样品倒入其它样品容器中。必要时,重复此步骤,直至样品容器中的样品量达到要求。分样
的每个阶段均需对样品进行均质化处理。将样品容器中的样品充分混合,用于后续分样阶段。
研磨
如采用质量小于2g的试验样品进行分析,建议在进一步分样前将整个子样品研磨至粒径<250µm。
研磨经过干燥、粉碎和过筛的代表性土壤样本(6.5),直至所有子样品通过250µm筛网或达到试
验方法中规定的粒径大小。
如需进行多次分析,应将足够的样品研磨至规定的最小粒径,保证使用同一子样品完成所有分析。
对于基于化学提取测定的参数,禁止研磨样品,因为研磨会增加样品表面积,从而增加样品的反应
性。
根据需要,在进行化学分析之前,可将大于2mm的样品部分进行研磨并与小于2mm的部分混合。
7试验报告
试验报告应包括以下内容:
a)本文件编号;
b)使用的方法、过程和仪器设备,包括干燥温度;
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c)样品的详细鉴定和描述,包括样品中是否存在石头、玻璃碎片、碎石等(必要时,记录相对质
量),气味(如有)和颜色;
d)本文件中未指定或可选的其它细节以及任何影响结果的其他因素。
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A
A
附录A
(资料性)
仪器设备示例
第5章中的仪器设备示例见图A.1~A.4。表A.1给出了机械分样器的尺寸。
图A.2显示机械分样器的设计符合要求,但只要满足基本要求,也可以采用其他设计。
也可以采用其他类型的研磨仪器,如锤磨机、球磨机和滚磨机。
图A.1机械式土壤破碎机示例
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图A.2机械分样器示例
表A.1机械分样器尺寸
样品最大槽数内部尺寸a箱子内部尺寸(要求两个)a
尺寸ABCDEF
mmmmmmmmmmmmmm
4085015070230150400
20103013040150100300
101215803012090200
51272015505090
21252015505090
a除A外,所有尺寸均是近似值。
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说明
1.震动管
2.样品瓶
图A.3机械分样器示例
图A.4机械研磨机示例
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参考文献
[1]BARTLETT.R.JOxidation-reductionstatusofaerobicsoils(Chapter5).In:Chemistry
ofthesoilenviroment.AmericanSocietyofAgronomy.SoilScienceSocietyofAmerica.ASA
SpecialPublicationNo.40,Madison,Wiscosin,1981,pp.77-103
11
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目次
前言.................................................................................II
1范围...............................................................................1
2规范性引用文件.....................................................................1
3术语和定义.........................................................................1
4原理...............................................................................1
5仪器设备...........................................................................2
6过程...............................................................................4
总则...........................................................................4
样品描述.......................................................................4
干燥...........................................................................4
6.3.1总则.......................................................................4
6.3.2空气干燥...................................................................4
6.3.3干燥箱干燥.................................................................4
6.3.4冷冻干燥...................................................................5
粉碎和去除大颗粒物.............................................................5
6.4.1清除石头等.................................................................5
6.4.2粉碎.......................................................................5
分样...........................................................................5
6.5.1总则.......................................................................5
6.5.2手工分样(四分法).........................................................6
6.5.3分样器分样.................................................................6
6.5.4机械分样...................................................................6
研磨...........................................................................6
7试验报告...........................................................................6
附录A(资料性)仪器设备示例.........................................................8
参考文献.............................................................................11
I
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土壤质量理化分析用土壤样品的预处理
1范围
本文件规定了稳定和非挥发性参数理化分析用土壤样品的预处理要求,描述了5种样品预处理过程,
分别是干燥、粉碎、筛分、分类和研磨。
本文件中描述的预处理过程对测定结果有影响时,则不适用。本文件也不适用于测定挥发性化合物
的样品。一般来说,需要采用其他方法时,分析方法标准将予以说明。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
ISO565,Testsieves-Metalwirecloth,perforatedmetalplateandelectroformed
sheet-Nominalsizesofopenings(ISO565试验筛金属丝编织网、金属穿孔板和电成型薄板筛
孔的公称网孔尺寸)
ISO10381-8,Soilquality-Sampling-Part8:Guidanceonsamplingofstockpiles(ISO
10381-8土壤质量取样第8部分:堆料取样指南)
ISO16720,Soilquality-Pretreatmentofsampl
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