差热仪使用说明指导书

目录仪器简介.......................................................................................2技术参数.......................................................................................3仪器安装.......................................................................................4软件安装和使用.......................................................................84.1软件安装..........................................................................................................................94.3数据采集.......................................................................................................................164.4分析辅助...........................................................................................................................284.6打印和输出........................................................................l.............................................394.7程序退出.......................................................................................................................45仪器校正..................................................................................46仪器使用......................................................................................55常规校准和使用............................................................,.............56常用故障排除..............................................................................54热分析及其应用...........................................................................55售后承诺........................................................................................63装箱单......................................................................................65一.仪器简介HCR系列是北京恒久科学仪器厂依照国际热分析协会制定热重分析法与差热分析法为理论原则，结合国际技术发展状况实现所有自主研发、生产，拥有自主知识产权国内领先热重法与差热法综合热分析仪器。差热测量系统：采用哑铃型平板式差热电偶，它检测到微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。差热放大器为直流放大器，它将微伏级差热信号放大到0-5伏，送入计算机进行测量采样。温度测量系统：测温热电偶输出热电势，先通过热电偶冷端补偿器，补偿器热敏电阻装在天平主机内。通过冷端补偿测温电偶热电势由温度放大器进行放大，送入计算机，计算机自动将此热电势毫伏值。HJ热分析工具软件使用微量样品一次采集即可同步得到温度、和差热分析曲线，使采集曲线相应性更好，有助于分析辨别物质热效应机理。对DTA曲线进行一次微分计算可得到差热微分曲线，能更清晰地区别相继发生热差热变化反映，精准提供起始反映温度、最大反映速率温度和反映终结温度，以便地为反映动力学计算提供反映速率数据，精准地进行定量分析。HCR系列热分析仪器应用范畴涉及无机物、有机物、高分子化合物、冶金、地质、电器及电子用品、陶瓷、生物及医学、石油化工、轻工、纺织、农林等领域应用于物质鉴定、热力学研究、动力学研究，构造理化性能关系研究。广泛应用于科研所、设计院高等院校等专业实验室、和化工.安全.矿业.等检测部门。二．技术参数DSC数据DSC测量范畴±1mW～±100mWDSC精度±10µW温度数据温度范畴中HCR-1：室温-1150HCR-2：室温-1450温度精确度±0.1升温速率0.1℃/min至80真空度（仪器自身有真空密封办法）选配真空机组后可达2.66-2pa气路控制二路进气，一路出气可气体切换差热数据测量范畴±10µv至±1000µvDTA解析度0.01µv坩埚容积DTA噪声﹤0.01µv约0.06ml或0.12ml通讯方式：RS232通讯接口/USB数据转换传播线样品室氛围环境：氧化、还原、惰性、真空环境（气体质量控制系统选配）本产品符合《中华人民共和国机械行业原则》□JB/T6856-93热重-差热分析仪。□JB/T9369-1999差热分析仪。三.仪器安装3.1安装规定3.1.1电源：交流电源电压220V（±5V），频率50HZ（±5HZ）；外接电源电压超过容许范畴必要使用稳压装置；电源线，串口线连接紧固，避免接触不良；不推荐使用普通电源线和插座或接线板；电源插座地线必要接地。3.1.2冷却：为了将热量从仪器中移除，必要对炉子进行冷却。水做冷却剂，流量以200~300L/h为宜，使用循环水泵需自备盛水容器；硅胶水管（随机附件）连接仪器与循环水泵（随机附件）或实验室专用龙头；降温电扇（随机附件）；循环部位材质为加工过铝，不要使用腐蚀性液体做冷却剂，建议使用蒸馏水。3.1.3电磁适应性：电磁场会干扰非常敏捷测量信号产生假象。仪器附近应当没有垂直电源线、电机或类似装置。同步还要检查邻近处所！在测量时不要使用移动电话、无线发射设备或类似装置保证仪器与设备间留出最小间距：计算机0.5m，打印机1m，冷却水泵1.2m所有其她电器设备也许会是干扰源，应当远离仪器。因人体带有静电。实验时请勿随意接触仪器。（特别是冬天）3.1.4摆放位置：仪器摆放位置不能接近：窗口：太阳直射会使样品温度升高；取暖器：加热设备会产生直接热辐射和强空气扰动空调或电电扇：它们会产生强空气扰动电梯：震动3.1.5工作台：仪器非常敏捷，测试过程中震动会使测试信号产生假象。因而，工作台必要：不能传递震动；使用时不能弯曲；用防磁材料制作；防静电；不要放置重物。考虑经济实用，建议使用长0.5m宽0.5m高0.8m水泥台。3.1.6实验室环境：室温10℃~35℃，相对温度测试过程中，温度波动不超过2℃温度较高时应启动空气调节系统保证仪器正常工作，延长使用寿命。3.1.7计算机设备：为保险数据采集与互换正常进行，建议仪器配备专用计算机。3.2安装与调试3.2.1摆放仪器：为仪器选取一块适当摆放区域（参见本章先前安装规定）；将包装箱放到所选区域，双手取出仪器，放置在水平位置；从打包件中所带水管上截下约长1.2米（视距离水槽远近而定）2操作如下：一方面，左手扶稳仪器，右手拿一根水管轻轻插入。然后，用同样办法，左手扶稳仪器，右手拿另一水管轻轻插入。安装完后如下图：仪器整机连线:连接电源线请使用专用电源线（随机备用）与仪器相连。注意：此时仪器为关闭状态，电源插座左边为零线，右边为火线。连接通信线。将通信线（随机备用）一端与仪器连接，另一端与计算机主机相应接口连接并锁紧氛围控制系统简介使用质量流量控制器（MassFlowController缩写为MFC）对气体质量流量进行精密测量和控制。参数图氛围连接依气源与仪器远近，将随机所带氛围胶管截断，一端连在氛围面板，一端连气源（普通为钢瓶减压阀）。氛围控制系统安装完毕后，可启动气源开关，调节气源出气口压强在0.04Mpa~0.05MPa。打开一路或二路气源开关，运营HJ热分析工具，新建采集，氛围面板上只插气路一，根设立气路一流量50ml/min，点击确认后开始以设定流量通气，若液晶显示屏上气路一显示设定流量，则阐明气路一相应气路一。通气后通过电子流量计后从炉体底部通气。注意：在使用流动氧气实验时应先做一次或二次流动氛围热重漂移实验，通过变化各路进行流量办法，使热重基线趋于稳定，漂移最小，为正式实验提供最佳实验条件。注意：在使用流动氧气实验时应先做一次或二次流动氛围热重漂移实验，通过变化各路进行流量办法，使热重基线趋于稳定，漂移最小，为正式实验提供最佳实验条件。还应注意输入气体管路欲通气体一定要纯净。四.软件使用4.1软件安装4.1.1安装规定支持操作系统：WindowsServer；WindowsServer；WindowsVista；WindowsXP;Windows7系统补丁：.netframework3.5sp1和windowsinstaller3.1解决器：400MHzPentium解决器或与之相称解决器（最低配备）；1GHzPentium解决器或与之相称解决器（建议配备）内存：96MB（最低配备）；256MB（建议配备）硬盘：最多也许需要500MB可用空间CD或DVD驱动器：不需要显示屏：800x600，256色（最低配备）；1024x768增强色，32位（建议配备）4.1.2安装环节：打包件附带“HJ热分析工具”光盘，请按下述环节，参照屏幕上提示信息安装。HJ热分析工具1地址：北京市怀柔区雁栖经济开发区经纬园科高路3号邮编：101400传真：010－61685273电话：010－61685275/79网址：邮箱：/插入光盘，用资源管理器打开根目录下“北京恒久热分析软件”文献夹，双击“setup.exe”安装。HJ热分析工具2HJ热分析工具安装向导，弹出“警告”信息，点击“下一步”。HJ热分析工具3选取使用者及安装目录，容许安装者选取本地磁盘非系统盘安装程序，默认安装途径为C:\ProgramFiles\北京恒久科学仪器厂\HJThermalAnalysisTool，点击“下一步”HJ热分析工具4确认安装，点击“下一步”安装，“取消”退出安装HJ热分析工具5点击“关闭”，完毕安装。HJ热分析工具6返回桌面，双击“HJ热分析工具”快捷方式图标，弹出初次运营参数设立，依照仪器型号选取设立（参照下表），点击确认完毕设立。HJ热分析工具7注：卸载软件重新安装或其她因素导致安装不能弹出“初次运营设立参数”而需更改参数设立，请按如下环节操作:现时按键盘上Ctrl+Shift+Del键（或开始－运营taskmgr.exe）调出任务管理器，点选顾客选项卡，记住当前顾客名！打开我电脑，菜单栏－工具－文献夹选项－查看，勾选“显示所有文献和文献夹”，点击“应用-拟定”。打开“C:\DocumentsandSettings\当前顾客（任务管理器中顾客）\LocalSettings\ApplicationData\北京_HJ”里当前软件版本号文献夹删掉（如果不清晰，将里面文献夹所有删掉），再次运营程序，即可弹出初次运营菜单。注：软件未卸载干净，重新安装或初次运营含仪器常数安装文献夹，“初次运营参数设立”后弹出如下对话框，全新安装，点“是”，保存热焓仪器常数点“否”。注：运营各种“HJ热分析工具”。一种快捷方式或者说一种程序，只能运营一次，要运营各种“HJ热分析工具”，请返回软件安装目录，如下图（安装途径为默认安装目录）：复制“HJThermalAnalysisTool”文献夹到此目录或其她目录，打开复制文献夹，点选ATAT.exe，单击右键，发送到桌面快捷方式，（重命名）运营此快捷方式，如此，可以运营各种“HJ热分析工具”！4.2软件窗口通过HJ热分析工具主窗口，可以完毕采集数据，访问、自定义和分析数据文献曲线图所需所有功能。打开软件，主窗口基本信息如下所示：主菜单位于窗口顶部，用于完毕仪器故障诊断和可执行数据文献各种功能。菜单栏随着应用程序切换而变化。工具栏位于主菜单下部，是主菜单中最惯用那些选项，使用工具栏，通过单击某个按钮可以执行与主菜单相似操作。状态栏位于窗口底部，状态栏显示仪器与计算机通讯信息，数据文献基本设立数据跟踪定位。右键菜单，在曲线图显示窗口单击右键，弹出右键菜单，它是主菜单数据分析选项，能完毕曲线图解决和曲线数据分析。窗口标题栏，数据文献标题栏，显示曲线数据文献名及保存目录。右上角三个按钮，完毕软件窗口操作，单击最小化按钮可以最小化窗口至任务栏中一种图标。在窗口最小化后来，所有在进行实验过程均继续运营。单击任务栏中图标可以使窗口恢复到本来尺寸。单击最大化按钮可以使窗口全屏显示，再次单击该按钮，窗口就恢复到先前尺寸。对于不再应用窗口可以最小化或关闭。4.3数据采集完毕样品实时采集，通过数据采集，实验者可记录试样基本信息，设定多段加温程序，观测采样曲线及采集数据点，存储实验曲线。注：采集前请检查：冷却水已连接，流量稳定；启动仪器主机预热仪器至少20分钟；检查仪器主机与信号线已连接好热分析系统软件与否已经安装完毕；支撑杆差热盘左边放空坩埚作参比物，右边放试样。需要通气体与否连接。测量样品重量与否精确。4.3.1启动软件点击“开始－所有程序－HJ热分析工具”或者双击桌面HJ热分析工具图标启动HJ热分析工具，显示软件主界面。4.3.2通信线连接.确认仪器与计算机通过通讯串口线已正常连接。工具栏“仪器状态”显示计算机与仪器连接状态，点击“仪器状态”刷新，若仪器状态显示“正常”，则表白通讯正常。普通来说，初次运营软件或使用USB转串口数据线更换USB口采集数据，尚需对软件进行如下设立：点主菜单“设立”－“串口设立”，设立通讯端口。连接上串口线，仪器会检测可用端口，点击端口右边三角形下拉选取按钮菜单，可选取查看可用端口，其她参数保持默认，确认退出设立，点击“仪器状态”刷新，直到“仪器状态”显示“正常”。计算机若只连接一台仪器（使用一种串口），端口会自动设立好，点击确认退出设立即可！点击主菜单“设立”-“基本参数设定”，根据仪器类型依照采集需要设立参数。注：“基本参数设定”是开始采集前软件最后参数设立，顾客将对如下信息进行设定：分析设备类型：DTA（仅差热曲线，微机差热仪和差示扫描量热仪合用）；TG（热重曲线和差热曲线同步采集，HCT合用）；SDSC（仅热流曲线，差示扫描量热仪合用）；设定量程：量程：默认设立，DTA为50，TG为20，DSC为20；基线位置：差热，热重，SDSC零点（起始点）位置，采集曲线初始位置；纵坐标由下向分为0~20，采集窗口中间为10；温升参数设定：采样周期：控制实际数据采集周期，1000ms即1秒采集1个数据点；温度下限：温度坐标轴显示最低温度点；温度上限：温度坐标轴显示最高温度点；放大器增益：仪器参数放大倍数，保持默认值即可。4.3.3新建采集新建一种采集。点击工具栏“开始”或者主菜单“文献-新采集”，弹出“设立新升温参数”，如实将基本设立中填写实验信息，根据实验条件设立分段升温参数（加温程序），点击“检查”检查参数设立，点击“确认”开始采集数据。提示：点击“从文献中读”，选取与当前实验分段升温参数相似实验数据文献（*.hjd），读得上次实验加温程序，能避免重复输入分段升温参数。注：不能正常采集未弹出“设立新升温参数”，请查看软件工具栏“仪器状态”与否显示“正常”。状态栏最左边显示仪器当前运营状态，单击即可打开（如下图），查看计算机与仪器通讯信息，可协助找出故障因素。显示发送“联系命令”请检查通信线、仪器主机电源和软件端口设立。显示“等待温控参数接受完毕”是软件未对的安装或下位机故障。注：实验数据采集程序以实验开始前参数设定为重要工作。在本操作界面，顾客可对将进行样品分析实验进行如下数据设定操作：试样名称：填入实验试样名称，必要使用windows下命名文献合法字符，否则采集完毕不能正常保存数据；试样序号：填入实验排列序号，必要使用阿拉伯数字，否则弹出“非法浮点数”对话框，不能正常采集数据。操作员：填入实验操作人，中文、字母、数字及符号以及它们组合。试样重量：热重实验和有质量规定差热实验需要精准测量，建议使用辨别率d=0.1mg和辨别率更高天平进行实验样品称量工作。“分段升温参数”程序设立多段升温参数，完毕升温、降温、恒温。起始温度是数据开始采集温度；升温速率控制样品升／降温速度；终结温度是升／降温目的温度；保温时间是升／降温到达目的温度后保温时间；序号区别温度段并显示加热段数。常规实验升温：“初始温度”温度设立为“25”保持默认值即可，“升温速率”和“终结温度”依照实验需要进行选取，“保温时间”设立为0。恒温：“保温时间”中依照实验规定进行设立。阶梯升温，可设立多段升温程序，涉及升温、降温、恒温。初始温度只需设立一次，点击下一序号段终结温度，软件自动读上一段终结温度作为新段初始温度。手动设立，温度段初始温度必要与上一段终结温度相似。仪器按照加温程序设立自动加热，按采样周期采集数据点，以时间／温度为X轴，参数数据为Y轴，显示在曲线显示区中。采集时显示实时采样数据（HCT如下图所示）。温度、差热和热重均为实时数据，“已用时”，是实验已进行时间，以小时分秒表达；“还剩余”是正常完毕实验采集尚需要时间，显示剩余时间和精确剩余时间也许有出入，由于仪器芯片自保护。停止采集。当数据采集程序到达设定期间后，采集程序自动停止，弹出“正常完毕采样任务”点击“确认”，弹出保存对话框，浏览文献夹，保存数据到指定目录。点击工具栏“停止”按钮能手动结束采样，弹出保存对话框。提示：点击主菜单“文献－设立数据文献夹”设立采集完毕后保存文献默认途径。4.3.4数据分析分析仪器获取数据文献，本软件提供了DTA、TG、DTG、DSC以及SDSC分析功能。要访问分析菜单以实现数据分析，您可以：从主菜单中选取“数据分析”显示下拉菜单；将指针定位到曲线显示区域并单击右键以显示右键菜单。显示待分析曲线。打开HJ热分析工具，点击工具栏“打开”按钮或主菜单“文献－打开”菜单，系统自动弹出文献选取对话框。浏览计算机，按存储途径选取需要分析数据文献，点击“打开”，窗口界面将浮现相应实验曲线。差热曲线（DTA）分析。试样S和参比物R置于一定氛围以一定速率加热或冷却相似温度状态环境中，记录试样和参比物之间温差ΔT，并对时间或温度作图，得到差热（DTA）曲线。DTA分析涉及外推起始温度，拐点温度，外推终结温度，峰宽，峰高，峰值，峰面积，仪器常数，反映热焓。“数据分析”－“DTA”－“峰区别析参数设立”能选取要分析显示参数与算法，点击拟定，更改分析参数。差热曲线颜色和标尺栏颜色相应，查看标尺栏顶部标注名称，或查看曲线显示区图例栏，找准差热曲线；选取曲线中放热峰／吸热峰单峰，点击“数据分析－DTA－峰区别析”，软件自动生成一条红色竖线和水平调节光标，用鼠标单击峰前缘平滑处，松开鼠标左键，生成一条平行于Y轴引出线，同理点击峰后缘，完毕峰区别析，软件标示出所选各特性点温度。差热曲线分析符号涵义：Te:外推起点温度，指峰前缘上斜率最大一点作切线与外延基线交点，Ti:拐点，峰前缘上斜率最大一点，此点二阶微分为0，Tc:外推终点温度，指峰后缘上斜率最大一点作切线与外延基线交点，Tm:峰温，峰顶温度，一阶微分与零线交点，M：试样重量，单位mgA：曲线与基线包围面积，是热量直接量度，单位为mm2Sd：垂直法得到峰面积，单位为mm2Sc：连线法得到峰面积，单位mm2K：仪器常数或叫比例系数，其大小取决于传热系数，单位为J/(g·mm2)H：试样热焓，单位是mJ；ΔH：单位质量焓变，单位是mJ／mg；Hd：垂直法下算出热焓，单位mJ/mgHc：连线法下算出热焓，单位mJ/mgHp：峰高，垂直于温度轴或时间轴自峰顶至内插基线距离。Hw：峰宽，离开基线点至回到基线点间温度或时间间隔。重新分析。请重新截取要分析DTA曲线段重复执行3）操作。DSC，SDSC曲线分析请参照DTA曲线分析提示：在屏幕上排列分析成果。不论分析单个参数，还是联合分析。左键单击分析值，拖动到适当位置，释放鼠标左键，分析值移动。提示：“数据分析－清除分析成果－DTA／所有”即可清除分析成果、填充峰及分析线。提示：点击工具栏“辅助线”按钮，可以清除分析时生成辅助线段。4.3.4热焓校正一方面做一种称量重量已知热焓DSC实验。测定仪器常数。试样温度发生变化时，此种变化一某些传到到温度传感装置，另一某些则传到到温度传感装置以外，因而记录仪上显示峰形图仅代表传导到温度传感装置那某些热量变化，所觉得得到试样真正热量变化需要依照下式进行必要校正：Ms∆Hs=KAs式中Ms为已知试样质量，∆Hs为每单位量已知试样所相应能量变化即热焓，K为仪器常数，As为曲线峰面积。先对已知∆H试样M进行测定测∆H相相应曲线峰面积，求得仪器常数K。点击主菜单“数据分析－DTA－计算仪器常数K”，弹出计算仪器常数K对话框，选取标定物。点击拟定。浮现保存提示。点击拟定。校正完毕。4.4分析辅助分析曲线上数据时，使用分析辅助普通会简化分析甚至能得到粗略成果。软件提供区域缩放，X轴缩放，标注，跟踪对象，微分与基线解决等作为分析辅助手段。4.4.1区域缩放区域缩放可以最快地重定刻度（X轴，Y轴同步缩放）。通过使用鼠标，可以轻松地扩展曲线某个某些以进行分析。要放大曲线上某个特定某些以进行分析，请执行如下环节：点击工具栏“选取一种区域放大”按钮，将正常选取光标移动到数据文献显示窗口，鼠标指针变为精准定位光标，将其放到要放大区域，按住鼠标左键，在移动鼠标过程中，将从原点位置绘出一种缩放框（如下图所示），使其能包围曲线上要放大区域。释放鼠标。如果所选区域适当，释放鼠标左键，该区域放大。可重复使用此功能放大曲线上较小某些，要获得更大视野，请点击工具栏“区域缩小”按钮返回。提示：点击工具栏“选取一种区域放大”后来，右键单击曲线显示区，可取消后续操作。4.4.2X轴缩放使用X轴精准范畴绘制坐标轴，Y轴没缩放。点击主菜单“显示－X轴放大”菜单或单击工具栏“X轴放大”按钮，移动鼠标到曲线显示区，软件自动生成一条红色竖线和水平调节光标，单击鼠标选取放大目的区域起始位置。移动鼠标，在目的区域终结位置单击，选取X轴放大范畴，实现对X轴精准范畴绘制；单击主菜单“显示－X轴缩小”或工具栏“X轴缩小”按钮，横坐标每次缩小一半，以更大标尺绘制X轴。4.4.3标注对曲线显示区已有曲线进行标注，精准标示曲线数据点值及温度值。单击工具栏“标注”按钮，弹出标注对象选取菜单，拖动鼠标，当前选取对象以黄色底色突出显示，单击曲线名称即可选定要标注曲线种类。拖动光标到曲线显示区，正常选取光标变为水平调节光标，自动生成一条红色竖线，移动鼠标时，红色竖线变为蓝色，停止移动重新变为红色，红色竖线与所选参数曲线交点即为选用点，单击鼠标精准显示该点值与温度，标注完毕，依此标注所选曲线，点击右键退出标注。标注其她曲线，请重新选取曲线标注。提示：采集状态下，做氧化诱导期，可以标示出氮氧切换点位置及温度；差热分析时，可以标示出某些转变点温度；热重分析时，通过标注两点，算出台阶失重率。提示：标注点可以通过X轴转换或清除计算成果清除。4.4.4跟踪对象通过更换跟踪对象，“跟踪对象”能精准批示数据点所有参量信息。点击状态栏“跟踪对象”按钮，弹出参量选取菜单，当前选取对象被蓝色底色高亮显示，单击曲线名称选取跟踪曲线种类，鼠标拖动到曲线显示区，拖动正常选取光标即可标示出所选参量值（该值是由该点作X轴垂线与所选曲线交点值）。提示：与重定刻度项和标注联合使用，可以标示出曲线所有数据点值。提示：X轴是温度坐标时，可以追踪显示采集时间。4.4.5微分通过求横坐标一阶导数，反映参量对时间或温度变化速率。差热分析中它不但可精准提供相变温度和反映温度并且可使本来变化不明显DTA曲线变得更明显。热重分析中用于研究不同温度下试样重量变化速率，对拟定分解开始温度和最大反映速率时温度特别有用。点击主菜单或右键菜单“数据分析－微分”菜单，弹出微分分析选项，选取微分对象、办法及参数，点击“确认”生成指定对象微分曲线。点击主菜单或右键菜单“数据分析－微分参数设立”菜单，选取不同曲线默认微分设立参数，点击确认保存。点击主菜单或右键菜单“数据分析－DTA－微商计算”菜单能以默认设立（如下图所示）直接得到DTA一阶微分DDTA。4.4.6分段较正。选取较正区段，点击主菜单或右键菜单“数据分析-DTA–分段较正”，自动生成一条红色竖线，移动鼠标，单击选取较正起始点和终结点，软件将以起始点值绘选取区段，曲线被拉直。注：基线与实验条件关于。提取基线后，基线较正文献（baselineTG/DTA，可直接备份）保存在当前软件目录下，仅对当前软件执行减去基线操作有效，删除软件安装目录，会删除基线较正文献。4.4.7文献属性查看文献基本设立，显示采集数据点。不论是采集中还是打开保存数据，点击主菜单“编辑-查看数据”，弹出如下对话框，显示了实验某些基本信息，如试样名称，操作者，试样重量，采集数据软件版本号日期时间，采样周期，文献存储途径及加温程序等。4.4软件安装完毕后X轴默认显示为时间，第一Y轴显示为温度。使用坐标轴变换能以便按习惯对曲线进行重新绘制。点击主菜单“显示－X轴选取－温度”菜单，弹出提示信息，将X轴换成温度，点击“是”，将X轴转变为温度。X轴转成温度后，时间轴消失，便于曲线之间互相比较。同样，可将X轴换成时间。点击主菜单“显示－Y轴选取－参数”菜单，所选菜单Y轴将以第一Y轴显示在曲线显示区左面，与本来第一Y轴互换位置。网格线标尺平行线，从第一Y轴标尺刻度线向右延伸，Y轴转换，突出显示了Y轴，也便于曲线之间互相比较。注：进行X轴转换将清除所有分析数据，重绘曲线！4.4为便于查看比较曲线中数据，软件曲线显示区默认显示从第一Y轴和X轴延伸出垂直和水平网格线，与坐标上刻度线对齐。点击主菜单“显示－网格”菜单或工具栏“开／关网格”，可隐藏／显示曲线显示界面网格线，用于曲线粗略分析比较。去掉网格线，可以突出显示曲线图形，增长网格可以更精准地定位标尺刻度线。4.5.0采集中软件能自动变换量程，显示完整采集曲线。修改标尺更改曲线显示精细限度和零点位置，以所选量程和零点重新绘制曲线！点击主菜单“显示－修改标尺量程”菜单，可以修改参数量程，重定标尺刻度。将鼠标指针移动到标尺栏，正常选取光标变为垂直调节光标，按住鼠标左键，拖动标尺，可以迅速变化标尺零点位置，双击特定参数标尺栏，弹出修改标尺参数对话框，可以迅速更改该标尺量程及基线（零点）位置。4.5.1更改曲线显示区显示曲线及标尺种类。点击主菜单“显示－曲线种类”选取TE：显示／隐藏主界面温度曲线和标尺；DTA：显示／隐藏主界面差热曲线和标尺；DTG：显示／隐藏主界面微商热重曲线和标尺；TG：显示／隐藏主界面热重曲线和标尺；SDSC：显示／隐藏主界面热流曲线和标尺；4.6打印输出4.6.1抓屏无论是在采集中还是用HJ热分析软件打开数据文献，将曲线显示区曲线、状态、分析及设立截图保存。单击工具栏抓屏按钮，弹出抓屏区域选取菜单，移动鼠标选取截屏范畴，鼠标当前指向截屏对象被黄色底色突出显示，单击选定阐明文字，弹出截屏成功提示对话框，点击“否”，截取文献放入系统剪贴板，不会生成文献，做文档时直接粘贴即可，点击“是”，弹出“保存到图像文献：”对话框，浏览文献夹，选取保存目录，修改文献名和保存格式类型，可以将截屏对象保存在指定目录、文献名和类型图片文献。下图为选取“图表区”截屏图4.6.2打印在使用HJ热分析工具过程中，随时可以打印输出。打印曲线，请按如下环节操作：软件正在采集过程中已显示图像或打开一种数据文献；主菜单“显示”子菜单选取要打印曲线，解决当前打印曲线（重定刻度，标注等），使用“数据分析”菜单分析所选曲线；使用“文献-打印设立”设立纸张大小、方向与来源，页边距。点击主菜单“文献－打印预览”或工具栏打印预览按钮，可以预览打印成果；从主菜单中选取“文献－打印”菜单，在激活曲线显示窗口按快捷键Ctrl+P，或者单击工具栏“打印”按钮，将使用默认打印机打印曲线显示区图像。提示：打印对象为曲线显示区所有项目，涉及：软件名称，采集曲线，辅助曲线，坐标轴，分析及标注对象，默认输出项目同选取“图表区”截屏！默认打印图像：4.6.3导出数据采集完毕后或新打开一种数据文献（*.hjd），将数据文献以特定格式以指定文献名保存到指定目录。单击主菜单“编辑－导出数据”弹出“保存导出数据到其她文献格式”对话框，设立导出参数及导出项，点击刷新，可预览导出样式及100组数据，保存数据。点击“保存导出数据”，弹出“导出数据文献名”对话框，指定文献名，点击“保存”，弹出确认保存对话框，点“是”完毕保存，“否”退出保存，点右下角“退出”按钮退出导出向导（新软件中保存后自动退出）。4.6.4导入EXCEl将保存txt数据导入excel。打开EXCEL。点击工具栏“打开”按钮，更改文献类型为“文本文献”，浏览文献夹，选定保存文本文献，点击“打开”，弹出“文本导出向导”，点选“分隔符号”后“下一步”，分隔符号选取“逗号”，如需选取数据类型及格式，点击“下一步”，若否，点击“完毕”，数据被成功导入Excel，点击工具栏“保存”按钮，弹出提示信息：点击“否”，弹出“另存为”对话框，选取保存途径点“保存”完毕存储。4.7程序退出．退出HJ热分析工具。点击窗口栏“关闭”按钮，弹出退出提示，点击“是”退出热分析软件，“否”返回程序界面。点击主菜单“文献－退出”或激活程序界面点击快捷键Ctrl+X，程序不经询问，直接退出。由于病毒和系统故障不能正常退出软件，请您同步按键盘上Ctrl+Alt+Delete或“开始－运营”taskmgr.exe打开任务管理器切换到进程选项卡，找到并选定ATAT.exe，点击结束进程即可退出软件。关闭任务管理器。警告：若在采集中，未先停止采集，直接退出程序后，加热炉仍未停止工作，执行设立加温程序。为安全计，退出程序前，请您保证仪器已停止采集。已经非法结束程序，请您打开HJ热分析工具，新建采集任务，弹出设立加温程序后，点撤销，仪器停止采集。遇紧急状况，您可以直接关闭电源或拔掉电源插头。关闭系统如果要关闭系统，并且切断所有连接设备，需要一方面退出HJ热分析工具软件。然后按照如下顺序关闭系统：关闭windowsxp操作系统，点击开始菜单中“关闭计算机”，选取“关闭”确认。在关闭系统之前，应保证关闭计算机关闭冷却水（必要在仪器炉温低于300度才干关闭冷却水）关闭仪器关闭压缩气体钢瓶主阀门关闭所有泵和其她设备温度较正如果符合指标范畴，仪器无需进行校准。如果超过指标范畴，则仪器必要进行校准。温度较正概念温度较正校正是热电偶测量到温度与样品实际温度之间偏离。该偏离限度不但受到坩埚导热性能、所使用氛围导热影响，也与长时间使用后热电偶老化限度关于。由于坩埚热阻等因素，在样品实际温度Ts与热电偶检测到温度Tm之间存在着一定温度差ΔT。而由于ΔT是一种随温度而变化值，在不同温度下该偏差值ΔT并不相似。因而需要对各种不同熔点原则物质分别进行熔点测试，得到大体涵盖仪器测量温度范畴各种温度点下ΔT，再将一系列ΔT值作曲线拟合，就能得到一条ΔT∕T校正曲线：在实际测量过程中对于任意实测温度Tm，在该校正曲线上找到相应偏差值ΔT并作扣除，就能将其转换为样品真实温度Ts。5.1操作流程：选取原则物。依照寻常测试温度范畴，选取原则物。JB／T9369-1999推荐了5种标定物质。3）温度校正用原则样是：铟，石英，碳酸锶1.取一粒铟颗粒，放入干净坩埚中，将坩埚放入热天平中，插好水管，打开热重分析软件，输入样品名和操作员等，从室温升到250℃，升温速率为20℃/min，点击检查，然后点击拟定。等采样结束后，对差热峰做峰区别析（途径为：数据分析——DTA——峰区别析），记录Te值。铟原则熔点为2.取少量石英样品置于坩埚中，然后将坩埚放入热天平中，环节同前。打开热重分析软件，从室温升到650℃。可分段升温，从当前温度升到450℃，升温速率为20℃/min；然后从450℃升到650℃3.取少量碳酸锶样品置于坩埚中，然后将坩埚放入热天平中，环节同前。打开热重分析软件，从室温升到1050℃。可分段升温，从当前温度升到450℃，升温速率为20℃/min；然后从450℃升到1050℃4.做完这三个样品后，在分析软件中，按照下列途径：设立——设备控制及参数校正——温度校正系数——读下位机（右侧）——存文献（右侧）——读文献（左侧）若Te值不不大于154℃若Te值不大于154℃然后点击写下位机按钮，右侧数据就会变化，这样就完毕了一次温度校正。重复上面环节，直到铟实际温度与原则温度相差在正负4℃以内；石英实际温度与原则温度相差在正负3℃以内；碳酸锶实际温度与原则温度相差在正注：也可用其她原则样来做，但在改温度值时候必要按照熔点大小来排列。加入新温度点时，需清空原有温度校正值。在按下列环节填写1500|1500|1，写入下位机，在读下位机使左右参数一致。此时参数以清空。添加新原则物，插入新温度点，依从低到高顺序将“从下位机读出数据”中插入新原则物抱负温度，将原下位机中新原则物两端温度数据作线性延伸，计算出实际温度，添入实际温度栏。点击“写下位机”将修改好温度较正系数写入仪器。注：标样测试与普通样品测试在测量软件操作方面相似，唯一区别在于测试后调节温度较正系数值。升温程序设立：下表是几种常用原则物升降温程序设立，其她原则物可以参照下表设立，普通来说，终结温度高于转变温度100℃（但不能高于最高测试范畴），在低于转变温度100升温速率与氛围条件设立可依照平时样品测试时惯用升温速率和氛围条件而定。普通范畴内升温速率对熔点与熔融峰面积影响很小，做校正时可选最常规升温速率10℃／min5.2热焓较正一方面做一种称量重量已知热焓DSC实验。测定仪器常数。试样温度发生变化时，此种变化一某些传到到温度传感装置，另一某些则传到到温度传感装置以外，因而记录仪上显示峰形图仅代表传导到温度传感装置那某些热量变化，所觉得得到试样真正热量变化需要依照下式进行必要校正：Ms∆Hs=KAs式中Ms为已知试样质量，∆Hs为每单位量已知试样所相应能量变化即热焓，K为仪器常数，As为曲线峰面积。先对已知∆H试样M进行测定测∆H相相应曲线峰面积，求得仪器常数K。点击主菜单“数据分析－DTA－计算仪器常数K”，弹出计算仪器常数K对话框，选取标定物。点击拟定。浮现保存提示。点击拟定。校正完毕。六．仪器使用完毕第四、第五项仪器整机安装、调试与工作站软件操作后，即可使用本仪器。注意每次使用时应在启动电源后预热20分钟。6.1启动仪器电源6.2装入实验样品6.2.1升起加热炉，露出支撑杆（热电偶组件）。将参比物样品与实验样品分别装入陶瓷坩埚中（Al2O6.2.2注意区别实验样品种类与装填量保证仪器正常使用，延长使用时间。6.3检查冷却循环水6.4检查仪器主机与计算机数据传播线连接状况6.5检查仪器注意氛围控制单元与外接气源连接状况注意：在使用流动氛围进行实验时应先做一次或二次流动氛围热重基线漂移实验，通过变化各路进气流量办法，使热重基线稳定，漂移最小，为正式实验提供最佳实验条件。同步，还应注意输入气体管路欲通气体纯净，在正式实验前，让欲通气体流通约30分钟。6.6运营工作站软件，进入新采集设立界面并按需要与实验规定填写有关选项。6.7点采集按钮后，系统自动执行实验数据采集命令。警告加热炉体在任何时候均禁止手触摸，以防烫伤！此时热分析实验正式开始七．仪器常规校准方式与办法7.1测温较准仪器出厂前温度测试已经通过校对与调试，校对参数已经记录程序中，顾客免调试系统自动运营温度参数。7.2减小差热基线漂移依照当前技术手段和条件因素影响，差热基线漂移现象从测量原理上讲是不也许完全消除。试样侧与参比物侧任何一种和热学关于不对称因素，都也许导致差热基线漂移，因而减少差热基线总原则是使试样侧和参比物侧尽量对称。1．选用质量较小、相对一致同批次样品坩埚；2．恰当增长参比物用量；3．尽量避免电磁干扰；4．检查/调节支撑杆位置与角度（仪器出厂前已所有调试完毕）；观测支撑杆（热电偶组件）与否倾斜。注意：检测热重基线漂移所需条件规定1.使用专用工作台，实验时不能有大量人员走动.2.电网电压220V（±10V）3.仪器附近不能有震动、强电磁干扰和气流振动4.避免阳光直接照射仪器，室温在1小时内波动应不大于2℃,相对湿度不大于5.天平主机工作平稳，不能有相碰之处6.冷却循环水压应平稳，流量适中7.升温速率使用5℃/min或107.1．仪器验收原则HCR差示扫描量热仪按照《中华人民共和国机械行业原则》JB/T6856-93热重-差热分析仪进行制造与调试。本项内容用于安装人员现场安装调试及顾客反馈根据。7.1温度标定:7.1.1铟（In取50mg左右纯度为99.999%铟试样，升温速率10℃/min进行测试。温度标定误差为外推起始点154±47.1.2石英（SiO2取40mg左右分析纯石英粉末试样，升温速率10℃/min进行测试。温度标定误差为外推起始点571±37.1.3碳酸锶（SrCO3取30mg左右分析纯碳酸锶试样，升温速率10℃/min进行测试。温度标定误差为外推起始点928±7八．仪器使用注意事项、常用故障及排除办法8.1仪器使用注意事项8.1.1电源为单相220V，50Hz交流电，火线与零不得接反，遵循左零线右火线原则，保证仪器外壳接大地良好；仪器工作电压为交流220V±10%，在电源波动较大地方，建议使用3000W..仪器常用现象、故障因素及排除办法故障现象解决办法控温热电偶接反温度失控，偏差越来越大，炉温急速上升，报警器报警改正控温热电偶某处短路温度增长迅速，严重偏离程序温度，注意应与迅速升温时之正常偏离相区别，报警器报警。检查并消除短路控温热电偶回路断路温度失控，报警器报警逐点检查，按通火地线接反各系统噪音加大，特别是高敏捷度档改正当顾客发现仪器故障后，按上述常规办法不能解决问题时，请与我公司联系。九．热分析及其应用本章节为热分析初学者提供有关知识简介，有助于初学者尽快理解与掌握热分析有关知识。由于水平有限，欢迎广大读者及教师予以更多关怀与指引。有关文章请发电子邮件至：9.1热分析定义热分析（thermalanalysis），顾名思义，可以解释为以热进行分析一种办法。1977年在日本京都召开国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质物理性质与温度关系技术。其数学表达式为：P=f(T)其中，P是物质一种物理量；T是物质温度。所谓程序控制温度普通是指线性升温或线性降温，固然也涉及恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间函数：T=Φ（t），其中t是时间。则P=f(T或t)9.2热分析存在客观物质基本在当前热分析可以达到温度范畴内，从-150℃至1500℃（或2400℃），任何两种物质所有物理、化学性质是不会完全相似。因而，热分析各种曲线具备物质“通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（当前重要是重量和能量）变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别一种技术。9.3热分析来源及发展1899年英国罗伯特-奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定敏捷度。正式创造了差热分析（DTA）技术。19日本东北大学本多光太郎，在分析天平基本上研发了“热天平”即热重法（TG），日后法国人也研发了热天平技术。1964年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术基本上创造了差示扫描量热法（DSC），美国P-E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量定量作出了贡献。1965年英国麦肯才（Mackinzie）和瑞德弗（Redfern）等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会。9.3热分析研究内容及应用领域通过对物质加热、冷却等反映实验，热分析可得到如下研究内容DTA/DSCTG/DTGTMADMAEGA9.4热分析特点9.4.1从热分析文摘（TAA）近年索引可以看出，热分析广泛应用于无机、有机、高分子化合物、冶金与地质、电器及电子用品、生物及医学、石油化工、轻工等领域。固然这与应用化学，材料科学，生物及医学迅速发展有密切关系。.3应用最广泛办法是热重（TG）和差热分析（DTA），另一方面是差示扫描量热法(DSC),这三者构成了热分析三大支柱，占到热分析总应用75%以上。9.4.4热分析只能给出试样重量变化及吸热或放热状况，解释曲线经常是困难，特别是对多组分试样作热分析曲线特别困难。当前，解释曲线最现实办法就是把热分析与其他仪器串联或间歇联用，惯用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X光衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行持续或间断，在线或离线分析，从而推断出反映机理。9.5热分析装置运用领域TG（热重分析仪）DTA（差热分析仪）DSC（示差扫描量热仪）TMA/DMA（热机械分析仪）EGA（复合分析联用）橡胶、高分子塑料、油墨纤维、涂料染料、粘着剂食品生物体、液晶油脂、肥皂洗涤剂医药、香料化妆品有机/无机药物病理检测电子材料木材、造纸建筑材料工业废弃物冶金、矿物玻璃、电池陶瓷、黏土纺织、石油差热分析法（DTA）9.7.1差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物温度差与温度关系一种技术。数学表达式为：△T=Ts-Tr=(T或t)其中：Ts,Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间，记录曲线叫差热曲线或DTA曲线。9.7.2差热分析仪（DTA）构造原理图.4影响差热曲线因素比较多，其重要影响因素大体有下列几种方面：为了保证试样侧与参比物侧尽量对称，规定试样支持器和参比物支持器，特别两者相应热电偶要尽量同样（涉及材质，接点大小，安装位置等），两个坩埚在炉中相对位置也要尽量一致。炉子均温区尽量大些，长温速率要均匀，恒温控制误差要小。这样，DTA曲线基线才干稳定，有助于提高差热分析敏捷度。1.升温速率影响升温速率经常影响差热峰形状，位置和相邻峰分辩率。升温速率越大，峰形越尖，峰高也增长，峰顶温度也越高。反之，升温速率过小则差热峰变圆变低，有时甚至显示不出来；升温速率越大，分辩率越低，有时相临两个很近吸热或放热峰，由于升温速率过快，使两峰完全重叠。总之，提高升温速率有助于峰形改进，但过大升温速率却又会掩蔽某些峰，并使峰顶温度值偏高。由此可见，升温速率大小要依照试样性质和量来进行选取。2.氛围影响不同性质氛围如氧化性、还原性和惰性氛围对差热曲线影响是很大，例如在空气和氢气氛围下对镍催化剂进行差热分析，所得到成果截然不同。在空气中镍催化剂被氧化而产生放热峰。而在氢气下基本上稳定。3.压力影响依照方程式P——蒸气压；△H——相变热焓；△V——相变先后摩尔体积变化。对于涉及释放或消耗气体反映以及升华、气化过程，氛围压力对相变温度有着较大影响。4.坩埚材料影响在差热分析中所采用坩埚材料大体有玻璃、铝、陶瓷、刚玉、石英和铂等，要坩埚材料在实验过程中对试样、产物（含中间产物）、氛围等都是惰性，并且不起催化作用。普通状况下，坩埚材料选取可按如下原则来选取：对于碱性物质，不能使用玻璃、陶瓷类坩埚。含氟高聚物与硅形成硅化合物，因此也不能使用此类材料坩埚。铂具备高温稳定性和抗蚀性，特别在高温下，往往选用铂坩埚，但应当注意是它并不合用于含磷、硫和卤素试样。此外，铂对许多有机、无机反映有催化作用。如果忽视这些，会导致严重误差。5.试样影响在差热分析中试样热传导性和热扩散性都会对DTA曲线产生较大影响。如果涉及有气体参加或释放气体反映，还和气体扩散等因素关于。显然这些影响因素与试样用量、粒度、装填均匀性和密实程序以及稀释剂等密切有关。（1）试样用量试样量多少也影响差热曲线形状。试样量越大，差热峰越宽，越圆滑。其因素是由于加热过程中，从试样表面到中心存在温度梯度，试样越多，这种梯度越大，差热峰也就越宽。这样将会影响热将就温度值精确测定。有时甚至会导致相邻热将就重叠。此外，对有气体产生反映，试样多了，影响气体扩散，也会引起差热峰变宽。因而，就提高分辩率来说，试量样越少越好，固然，这还得取决于仪器敏捷度。（2）试样粒度从CuSO4·5H2O（蓝矾）脱水生成CuSO4·H2O差热曲线可看出试样粒度对DTA曲线影响，图中a粒度最大（14-18目），三个峰重叠；b粒度适中（52-72目），三个峰可以明显区别；c试样粒度过小（72-100目），只浮现两个峰（图10-3）。对某些有气体产生反映来说，试样粒度恰当特别重要；对没有气体参加反映则粒度影响较小。图10-39.8热分析实际应用简介热分析具备试样需求量少、办法敏捷、迅速，在较短时间内可获得需要复杂技术或长期研究才干得到各种信息。现阶段，在国内①冶金行业里铁合金、保护渣检查等生产前期原料控制过程中，热分析已列为控制最后产品质量重要分析办法之一；②在国内申报新药中，热分析已列为控制药物质量重要分析办法之一；③在煤炭/焦碳行业，热分析已成为测定产品品级重要分析手段；④陶瓷行业重要原料检测仪器……。9.8.1当前，发达国家已把热分析办法作为控制药物质量重要办法。美国药典第23版（1995年版）、英国药典（1993年版），均为收载了热分析办法。1.药物熔点测定在药物检查中，药物熔点是衡量其质量优劣重要指标。用DSC或DTA测定，可理解被测样品熔融全过程，可提供关于多晶型、纯度等信息，对那些熔融随着分解，熔距较长，用毛细管法测定较困难试品，则能获得较抱负成果。2.药物多晶型测定在鉴别和描述药物多晶型特性时也学采用热分析法，用热分析办法不但可测定药物多晶型，并且可测得其晶型与否为可塑型或单向转变型。药物多晶型形成复杂多变，变化温度、湿度、压强等都会引起晶形转变。用热分析办法，可进行晶形转变动力学计算，用Kissinger方程可计算出活化能和转化速率。3.药物溶剂化物、水分测定药物溶剂化物也许是在合成过程中引入残留溶剂或者在药物纯化中导致，可直接用DSC或TG办法进行检测。用热分析办法可测定药物吸附水、结合水和结晶水，特别是TG办法，可定量测定水分或其她挥发物质。4.药物相容性、稳定性测定测定药物制剂中主成分与赋形剂之间与否相容，这是一种长期稳定性实验课题。用热分析办法，大大加速了这一进程。热分析技术可用于诸多反映动力学研究，从而来考查药物稳定性。同步，还可以用于药物于赋形剂用无互相化学反映，有无化学吸着、共熔及晶型转变等化学反映。DTA和DSC可有效检测到药物与赋形剂之间与否发生化学反映或物理作用。此外，可运用DTA和DSC技术来绘制相图，测二元组分熔点。而TG热失重法是评价药物热稳定性最直观有效办法。综上所述，热分析技术在药物检查中有着广泛应用。在新药研制、中间体检测、处方最佳配方选取、药物稳定性预测、药物质量优劣评价等方面，起着举足轻重作用。9.8.21.严重烧毁火场温度鉴定在火灾调查工作中有时会遇到因火灾发现晚、报警迟、扑救不及时以及自动灭火系统失灵或火灾载荷特别大等因素导致燃烧剧烈、扑救人员难以进入火场，有效扑救难以展开而导致烧损严重火场。在严重烧毁火场中，常用有重要证明作用痕迹物证大某些毁灭，给火灾调查导致极大困难。为顺利展开火灾调查，就要建筑那些不易被彻底破坏而有一定证明作用痕迹物证（如木炭、混凝土构件、金属等）。通过对这些物证进行分析鉴定，发现它们特性及证明作用，以此为根据判断火场温度，分析火势蔓延方向，拟定起火部位，认定火灾因素。2.自然火灾因素分析和鉴定自然是可燃物在没有外部火源作用下，因受热和自身发热并蓄热而引起燃烧，分为化学自燃和热自燃。自燃火灾易受环境因素影响，火灾因素普通较复杂，因素认定难度大。热分析技术可以测定物质在受热作用下起始放热温度、