食品理化检测技术 课件 任务3.2 灰分检测

食品理化检测技术高等职业教育农业部“十三五”规划教材高等职业教育“十四五”规划教材《食品理化检测技术》编写组3项目三食品营养成分检测2任务二PART02灰分检测了解灰分的概念、分类和检测标准掌握直接灰化法测定灰分的基本原理和操作流程学会分析天平、高温炉、干燥器的使用技术目标OBJECTIVE01基础知识目录02总灰分检测03水溶性和水不溶性灰分检测04酸不溶性灰分的检测重点《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识

1概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来，这些残留物称为灰分（粗灰分）。《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识

2分类总灰分水溶性灰分水不溶性灰分酸不溶性灰分《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识2分类水不溶性灰分总灰分水溶性灰分酸不溶性灰分食品中灰分主要包括《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识2分类总灰分

食品在高温灼烧时发生一系列的物理和化学变化，有机成分挥发散失，有些元素（如氯、碘、铅）也挥发散失，磷、硫等也有一部分以含氧酸的形式挥发损失，而绝大多数无机成分（主要以无机盐和氧化物形式）则残留下来，这些残留物称为总灰分，即粗灰分。《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识2分类水溶性灰分：指的是食品或农产品中可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量灰分的分类水不溶性灰分：指的是食品或农产品中污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量酸不溶性灰分：指的是食品或农产品中污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识

3测定意义灰分含量代表食品中总的矿物质含量，它是直接用于营养评估分析的一部分，是食品成分全分析的项目之一。食品的灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。评判食品营养价值控制食品品质判断食品受污染的程度不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不相同，但当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识

4测定方法总灰分水溶性与水不溶性灰分酸不溶性灰分高温灼烧法GB5009.4-2016《食品中灰分的测定》用热水提取总灰分,经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物用盐酸溶液处理总灰分,过滤、灼烧、称量残留物《食品理化检测技术》教材编写组二、总灰分的检测

1原理高温灼烧称重恒重

计算样品

总灰分《食品理化检测技术》教材编写组二、总灰分的检测2仪器、试剂马弗炉：温度≥600℃瓷坩埚；电炉电热恒温干燥箱干燥器：内附有效干燥剂天平：感量为0.1mg乙酸镁溶液(80g/L)乙酸镁溶液(240g/L)10%盐酸溶液《食品理化检测技术》教材编写组二、总灰分的检测

3检测步骤坩埚预处理灰化再灰化，再冷却，再称量冷却，称量恒重样品制备称样试样炭化测定《食品理化检测技术》教材编写组二、总灰分的检测

3检测步骤坩埚预处理含磷量较高的食品和其他食品：取石英坩埚或瓷坩埚置高温炉550℃±25℃下灼烧30min，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。重复灼烧至恒重。淀粉类食品：用沸腾的稀盐酸洗涤，大量自来水洗涤，蒸馏水冲洗。洗净的坩埚置于高温炉900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。《食品理化检测技术》教材编写组二、总灰分的检测

3检测步骤称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g～3g（精确至0.0001g）；灰分小于或等于10g/100g试样称取3g～10g（精确至0.0001g）淀粉类食品：迅速称取样品2g～10g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g)，精确至0.0001g。将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。《食品理化检测技术》教材编写组二、总灰分的检测

3检测步骤测定含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品：称样，加入1.00mL乙酸镁溶液（240g/L）或3.00mL乙酸镁溶液（80g/L），水浴蒸干，电热板炭化至无烟，置于高温炉550℃±25℃灼烧4h。淀粉类食品：将坩埚置于高温炉口或电热板上，半盖坩埚盖，完全炭化至无烟，即刻将坩埚放入高温炉内，将温度升高至900℃±25℃，灼烧1h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，称量，重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。其他食品：液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，先在电热板上炭化至无烟，然后置于高温炉中，在550℃±25℃灼烧4h。《食品理化检测技术》教材编写组二、总灰分的检测

4结果计算

X1——加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量，g/100g；

m1——坩埚和灰分的质量，g；

m2

——坩埚的质量，g；

m0——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，g；

m3——坩埚和试样的质量，g；100——单位换算系数。以试样质量计（1）加了乙酸镁溶液的试样中灰分的含量《食品理化检测技术》教材编写组二、总灰分的检测

4结果计算

X2——未加乙酸镁溶液试样中灰分的含量，g/100g；

m1——坩埚和灰分的质量，g；

m2

——坩埚的质量，g；

m3——坩埚和试样的质量，g；100——单位换算系数。以试样质量计（2）未加乙酸镁溶液的试样中灰分的含量《食品理化检测技术》教材编写组二、总灰分的检测

4结果计算

X1——加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量，g/100g；

m1——坩埚和灰分的质量，g；

m2

——坩埚的质量，g；

m0——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，g；

m3——坩埚和试样的质量，g；

ω——试样干物质含量（质量分数），%；100——单位换算系数。以干物质计（1）加了乙酸镁溶液的试样中灰分的含量《食品理化检测技术》教材编写组二、总灰分的检测

4结果计算

X2——未加乙酸镁溶液试样中灰分的含量，g/100g；

m1——坩埚和灰分的质量，g；

m2

——坩埚的质量，g；

m3——坩埚和试样的质量，g；

ω——试样干物质含量（质量分数），%；100——单位换算系数。以干物质计（2）未加乙酸镁溶液的试样中灰分的含量《食品理化检测技术》教材编写组二、总灰分的检测

5注意事项新坩埚在使用前须用盐酸溶液中煮沸1～2h，然后用自来水和蒸馏水洗净烘干。用过的坩埚经初步洗刷后，用粗盐酸或废盐酸浸泡再用水冲刷洁净。从干燥器内取出坩埚时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，防止坩埚破裂。样品炭化时注意热源强度，防止试样飞溅；或防止糖、蛋白质等溢出坩埚。温度过高的强烈灼烧会引起硅酸盐熔融，遮盖炭粒表面，妨碍炭化。《食品理化检测技术》教材编写组三、水溶性和水不溶性灰分的检测

1原理经无灰滤纸过滤灼烧

称量残留物总灰分

水不溶性灰分用热水提取

总灰分水溶性灰分水不溶性灰分《食品理化检测技术》教材编写组三、水溶性和水不溶性灰分的检测2仪器、试剂高温炉：最高温度≥950℃。分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。石英坩埚或瓷坩埚。干燥器（内有干燥剂）。恒温水浴锅：控温精度±2℃。烧杯（高型）：容量100mL。漏斗；滤纸；表面皿：直径6cm。《食品理化检测技术》教材编写组

3检测步骤三、水溶性和水不溶性灰分的检测坩埚预处理称样总灰分的制备测定用热蒸馏水洗涤烧杯中残渣将坩埚置于高温炉内灼烧滤纸+残渣一并移入坩埚置于沸水浴锅上蒸干水分盖上表面皿，加热至微沸用25mL蒸馏水将总灰分洗入烧杯冷却，称量，直至恒重趁热用无灰滤纸过滤《食品理化检测技术》教材编写组

4结果计算

X1——水不溶性灰分的含量，g/100g；

m1——坩埚和水不溶性灰分的质量，g；

m2

——坩埚的质量，g；

m3——坩埚和试样的质量，g；100——单位换算系数。以试样质量计（1）水不溶性灰分的含量三、水溶性和水不溶性灰分的检测《食品理化检测技术》教材编写组

4结果计算

X2——水溶性灰分的含量，g/100g；

m0——试样的质量，g；

m4——总灰分的质量，g；

m5——水不溶性灰分的质量，g；100——单位换算系数。以试样质量计（2）水溶性灰分的含量三、水溶性和水不溶性灰分的检测《食品理化检测技术》教材编写组

4结果计算

X1——水不溶性灰分的含量，g/100g；

m1——坩埚和水不溶性灰分的质量，g；

m2

——坩埚的质量，g；

m3——坩埚和试样的质量，g；

ω——试样干物质含量（质量分数），%；100——单位换算系数。以干物质计（1）水不溶性灰分的含量三、水溶性和水不溶性灰分的检测《食品理化检测技术》教材编写组

4结果计算

X2——水溶性灰分的含量，g/100g；

m0——试样的质量，g；

m4

——总灰分的质量，g；

m5——水不溶性灰分的质量，g；

ω——试样干物质含量（质量分数），%；100——单位换算系数。以干物质计（2）水溶性灰分的含量三、水溶性和水不溶性灰分的检测《食品理化检测技术》教材编写组

5注意事项试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量<10g/100g时，保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。三、水溶性和水不溶性灰分的检测《食品理化检测技术》教材编写组四、酸不溶性灰分的检测

1原理经无灰滤纸过滤灼烧

称量残留物总灰分

酸不溶性灰分用盐酸溶液处理

《食品理化检测技术》教材编写组2仪器、试剂高温炉：最高温度≥950℃。分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。石英坩埚或瓷坩埚。干燥器（内有干燥剂）。恒温水浴锅：控温精度±2℃。烧杯（高型）：容量100mL。漏斗；滤纸；表面皿：直径6cm。四、酸不溶性灰分的检测10%盐酸溶液《食品理化检测技术》教材编写组

3检测步骤坩埚预处理称样总灰分的制备测定用沸蒸馏水洗涤烧杯和滤纸上的残留物将坩埚置于高温炉内灼烧滤纸+残渣一并移入坩埚置于沸水浴锅上蒸干水分盖上表面皿，加热至溶液透明用10%的盐酸溶液将总灰分洗入烧杯冷却，称量，直至恒重趁热用无灰滤纸过滤四、酸不溶性灰分的检测《食品理化检测技术》