烟草及烟草制品近红外分析样品编码与光谱采集规范

烟草及烟草制品近红外分析样品编码与光谱采集规范2 1 1 2 3 6 6 6 7 8 82.2.2编码原则 8 11 12 12 13 15 223.3.3环境温湿度 26 27 2811项目概述限责任公司、湖南中烟工业有限责任公司、上海烟草集团有限责任工业有限责任公司、中国烟草标准化研究中心、广单位共同承担，协作单位有山东中烟工业有限责任公司、福建中烟司、甘肃烟草工业有限责任公司、吉林烟草工业有限责任公司、重责任公司、河南中烟工业有限责任公司、四川中烟工业有限责任公近红外光谱分析技术具有无损、快速和信息量丰富的特司、复烤企业和研究机构得到了广泛应用，在卷烟产品设计块均质性评价、烟叶质量和风格评价以及烟丝质量稳定性评用。行业每年产生海量的近红外光谱数据中，初烤烟叶的近业烟叶的种植和使用具有重要的技术支撑作用，复烤片烟、三丝和成品烟丝等样品的近红外光谱数据对于各中烟公司对把控也具有重要的意义，因此，构建基于近红外技术的烟草从项目前期调研结果来看，行业卷烟工业公司和复烤企的公司甚至没有制定，即便制定了编码规则的企业从涉一致的，甚至一些编码规则制定比较随意，不同年份之此，烟草近红外编码的不统一和缺失问题严重制约对样品制备和光谱采集质量有非常高的要求。不同单位依实2同单位之间的操作规范在样品制备与存储、光谱采集参数和存在一定差别，导致了近红外光谱质量参差不齐、不具有规数据合在一起，可能获得误导甚至错误的信息。虽然近红外或国际标准，但均不涉及光谱采集质量方面要求的内容，烟要规范可比的光谱数据，仍然需要将近红外光谱烟草编码规则、其他行业相关编码规则和各中烟公司近红外础上，确定近红外分析样品编码所涵盖要素，形成统一的烟析样品编码规则，制定烟草近红外光谱采集规范，从近红外条件、环境及电源要求、近红外仪器参数、采集参数、仪器以获取高质量近红外光谱数据；为行业烟草近红外大数据构近红外分析仪，安装在打叶复烤过程，主要提供烟碱和水分采用现场调研和技术交流形式，掌握卷烟工业企业和打术应用现状，多数企业制定了近红外分析技术要求，为获得提供依据；卷烟工业企业和商业公司通过构建烟草近红外预据，从而评价烟叶质量，主要涉及水溶性总糖、还原糖、总植6项化学成分指标，其中贵州中烟、湖南中烟和上烟集团构云平台系统。部分企业还采用近红外技术表征烟叶风格，构卷烟产品设计与维护系统，为卷烟配方设计与维护提供技术3满足打叶复烤过程均质化程度，主要监控烟碱和质量体系研究与应用》等国家烟草专卖局研究项目，涉及烟化学成分以及烟气有害成分分析研究，可检测化学成分指标项目，使得近红外技术应用研究取得更多成果，必将推动行通过现状调研分析，行业对近红外技术已开展深入研构建相关预测模型，在烟草化学成分、烟气成分检测、质量风格评价、卷烟产品设计与维护等方面已有较多应4文献研究提出技术思路编码所涵盖基本要素影响近红外光谱采集因素确定编码原则、要素和位数确定各参数和验证实验研究起草“烟草及烟草制品近红外光谱分析”系列标准征求意见↓形成标准送审稿及技术报告献研究，梳理出影响近红外光谱采集一致性的因素梳理，以及各编仪器参数设置、仪器采集参数、质量控制要求，选择适宜的近红外光谱采集参数，结合不同近红外光谱仪特点和近红外分析不同需求，明确烟草近红制定原则，在充分考虑采集规范的通用性基础上，起草形成烟草及码段应与企业现有编码具有良好的匹配性、可扩充性和使用便利性，满性化需求，同时应保证各中烟公司模块、烟丝产品等样品信息的保密性5将征求意见稿在行业内广泛征求意见，汇总分析意见或建议，修改并形成62烟草及烟草制品近红外光谱分析样品编码规则用户直接的分析需求和行业科研大数据的积累需求，传输、化学成分指标结果回传、数据分发管理，因此式，将收集到的近红外分析数据积累并管理起来，通观规律，充分发挥和利用数据潜力，更好地服务于行子系统的数据连为一体，在更大范围内进行数据挖掘平台进行数据交互，均需要统一的烟草及烟草制品近分掌握行业烟草编码规则、其他行业相关编码规则和的基础上，确定近红外分析样品编码所涵盖要素，例等、仪器信息（仪器型号、归属信息代号）、近红外），7调研了行业部分卷烟工业公司（8家）和复云南中烟工业有限责任公司原料代码编制方法贵州中烟——主数据编码标准烟草及烟草制品近红外检测管理规定（上烟集团）四川中烟信息系统烟叶编码规则河南中烟复烤后烟叶等级代码编码要求通过分析梳理，各单位原料编码要求差异较大，具体如表2-1所示，普遍采用阿拉伯数字或字母作为要素代码，个别企业存在采用汉字括：年份、产地、品种、部位、等级、烟叶形态、间、流水号等，复烤片烟和醇化片烟还包括复烤模表2-1中烟公司编码要素及代码位数汇总表序号要素代码位数上烟集团四川中烟贵州中烟河南中烟云南中烟1年份24222产地68地市名称33烟叶形态3424等级4855烟叶类型1~2（字母）45163527种植方式28物料大类29特殊属性28序号要素代码位数上烟集团四川中烟贵州中烟河南中烟云南中烟特标5流水号4企业等级4检测单位4~5（字母）位数总计9~133134不定通过梳理行业相关样品代码规则和各卷烟工拟定了近红外分析样品编码涉及要素、编制原则复烤片烟、醇化片烟、卷烟烟丝、烘后叶丝、掺叶丝、纯叶组配方、掺兑三丝、科研样品八大根据行业相关标准和各中烟公司编码实际，9膨胀烟丝、“8”梗丝。表2-2各类型样品编码序号要素初烤烟叶复烤片烟醇化片烟卷烟烟丝、烘后叶丝和纯叶组配方掺兑三丝科研样品质量控制样品1样品类型22222222种植年份444////3生产日期/制备年份///88/44烟叶品种3//////5烟叶产地6//////6烟叶等级2//////7复烤模块/55////8企业编码55555//9仓库编码//3////生产厂家/制作人员///22//卷烟条条码///6///样品编号////242仪器编码3333333采集时间合计39333640362325单）》，按照烟叶种植区域进行编码，具体到县。如：工业企业对所属的卷烟厂进行2为阿拉伯3烟草与烟草制品近红外光谱分析采集规范近红外光谱的采集质量对于分析结果的准确性样品粒度、样品水分、样品松紧度、仪器参数设置面的研究，不同单位之间的操作规范和惯常做法存长范围、分辨率、扫描次数）等对近红外光谱行实践，需要研究制定行业统一的烟草及烟草制品的ASTME1655—17《StandardPracticesInfraredMultivariateQu化学组分，应覆盖未知样品可能的浓度范围；多家实验室定值；建模可行性分析，光谱数据中心化、标准化；建立校正模型：化学计量学的统计与识别、模型验证、预测值精密度及样品分析烟草及烟草制品主要化学成分指标测定近红外DB53/T497-2013烟草及烟草制品主要化学成分指标DB53/T498-2013烟草及烟草制品主要化学成分指标的化学计量学软件、模型及其评价。但各中烟公表3-1近红外光谱采集参数差异指标技术要求差异样品制备仪器环境个别企业技术要求规定了环境温湿度要求装样要求没有明确规定装样厚度、样品松紧度等参数要求光谱采集参数波长范围：4000~8000cm-1、4000~10000cm-1等分辨率8cm-1或16cm-1指标技术要求差异扫描次数规定48次/64次/72次背景消除根据经验进行背景采集光谱质量控制没有明确光谱质量控制方面的要求表3-1所述内容均是影响近红外光谱质光谱数据无法整合的重要原因之一。因此，行样品水分。水分子的O–H键在1450nm和1930nm处存在较强的近红外光谱吸收，同一样品水分含量不同，其近红外光谱存在差异结果影响越大。另外，水分子与样品组分相互作数和吸光度随之改变，导致整个近红外光谱发生数据差异。样品厚度小，光束可能穿透。样品松变化；为保证每次样品松紧程度一致，通常用一近红外光谱采集通常选择尽可能宽的波长范围，以取高质量光谱的重要参数，较高分辨率往往会得到集时间、光谱噪音。多次扫描得到的平均光谱可有对于烟草常规化学成分分析和香味成分分析样品的制备，行样品粒度和含水率对近红外光谱具有重要影响表3-2不同粒径样品原始光谱变异系数（%，n=10）粒径，目C2FB2FX2F醇化片烟烟丝4.933.663.613.733.9120~4040~6060~800.780.930.670.820.700.770.780.960.800.850.800.730.820.660.830.800.78表3-3不同粒径样品一阶导数光谱变异系数（%，n=10）粒径，目C2FB2FX2F烟丝醇化片烟3.943.593.673.093.2820~400.9540~600.600.900.730.440.5560~800.340.510.570.500.420.440.560.400.330.510.210.540.500.460.330.250.490.400.240.41图3-1不同粒径样品原始光谱变异系数图3-2不同粒径样品一阶导数光谱变异系数采用国家局科研项目《烟草近红外大数据构建图3-3不同粒径样品的近红外预测结果RSD样品粉碎时，粉碎机上会装配一个筛网，将样烟末样品其粒度小于等于筛网目数，呈现一定的粒度分布。表3-4初烤烟叶、醇化片烟和卷烟烟丝的不同粒径质量分布烟末粒径，目初烤烟叶，%醇化片烟，%卷烟烟丝，%0.0200.0000.00040~500.2900.040050~600.410.000.380.000.420.0060~700.650.680.700.332.350.4670~802.600.842.060.392.710.7080~904.883.823.552.583.472.478.094.975.173.434.374.109.529.456.166.1320.9127.0524.0529.0422.40>16050.0752.1954.7761.1963.74合计100.0100.0100.0100.0100.0图3-4初烤烟叶不同粒度质量分布图3-5醇化片烟不同粒度质量分布图3-6卷烟烟丝不同粒度质量分布结论，这一粒度范围的烟末对光谱采集精密对于分析质量要求高的近红外分析，一般要求比较大，来不及烘干，经常是直接粉碎。2种含水率样品表3-5样品含水率对粉碎后粒度分布影响粒径质量分布/%6%~8%10%~12%60目0070目0.630.602.162.1090目4.684.258.087.9821.4421.13大于160目50.7751.92图3-7样品含水率对粉碎后粒径分布影响从图7可以看出，样品含水率对样品制备粒径质量分布几乎无影响，但粉碎含水率5.69%6.57%7.53%8.38%9.10%图3-8不同含水率样品的近红外光谱图3-9不同含水率样品的一阶导数光谱从图3-8可以看出，随着样品含水率的增加，整个近红外光谱区的吸收逐步抬升，且一是建模样品的含水率应控制一致，以使建模样好的预测模型；二是测试样品含水率应与建模样图3-10不同含水率样品的近红外预测结果变化样品进行近红外光谱采集时，需要考虑装样条目牵头承担单位前期承担的国家烟草专卖局重点项件。近红外光谱仪需要设置的采集参数主要有波长对近红外光谱和结果预测均有一定影响，需要进行表3-6主要官能团振动的合频与倍频波数cm-1振动类型C—HN—HO—HH2O合频4250465050005155二倍频5800667070006940三倍频650095201050010420四倍频125001350013300五倍频13300///要宽的波长范围。项目牵头承担单位前期承担的国家烟草专图3-11扫描次数对光谱精密度的影响在分光精度和检测器精度一定的情况下，光谱低则会丢失光谱信息，当然分辨率过高会导致光谱匹配。同时，数据采集需要一定的时间，分辨率与图12不同分辨率的初烤烟叶样品近红外光谱图3-13不同分辨率的初烤烟叶样品一阶