(高清版)GBT 42307-2023 肥料和土壤调理剂 尿素基肥料中缩二脲含量的测定 高效液相色谱法

含量的测定高效液相色谱法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件等同采用ISO18643:2016《肥料和土壤调理剂尿素基肥料中缩二脲含量的测定高效液请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件院、广东拉多美化肥有限公司、鄂尔多斯市亿1肥料和土壤调理剂尿素基肥料中缩二脲含量的测定高效液相色谱法2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不ISO3696分析实验室用水规格和试验方法(Waterforanalyticallaboratoryuse—Specification4原理只能使用确认为ISO3696中三级水的水。缩二脲纯度不低于97%,而且试剂标签上标明的纯度是根据缩二脲含量而非氮含量计算得到。2空白溶液。推荐的高效液相色谱操作条件见表2,其他能达到同等分离程度的高效3氨基或氨丙基柱“,4.6mm×250mm,·如果色谱柱是新的或超过一周未使用，在室温下使用色谱纯异丙醇冲洗色谱柱4h,流速通常为1mL/min,冲洗过程中保持色谱柱背压在2×10'Pa(200bar)以上。用乙腈以1mL/min的流速再次冲洗色谱柱用流动相以1mL/min的流速冲洗至达到稳定的基线，注1:根据不同的设备和情况，确定最佳的分离条件。工作标准溶液重复测定两次。以测得的峰面积均值与其对应的缩二脲质量绘制标准曲线，或建立线性用与测定工作标准溶液相同的方法测定试样溶液(7.2),测得峰面积，然 (1)m1与峰面积相对应的由标准曲线或线性回归方程计算出的试样溶液中缩二脲的质量的数7.8精密度方法精密度的实验室间比对试验详见附录A。7.8.2重复性重复性限r为0.022,数值用%表示。45(资料性)a)本文件的国际间实验室比对试验依据ISO/CD18643于2014年1月至2014年3月间完成，共有13个实验室参与了对7个样品的各2次平行测定。b)肥料样品中缩二脲含量测定采用ISO/CD18643中描述的方法进行。c)在实验室比对试验中使用了7种不同类型的肥料样品，每种样品有不同的含量水平。试验样料。7种肥料样品的缩二脲含量为0.09%～1.01%(质量分数)。d)对试验结果的精密度评估按ISO5725-2进行。A.2.1原始数据13个实验室参与了肥料试验样品中缩二脲含量的测定。结果列于表A.1中，数值用%表示。%室i水平jABCDEFG1234567896%实验室i水平iABCDEFG123456789%水平jABCDEFG1234567897%实验室i水平jABCDEFG图A.1和图A.2中的水平虚线分别表示1%及5%时Mandelh和k统计量的临界值。8Mandel的实验室内一致性统计k图确实显示实验室2和3在水平A上的重复性测试结果有较大水平jABCDEFGC岐离值对于p=13和n=2,Cochran在1%显著性水平下的临界值为0.624,因此，实验室2在水平G的9表A.5对单元平均值的Grubbs检验岐离值(5%)临界值离群值(1%)对一个离群观察值的Grubbs检验，大于1%临界值的为离群值；大于5%临界值的为岐离值。对两个离群观察值的Grubbs检验，小于1%临界值的为离群值；小于5%临界值的为岐离值。对单元平均值的Grubbs检验表明没有离群值。%ABCDEFG0010101重复性标准差s,7.806×10-¹再现性标准差5从表A.6可见标准差与平均值(水平)m没有显著的线性或对数线性关系。上述精密度的最终值是通过13个实验室参与的一致性水平试验获得的，在试验中，实验室2在水全球13个实验室参加了实验室比对试验并提供了试验数据。根据ISO5725-2对试验结果的精密度进行了统计评估。同时最终精密度结果表明ISO/CD18643中的试验方法是可信的，并显示了所有参与实验室测试(资料性)色谱条件见表B.1。C₁色谱柱，4.6mm×250mm,填料粒度为5μm[1]GB/T2441.2—2010尿素的测定方法第2部分：缩二脲含量分光光度法[3]ISO5725-2Accuracy(truenessandpreBasicmethodforthedeterminationofrepeatabilityandreproducibilityofastandardmeasu[6]AOAC960.04Biu[8]AOAC2003.14Ureainwater-solubleurea-formaldehydefertilizer国).[10]VANBELZENR.Unpublishfertilizers.(YaraSluidkilB.V.,Nethe[11]MIKKELSENR.L,BiuretinUreaFerti[12]HOJJATIEM.M.,&ABRAMSD.Validationforthedeterminationofbiuretinwater-sol-ubleurea-basedcommercialinorganicfertiliuctsbyreverse-phaseliquidchromatogr