(高清版)GBT 41946-2022 橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法

国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会IGB/T41946—2022/ISO本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件等同采用ISO19242:2021《橡胶用离子色谱测定全硫含量》。本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分技术委员会(SAC/TC35/SC2)1橡胶全硫含量的测定离子色谱法ISO3696分析实验室用水规格和试验方法(Waterforanalyticallaboratoryuse—SpecificationISO4661-2硫化橡胶或热塑性橡胶样品和试样的制备第2部分：化学试验(Rubber,vulcan-ized—Preparationofsamplesandtestpi4.1燃烧2ISO3696中规定的1级或更高级别的水。 3GB/T41946—2022/ISO图1具有抑制器的基本离子色谱系统图2不具有抑制器的基本离子色谱系统7分析步骤将标准溶液按浓度从低到高依次注入并测量每个溶液中硫酸根峰面积的导电率。用线性回归法以注入空白溶液和样品溶液(7.1)来测量峰面积。通过7.2.2中所得的校准曲线测定空白溶液的硫酸8结果表示根据7.2.3中得到的数值，按照公式(1)计算每个样品溶液中硫含量。计算两Cs——样品溶液的硫酸根质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);Cs——空白溶液的硫酸根质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);41)样品的完整描述；1)本文件编号；4)使用的色谱柱和洗脱剂。5(规范性)A.2试剂和材料A.2.2氧气(CAS7782-44-7),质量分数>99.7%。A.2.3氩气(CAS7440-37-1),质量分数>99.98%。A.3仪器设备A.3.1燃烧炉，加热温度达1000℃,并能保温一段时间的电加热器。试样舟应有足够的抗热性，能够在电加热器的6 7(规范性)B.2试剂和材料B.2.1过氧化氢溶液，0.3%(质量分数),用水稀释质量分数为30%的过氧化氢制备。B.2.2氧气，质量分数大于99.7%。B.2.3无灰滤纸，用于包裹试样(如图B.1所示)。B.3.3磁子。8GB/T41946—2022/ISO1924生胶或混炼胶取样分别参考ISO1795和ISOB.5分析步骤9(资料性)离子色谱的测试条件示例展示在表C.1和表C.2中。其他条件如被证明能给出相同结果也可使用(例如MetrosepASupp5和SH-AC-4色谱柱表C.1带抑制器的离子色谱条件示例(长：150mm,内径：4.0mm)(长：100mm,内径：4.6mm)(长：250mm,内径：4.0mm)以下试剂溶解于1L水中：4.5mmol碳酸钠(CAS497-19-8)以下试剂溶解于1L水中：3.0mmol碳酸钠3.8mmol碳酸氢钠1.8mmol碳酸钠1.7mmol碳酸氢钠(长：150mm,内径：4.6mm)(长：75mm,内径：4.6mm)以下试剂溶解于1L水中：8.0mmol对羟基苯甲酸(CAS99-96-7),3.2mmol对[三(羟甲基)氨基甲烷]缓冲液50.0mmol硼酸(CAS10043-35-3)1.3mmol葡萄糖酸钾(CAS299-27-4),10%乙腈(CAS75-05-8),0.5%三乙酸甘油酯(资料性)实验室间测试项目(ITP)的精密度数据D.1概述以下的ITP于2014年进行。D.2ITP精密度数据D.2.1方案详情硫化后的试样在一个实验室制备，然后分别送往6个实验室来进行管式炉燃烧法测试，7个实验室ITP测试在连续的两周内进行。在特定周的一天，在1d内对每种类型的橡胶(n=2×2)进行空白试验和测定试验。这一天的一周后，重复相同的空白试验和测定试验组(n=2×2)。所有的分析都在D.2.2精密度数据重复性：试验方法的重复性r,数据列在表D.1和表D.2中。两个独立试验的差值如果大于此数再现性：试验方法的再线性R,数据列在表D.1和表D.2中。两个独立试验的差值如果大于此数在没有文件证明该精密度评估的结果实际适用于测试的产品或材料时，本ITP测定的精密度结果表D.1管式炉燃烧方法的精密度数据样品rR66注：S,——实验室内标准偏差(测量单位);r——重复性(测量单位);(r)——重复性(以平均水平的百分比表示);SR——实验室间的标准偏差(以测量单位表示实验室间总偏差):R——再现性(测量单位);(R)——再现性(以平均水平的百分比表示·离群值删除后的实验室数量(ITP中的实验