中药制剂分析专家讲座

中药制剂分析AnalysisofChineseMedicinePreparation中药制剂分析第1页中药以中医药学理论术语表述其性味、功效和使用规律，并按中医药学理论指导临床应用传统药品。（植物药、动物药、矿物药）中药制剂分析第2页二、中药制剂分析特点（一）化学成份多样性与复杂性

活性成份含量悬殊例五倍子鞣质＞70%例美登木美登木碱千万分之一例长春花长春新碱百万分之一例槐米芦丁＞20%中药制剂分析第3页2.炮制方法影响流通蒸汽制草乌酯型生物碱↓总生物碱稳定中药制剂分析第4页（三）评价中药制剂质量要以中医药理

论为指导标准组方分析君、臣、佐、使君药珍贵药毒剧药分析重点或有成熟分析方法、用量多臣药中药制剂分析第5页山楂有机酸消食健胃黄酮类降压、活血、强心依据临床作用选择分析重点中药制剂分析第6页指纹图谱

任何单一有效成份或活性成份含量高低均不能表示其整体疗效。

尽管在质量标准中建立多项判别试验，但也不能做到逐一药味、逐一成份进行判定。复盖面广、信息量大4.整体特征分析中药制剂分析第7页中华人民共和国卫生部药品标准中华人民共和国药典国家药品标准中国药典部颁标准国家食品药品监督管理局颁布局颁标准中药制剂分析第8页（一）《中华人民共和国药典》英文名ChinesePharmacopoeia简称中国药典（年版）缩写ChP（）中药制剂分析第9页《中国药典》主要内容凡例，正文，附录、索引等中药制剂分析第10页凡例

与药品标准相关、共性需要明确问题，如计量单位、各种符号、专用术语等，用条文加以要求含有法律约束力中药制剂分析第11页“精密称定”精密称定1g精密称定0.1g精密称定0.01g准确至所取重量千分之一准确称至×.×××g准确称至0.××××g准确称至0.0××××g中药制剂分析第12页二、外国药典介绍美国药典（USP）英国药典（BP）日本药局方（JP）国际药典（Ph.Int）中药制剂分析第13页98:86.关于中国药典，最正确说法是

A.一部药品分析书

B.收载全部药品法典

C.一部药品词典

D.我国制订药品标准法典

E.我国中草药法典中药制剂分析第14页33.国家药品标准是

A.国家对药品质量规格及检验方法所作技术要求

B.药品生产、供给、使用、检验和管理部门共同遵照法定依据

C.药学界学术论文汇总

D.国家保密材料，不得外泄

E.先人经验总结中药制剂分析第15页00：72.中国药典“室温”是指

A.20℃

B.20℃~30℃

C.25℃

D.2℃~30℃

E.10℃~30℃中药制剂分析第16页01：132.属于法定药品质量标准有

A.中国药典

B.部颁标准

C.临床试验用药品标准

D.药厂内部标准

E.医院自制药品标准中药制剂分析第17页2.现行药典版本版本是

A.1995年版

B.年版

C.1990年版

D.1985年版

E.年版

中药制剂分析第18页96：73.中国药典要求“精密称定”时，系指重量应准确在所取重量

A.百分之一

B.千分之一

C.万分之一

D.百分之十

E.千分之三中药制剂分析第19页3.欲查找某滴定液配制与标定方法，应在《中国药典》哪部分中查找?A.凡例

B.附录

C.目录

D.正文

E.以上都不对

中药制剂分析第20页4.中国药典主要分为哪几个部分

A.附录

B.性状

C.正文

D.凡例

E.含量测定中药制剂分析第21页7.国家药品标准指

A.中华人民共和国药典

B.国家食品药品监督管理局药品标准

C.中华人民共和国卫生部药品标准

D.A+BE.A+B+C中药制剂分析第22页11~15A.10~30℃B.＜20℃C.2~10℃D.70~80℃E.98~100℃11.水浴温度12.室温

13.冷水14.热水

15.放冷EACDA中药制剂分析第23页16~20A.ChPB.USPC.JPD.BPE.CP16.美国药典

17.英国药典

18.日本药局方

19.中华人民共和国药典

20.中国药典BDCAA中药制剂分析第24页21~25A.正文部分B.索引

C.中国药典附录

D.年版E.日本药局方

21.JP应是

22.中国药典最新版应是

23.药典采取测定方法收载于

24.药品质量标准应处于药典

25.查阅药品质量标按时应先查EDCAB中药制剂分析第25页珍贵药材逐件取样＜5件逐件取样＜100件取5件100～1000件按5%取样＞1000件超出部分按1%取样（一）同批药材按包件取样量中药制剂分析第26页三、检测溶液制备供试品溶液阳性对照阴性对照溶液对照药材溶液对照品溶液中药制剂分析第27页（1）冷提取A.萃取法B.冷浸法（一）提取1.溶剂提取法中药制剂分析第28页A.萃取法

利用溶质在两种互不相溶溶剂中溶解度不一样，使物质从一个溶剂转移到另一个溶剂中，将待测组分提取出来相同相溶中药制剂分析第29页正丁醇——惯用于皂苷类乙酸乙酯——惯用于黄酮类三氯甲烷——惯用于生物碱类乙醚、石油醚——惯用于挥发油*萃取溶剂选择中药制剂分析第30页亲脂性←→亲水性石油醚苯氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇水中药制剂分析第31页B.冷浸法适宜遇热不稳定药品适宜植物性粉末适宜易溶出组分费时特点

将样品置要求溶剂里于室温浸泡提取待测组分方法中药制剂分析第32页（2）热提法(比较这2种方法优缺点)A.回流提取法B.连续回流提取法中药制剂分析第33页仪器烧瓶、冷凝管加紧溶出速度，省时适宜受热稳定药品适宜较难溶出组分特点经过更换溶剂，使提取更完全A.回流提取法中药制剂分析第34页B.连续回流提取法仪器索氏提取器节约溶剂，回收方便适宜受热稳定药品无需过滤费时特点中药制剂分析第35页超声提取法（优缺点）

将样品容器置超声波振荡器中振荡提取待测组分方法简便、省时、提取率高

有时会发生降解、解聚、转化或催化氧化还原反应中药制剂分析第36页（二）净化（沉淀法注意事项）1.液-液萃取法2.色谱法3.沉淀法4.盐析法5.固相微萃取中药制剂分析第37页四、判别——真伪（举例）性状判别（物理常数）显微判别理化判别化学法光谱法（UV、FR）色谱法（TLC、GC、HPLC）指纹图谱法中药制剂分析第38页五、检验——优劣普通杂质检验特殊杂质检验中药制剂分析第39页六、含量测定——优劣1、药味选定

组方标准、珍贵药、毒剧药2、测定成份选定3、测定方法及条件选定4、方法学考查内容中药制剂分析第40页30.进行药品检验时，要从大量样品中取出少许样品，应考虑取样

A.多样性

B.真实性

C.代表性

D.科学性

E.节约性中药制剂分析第41页27.中药检验中留样保留期最少

A.3个月

B.6个月

C.1年

D.2年

E.3年中药制剂分析第42页31.中药制剂分析中阳性对照液是

A.用供试品制备

B.用含待测组分对照药材制备

C.用待测组分对照品制备

D.除去待测药材，用其余药材制备

E.用全部处方加对照品制备中药制剂分析第43页32.检验中药制剂时，普通要制备以下溶液

A.供试液和被测组分对照品混合溶液

B.被测组分对照品溶液

C.被测组分对照药材溶液

D.按要求方法制备供试液

E.按供试液制备方法制备，不含被测组分对照溶液中药制剂分析第44页第二章中药制剂判别中药制剂分析第45页中药制剂判别利用适当方法来确定中药制剂中原料组成极其所含化学成份类型是否符合要求性状判别（外观、物理常数）显微判别理化判别（化学法、仪器法）判断制剂真伪中药制剂分析第46页第二节显微判别一、特点利用显微镜观察中药制剂中原药材组织碎片、细胞或内含物等特征简便快速，复盖面广适合用于含生物粉末制剂中药制剂分析第47页1.氢氧化钾法2.硝铬酸法3.氯酸钾法4.离心法切碎，加水搅拌，离心；重复屡次把蜂蜜除尽方法：中药制剂分析第48页例大山楂丸

【判别】（2）取本品9g，切碎，加乙醇40mL，置水浴上加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL，加热使溶解，加正丁醇15mL振摇提取，分取正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，滤过。取滤液1mL，加少许镁粉与盐酸2~3滴，加热4~5分钟后，即显橙红色。（黄酮类）山楂1000g六神曲150g麦芽150g中药制剂分析第49页例大黄流浸膏

【判别】（2）取本品1mL，置瓷坩埚中，在水浴上蒸干后，坩埚上覆以载玻片，置石棉网上直火渐渐加热，至载玻片上展现升华物后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察，有菱形针状、羽状和不规则晶体，滴加氢氧化钠试液，结晶溶解，溶液显紫红色。（蒽醌类）中药制剂分析第50页例牛黄解毒片

【判别】（2）取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新配制1%香草醛硫酸溶液1~2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。（冰片）中药制剂分析第51页例牛黄解毒片

【判别】（1）显微判别（6味）（2）胆酸TLC

（3）冰片TLC

（4）大黄TLC

（5）黄芩苷TLC牛黄5g雄黄50g石膏200g大黄200g黄芩150g桔梗100g冰片25g甘草50g中药制剂分析第52页色谱指纹图谱基本属性*含糊性强调分析、比较指纹图谱相同性，而不是完全相同*整体性将指纹图谱作为一个整体来分析和比较它综合特征以到达判别目标是一个综合、量化色谱判别伎俩中药制剂分析第53页1.中药判定依据是

A.《中国药典》和《部颁药品标准》B.《中国药典》,《部颁药品标准》,《地方药品标准》C.《中国药典》D.药厂、医院制订标准

E.《中华人民共和国宪法》中药制剂分析第54页2.《中国药典》“判别”项是指

A.判定药材质量优劣方法

B.对药材纯度测定方法

C.测定药材用水或其它溶剂可溶性物质含量

D.测定药材主成份含量

E.判定药材真实性方法

中药制剂分析第55页3.在药典标准中，同时含有判别和纯度检验意义项目是

A.熔点

B.吸收系数

C.色谱法tR

D.比旋度

E.氯化物检验中药制剂分析第56页4.显微判别适合用于哪种制剂判别

A.口服液

B.含生物粉末制剂

C.酊剂

D.注射剂

E.药材提取物制成固体制剂中药制剂分析第57页5.显微判别应注意

A.应选择不一样药材共有特征进行判别

B.适合用于含有生药粉末制剂判别

C.应选择在显微镜下轻易看到、色泽鲜艳特征进行判别

D.应选择相互区分、互不干扰特征进行判别

E.多起源药材应选共有显微特征进行判别中药制剂分析第58页中药制剂检验第三章中药制剂分析第59页第一节中药制剂杂质检验一、杂质及其起源和分类无治疗作用影响药品疗效和稳定性对人体有害 氯化物、硫酸盐水分、pH值砷盐、重金属（一）什么是药品中杂质中药制剂分析第60页1.普通杂质在自然界中分布广泛、大多数药材在采集、加工和制剂生产、贮藏中过程中容易引入杂质检验方法收载在中国药典“附录”（二）杂质分类砂石、化肥、除草剂、杀虫剂、水源中药制剂分析第61页例重金属、砷盐、铁盐、硫酸盐、水分（干燥失重、水分）、总灰分、酸不溶性灰分、pH值、铅盐、铜盐、炽灼残渣、澄清度等中药制剂分析第62页2.特殊杂质

指在生产和贮存过程中，依据其起源、生产工艺及药品性质可能引入杂质例阿胶挥发性碱性物质大黄土大黄苷制川乌酯型生物碱中药制剂分析第63页（三）杂质起源例大黄药材中混有伪品大黄

用劣质驴皮生产阿胶

乌头炮制不好

农药、化肥、砂石、泥土药材中混有非药用部位等1.原料引入中药制剂分析第64页2.生产过程中引入*原料中结构相同成份在提取时一并被提取出。如阿片提取吗啡时引入阿扑吗啡、罂粟碱、其它生物碱等*生产器具、管道等引入。如金属管道中脱落Fe3＋、Pb2＋、As3＋等*生产时加入溶剂、试剂时引入。如酸、碱、有机溶剂等中药制剂分析第65页3.贮存过程中引入*药品水解、氧化、分解、异构化、晶形转化、聚合*贮存不妥中药制剂分析第66页二、杂质限量控制和计算

只要药品中杂质含量不超出一定程度，不致对人体有害，不会影响药品稳定性和疗效，就可供药用中药制剂分析第67页（三）杂质限量表示方法%ppm百分之几百万分之几例0.01%例1ppmpartpermillion×10－6例1×10-6

0.0001%0.000001中药制剂分析第68页（四）杂质限量计算方法VCW或SL中药制剂分析第69页中药制剂分析第70页计算阿胶

【检验】砷盐取本品2.0g，加氢氧化钙1g，混合，加少许水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500~600℃炽灼使灰化，放冷，加盐酸3mL与适量水使溶解成30mL，分取溶液10mL，加盐酸4mL与水14mL，依法检验（附录ⅨF第一法），与标准砷溶液（1

gAs/mL）2mL制成对照液比较。计算杂质限量。2×1×10-62=3(ppm)×106中药制剂分析第71页计算石膏

【检验】重金属取本品16g，加冰醋酸4mL与水96mL，煮沸10分钟，放冷，加水至原体积，滤过，取滤液25mL，依法检验（附录ⅨE第一法），与4mL标准铅溶液（10

gPb/mL）制成对照液比较，不得更浓。问石膏中重金属限量是多少？中药制剂分析第72页计算石膏

【检验】砷盐取本品1g，加盐酸5mL，加水至23mL，加热使溶解，放冷，依法检验（附录ⅨF第一法），与标准砷溶液（1

gAs/mL）2mL制成对照液比较，不得更浓。问石膏中砷盐限量是多少？中药制剂分析第73页计算检验某药品中砷盐，取标准砷溶液2mL（每1mL相当于1

gAs）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品量是多少？中药制剂分析第74页96:79.检验维生素C中重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸收标准铅溶液（每1mL=0.01mgPb）多少mL？

A.0.2mLB.0.4mLC.2mLD.1mLE.20mL中药制剂分析第75页96:131.在药品生产过程中引入杂质路径为

A.原料不纯或部分未反应完全原料造成

B.合成过程中产生中间体或副产物分离不净造成

C.需加入各种试剂产生吸附、共沉淀、生成混晶等造成

D.所用金属器皿及装置等引入

E.因为操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入杂质中药制剂分析第76页97：71.检验某药品中砷盐，取标准砷溶液2mL（每1mL相当于1

g

As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品量为

A.0.20gB.2.0gC.0.020gD.1.0gE.0.10g中药制剂分析第77页98：87.药品纯度合格是指

A.含量符合药典要求

B.符合分析纯要求

C.绝对不存在杂质

D.对病人无害

E.不超出该药品杂质限量要求中药制剂分析第78页98：88.检验某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取待检杂质标准溶液体积为V(mL)，浓度C(g/mL)

A.W/(C·V)×100%B.V·W×100%

C.V·C/W×100%D.C·W/V×100%

E.V·W/C×100%中药制剂分析第79页99：88.杂质限量惯用表示方法有

A.mol/LB.MC.百分之几

D.百万分之几

E.ng中药制剂分析第80页1.药品杂质起源与哪些相关

A.原料不纯

B.生产过程中引入

C.贮存时间过长

D.贮存保管不妥

E.压制片剂时加入淀粉中药制剂分析第81页2.《中国药典》“检验”项是指

A.检验药材真实性方法

B.对药材纯度测定方法

C.测定药材主成份含量

D.检验有没有杂质

E.检验药材各项指标是否符合药典要求中药制剂分析第82页3.中药制剂中杂质是指

A.非药品成份

B.危害人体健康物质

C.药用辅料

D.影响药品疗效物质

E.影响药品稳定性物质中药制剂分析第83页4.杂质限量是指

A.药品中杂质含量

B.药品中所含杂质最大允许量

C.药品含量

D.药品中所含杂质最小允许量

E.辅料中所含杂质最大允许量中药制剂分析第84页第二节普通杂质检验方法一、重金属检验法第三法（硫化钠法）第二法（炽灼残渣法）第一法（硫代乙酰胺法）重金属是指在试验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色金属杂质。以铅为代表。中药制剂分析第85页1.原理适用溶于水、稀酸和乙醇药品PbS↓PbS↓第一法（硫代乙酰胺法）中药制剂分析第86页A.用稀焦糖溶液调对照液颜色B.用标准比色液或指示液调色外消色法C.加适当试剂使供试液褪色如

+乙醇→KMnO7褪色中药制剂分析第87页

样品经500~600℃炽灼后残渣，用硝酸、盐酸处理后，调pH，按第一法检验。

适合用于难溶于水、稀酸、乙醇和碱有机药品、中药材、中药制剂第二法：炽灼残渣法（其它法温度）中药制剂分析第88页1.原理适合用于溶于碱药品PbS↓PbS↓Na2S第三法（硫化钠法）中药制剂分析第89页97：78.重金属检验中，加入硫代乙酰胺时控制最正确pH值是

A.1.5B.3.5C.7.5D.9.5E.11.5中药制剂分析第90页例1.中国药典(年版)重金属检验查法中，所使用沉淀剂是

A.硫化氢试液

B.硫代乙酰胺试液

C.硫化钠试液

D.氰化钾试液

E.硫氰酸铵试液中药制剂分析第91页例2.葡萄糖中进行重金属检验时，适宜条件是

A.用硫代乙酰胺为标准对照液

B.用10mL稀硝酸/50mL酸化

C.在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中

D.用硫化钠为试液

E.结果需在黑色背景下观察中药制剂分析第92页例4.下面哪些方法为《中国药典》收载重金属检验方法

A.500~600℃炽灼残渣后，按一法操作

B.pH3~3.5条件下，加入硫化氢试液

C.碱性下，加入硫化钠试液

D.按一法操作后再用微孔滤膜过滤后观察色斑

E.以上都对中药制剂分析第93页5.药典中需要检验重金属是指

A.PbB.Hg，Cu，Bi，Fe，PbC.比重大于5金属

D.在人体中可中毒金属

E.能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色金属杂质中药制剂分析第94页6~10A.内消色法B.外消色法

C.A和B均可D.A和B均不可

5.用除去杂质供试液制备对照液

6.使供试液与适宜试剂反应而褪色

7.消色法

8.用指示剂或标准比色液调色

9.用稀焦糖调色ABCBB中药制剂分析第95页11.重金属检验时，硫代乙酰胺作用

A.产生HgBr2B.产生AsH3C.产生H2SD.产生HBrE.产生SbH3

中药制剂分析第96页12.中国药典收载重金属检验法共有三法。一、二法pH为

，沉淀剂为

；二法需先将药品

；三法pH条件为

，沉淀剂为

。

硫化钠3.5硫代乙酰胺NaOH炽灼残渣中药制剂分析第97页二、砷盐检验法第一法（古蔡氏法）第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）Ag-DDC法中药制剂分析第98页（一）第一法（古蔡氏法）1.原理砷斑砷斑中药制剂分析第99页4.各种试剂作用（1）锌粒、盐酸锌粒应大小适宜≤2mm中药制剂分析第100页（2）碘化钾（KI）C.B.抑制锑干扰（≤100

gSb）A.使As5+→As3+锑斑+3Zn2++3H2O中药制剂分析第101页（3）酸性氯化亚锡（SnCl2）A.使As5+→As3+D.与锌形成锌锡齐（去极化）使氢气均匀而连续地发生B.抑制锑干扰（≤100

gSb）C.

（碘褪色）I2中药制剂分析第102页（4）醋酸铅棉花[Pb(Ac)2]60mg

消除锌粒及供试品中少许硫化物干扰干扰硫斑排除PbS↓中药制剂分析第103页（5）溴化汞试纸（HgBr2）

宜用定量滤纸，产生砷斑颜色鲜明，色泽梯度好中药制剂分析第104页95：83.Ag-DDC法检验砷盐原理为：砷化氢与Ag-DDC吡啶作用，生成是

A.砷斑

B.锑斑

C.胶态砷

D.三氧化二砷

E.胶态银中药制剂分析第105页95：140.古蔡氏法中，SnCl2作用有

A.使As5+→As3+B.除去H2SC.除去I2D.组成锌锡齐

E.除去其它杂质中药制剂分析第106页96：[106~110]（99m:[126~130]）适合用于

A.古蔡氏（Gutzeit）法

B.二乙基二硫代氨基甲酸银法

C.A和B均可D.A和B均不可106.在连接砷化氢发生瓶导管装入醋酸铅棉花107.使用标准砷溶液为2mL108.测定结果要与标准砷斑相比较109.要测定吸收度110.要用酸碱滴定法CCABD中药制剂分析第107页97：79.检验砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花目标是

A.除去I2

B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3中药制剂分析第108页98：137.中国药典（年版）收载古蔡法检验砷盐基本原理是A.与锌、酸作用生成H2S气体B.与锌、酸作用生成AsH3气体C.产生气体遇氯化汞试纸产生砷斑D.比较供试品砷斑与标准品砷斑面积大小E.比较供试品砷斑与标准品砷斑颜色强度中药制剂分析第109页例1.Ag-DDC法检验砷盐时，所产生红色溶液是

A.HDDC吡啶溶液

B.Ag吡啶溶液

C.Ag胶态溶液

D.Ag(DDC)溶液

E.AsAg3溶液中药制剂分析第110页例2.Ag-DDC法检验砷时，加入碘化钾和氯化亚锡作用为

A.将As5+还原为As3+

B.有利于AsH3生成反应

C.抑制SbH3生成

D.形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气

E.催化加速生成AsH3反应中药制剂分析第111页例3.中国药典要求制备标准砷斑时，应取标准砷溶液

A.1mLB.5mLC.2mLD.依限量大小决定

E.以上都不对中药制剂分析第112页例4.古蔡氏法检验所用溶液是

A.强碱性溶液

B.强酸性溶液

C.含稀盐酸2moL/50mL溶液

D.含稀硝酸10moL/50mL溶液

E.含强氧化剂（硝酸或过硫酸铵）溶液中药制剂分析第113页三、铁盐检验法（一）硫氰酸盐法（ChP）1.原理[Fe(SCN)6]3-[Fe(SCN)6]3-中药制剂分析第114页（2）酸度*中性溶液中*碱性溶液中d.HCl*预防硝酸干扰SCN-NO3-+H+SO42-+CO2↑+NO↑[O]*预防醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐干扰中药制剂分析第115页（3）加过硫酸铵作用A.使Fe2+

→Fe3＋

B.预防生成物见光还原或分解褪色中药制剂分析第116页4.若供试液与对照液颜色不一致或

红色太浅

可用正丁醇提取后，分取正丁醇层比色硫氰酸铁配离子

易溶于正丁醇中药制剂分析第117页例1.中国药典要求铁盐检验方法为

A.硫氰酸盐法

B.巯基醋酸法

C.普鲁士蓝法

D.邻二氮菲法

E.水杨酸显色法中药制剂分析第118页例2.中国药典要求，硫氰酸盐法检验铁盐时，加入过硫酸铵目标是

A.使药品中Fe2+都转变为Fe3+B.预防光线使硫氰酸铁还原或分解褪色

C.使产生红色产物颜色更深

D.预防干扰

E.便于观察、比较中药制剂分析第119页例3.中国药典收载铁盐检验，主要是检验

A.FeB.Fe2+C.Fe3+D.Fe2+和Fe3+E.以上都不对中药制剂分析第120页例4.供试液若有色或生成物红色太浅

A.过滤后比色

B.用正丁醇提取后取水层比色

C.加焦糖调色

D.用正丁醇提取后取正丁醇层比色

E.无法检验中药制剂分析第121页例5.某药品（黄色）欲进行铁盐检验,

应采取下面哪种方法

A.倍量法

B.微孔滤膜过滤法

C.调色法

D.600~700℃炽灼残渣后测定

E.以上都不对中药制剂分析第122页例6.中国药典采取

法检验铁盐，其原理为铁盐在

酸性条件下能与

作用生成红色可溶性

，与一定量标准

溶液在相同条件下产生颜色进行比较。硫氰酸盐盐酸硫氰酸铵硫氰酸铁配离子硫酸铁铵中药制剂分析第123页00：[96~100]杂质检验所用试剂为

A.稀盐酸B.盐酸

C.稀硫酸D.甲基红

E.醋酸盐缓冲液（pH3.5）

96.砷盐检验97.重金属检验

98.铁盐检验99.硫酸盐检验

100.酸度检验BEAAD中药制剂分析第124页例1.药品中硫酸盐检验时，所用标准对照液是

A.标准氯化钡

B.标准醋酸铅溶液

C.标准硝酸银溶液

D.标准硫酸钾溶液

E.以上都不对中药制剂分析第125页例2.当采取比浊法检验硫酸盐杂质时，若药品本身有颜色而干扰检验话，应该选取处理方法为

A.内消色法

B.外消色法

C.比色法

D.差示比浊法

E.差示可见分光法中药制剂分析第126页硫酸钾氯化钡3.硫酸盐检验原理是药品中微量硫酸盐在

酸性条件下与

反应，生成

白色浑浊液，与一定量标准

溶液在相同条件下产生浑浊比较，判断供试品中硫酸盐是否符合限量要求。盐酸硫酸钡中药制剂分析第127页95：82.药品中氯化物杂质检验，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用稀酸是

A.硫酸B.硝酸

C.盐酸D.醋酸

E.磷酸中药制剂分析第128页96：[96~100]所含待测杂质适宜检测量

A.0.002mgB.0.01~0.02mgC.0.02~0.05mgD.0.05~0.08mgE.0.1~0.5mg96.硫酸盐检验法中，50mL溶液中

97.铁盐检验法中，50mL溶液中

98.重金属检验法中，27mL溶液中

99.古蔡氏法中，反应液中

100.氯化物检验法中，50mL溶液中ECBAD中药制剂分析第129页98：89.药品中氯化物杂质检验普通意义在于

A.它是有疗效物质

B.它是对药品疗效有不利影响物质

C.它是对人体健康有害物质

D.可考评生产工艺中轻易引入杂质

E.检验方法比较简便中药制剂分析第130页98：[96~100]可用于检验杂质为

A.氯化物B.砷盐C.铁盐

D.硫酸盐E.重金属

96.酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液方法

97.酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色方法

98.试验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液方法

99.Ag-DDC法

100.古蔡氏法DCEBB中药制剂分析第131页99m：85.中国药典中要求普通杂质检验中不包含项目是

A.硫酸盐检验

B.氯化物检验

C.溶出度检验

D.重金属检验

E.砷盐检验中药制剂分析第132页00：79.氯化物检验法中，50mL供试液中氯化物浓度（以Cl-计）应为

A.10~30

gB.50~80

gC.80~100

gD.10~80

gE.100~20

g中药制剂分析第133页例1.中国药典要求，检验氯化物杂质时，普通取用标准氯化钠溶液（10µgCl/mL）5~8mL原因是

A.使检验反应完全

B.药品中含氯化物量均在此范围

C.加速反应

D.所产生浊度梯度显著

E.防止干扰中药制剂分析第134页例2.采取硝酸银试液检验氯化物时，加入硝酸使溶液酸化目标是

A.加速生成氯化银浑浊反应

B.消除一些弱酸盐干扰

C.消除碳酸盐干扰

D.消除磷酸盐干扰

E.防止氧化银沉淀生成中药制剂分析第135页例3.当采取比浊法检验氯化物杂质时，若药品本身有颜色而干扰检验话，应该选取处理方法为

A.内消色法

B.外消色法

C.比色法

D.差示比浊法

E.差示可见分光法中药制剂分析第136页例5.以下哪些条件为药品中氯化物检查必要条件

A.所用比色管需配套

B.10mL稀硝酸/50mLC.避光放置5分钟

D.用硝酸银标准溶液做对照

E.在白色背景下观察中药制剂分析第137页例[6~10]杂质检验中所用酸是

A.稀硝酸B.稀盐酸C.硝酸

D.盐酸E.醋酸盐缓冲液

6.氯化物检验法

7.硫酸盐检验法

8.铁盐检验法

9.重金属检验法

10.砷盐检验法DABBE中药制剂分析第138页11.氯化物检验条件之一是

A.HCl酸性中

B.H2SO4酸性中

C.H3PO4-NaH2PO4中

D.醋酸酸性中

E.HNO3酸性中中药制剂分析第139页氯化钠硝酸银12.氯化物检验原理是药品中微量氯化物在

酸性条件下与

反应，生成

胶体微粒而显白色混浊，与一定量标准

溶液在相同条件下产生混浊比较，判断供试品中氯化物是否符合限量要求。硝酸氯化银中药制剂分析第140页常压干燥法减压干燥法热分析法101.3kPa2.67kPa恒温干燥法干燥剂干燥法恒温干燥法干燥剂干燥法减压恒温干燥剂干燥法中药制剂分析第141页（一）常压干燥法*干燥温度普通为105℃*适合用于受热较稳定药品（烘干法）1.常压恒温干燥法中药制剂分析第142页7.恒重是指供试品连续二次干燥后重量差异≤0.3mg例热炎宁颗粒第一次干燥后16.4551g

第二次干燥后16.4541g中药制剂分析第143页七、水分测定法第一法烘干法第二法甲苯法第三法减压干燥法第四法气相色谱法ChP一部第一法费休氏法ChP二部第二法甲苯法中药制剂分析第144页第一法烘干法2.100℃～105℃；第一次干燥5小时，以后各次1小时1.取样量约2~5g3.供试品连续二次干燥后重量差异≤5mg常压恒温干燥法（适合于不含或少含挥发性成份样品）中药制剂分析第145页

利用水可与甲苯在69.3℃共沸而被蒸出，搜集馏出液，待分层后读取刻度管里水量，计算供试品含水量第二法甲苯法1.原理中药制剂分析第146页系统适用性试验（无水乙醇）理论塔板数n水≥3000n乙醇≥200分离度R水-乙醇≥2重复性RSD水≤2.0%（n=5）中药制剂分析第147页99m：89.干燥失重测定法中，常取供试品约1g，精密称定，在要求条件下干燥至恒重，所谓恒重是指

A.连续二次干燥后重量差异在0.3mg以下

B.第二次干燥后重量比前一次少0.4mg以下

C.连续二次干燥后重量差异在0.5mg以下

D.最终二次干燥后重量相等

E.干燥前后重量差异在0.3mg以下中药制剂分析第148页例1.干燥失重测定方法有

A.减压干燥剂干燥法

B.常压恒温干燥法

C.甲苯法

D.减压恒温干燥法

E.费休氏水分测定法中药制剂分析第149页例2.干燥剂干燥法中惯用干燥剂有

A.硫酸

B.石灰

C.硅胶

D.氯化钙

E.五氧化二磷中药制剂分析第150页例3.惯用水分测定方法有

A.气相色谱法

B.常压恒温干燥法

C.甲苯法

D.减压恒温干燥法

E.费休氏水分测定法中药制剂分析第151页4.烘干法测定水分干燥温度普通是

A.60℃B.95~100℃C.100~105℃D.105~110℃E.110~120℃中药制剂分析第152页5.烘干法测定水分适合于

A.含挥发性成份珍贵药材

B.含挥发性成份药材

C.不含或少含挥发性成份药材

D.适合于各种药材

E.适合于果实类药材中药制剂分析第153页21.甲苯法测定水分适合于

A.牛膝

B.党参

C.杜仲

D.丁香

E.大青叶

中药制剂分析第154页例.炽灼残渣限量普通为

A.1％

B.0.5％～1％

C.0.4％～0.5％

D.0.2％～0.3％

E.0.1％～0.2％中药制剂分析第155页九、灰分测定法（一）总灰分中药样品细胞组织及其内含物经高温炽灼后残留灰分（生理灰分）包含草酸钙结晶中药制剂分析第156页（二）酸不溶性灰分主要为泥土、砂石等外来杂质稀盐酸硅酸盐不溶于稀盐酸总灰分中药制剂分析第157页1~5A.总灰分B.酸不溶性灰分

C.A和B均可D.A和B均不可

1.主要为泥土、砂石等外来杂质

2.重金属检验

3.生理灰分

4.炽灼残渣检验

5.杂质检验BDADC中药制剂分析第158页6~10A.500~600℃B.500℃C.700~800℃D.105℃E.500~600℃或700~800℃6.酸不溶性灰分检验

7.炽灼残渣留作重金属检验

8.干燥失重测定法

9.总灰分检验

10.炽灼残渣检验CADAE中药制剂分析第159页11.测定中药灰分温度应控制在

A.100~105℃B.250~350℃C.300~400℃D.400~500℃E.500~600℃中药制剂分析第160页12.样品需进行高温炽灼检验方法有

A.酸不溶性灰分测定法

B.重金属检验第二法

C.干燥失重检验法

D.炽灼残渣检验法

E.总灰分测定法中药制剂分析第161页一、西洋参中人参检验TLC供试液西洋参对照药材人参显色剂10%硫酸乙醇溶液要求斑点不得与人参完全相同中药制剂分析第162页

二、土大黄苷检验正品大黄蓼科掌叶大黄RheumpalmatumL.

唐古特大黄RheumtanguticumMaxim.exBalf.

药用大黄RheumofficinaleBaill中药制剂分析第163页伪品大黄大黄属波叶大黄组藏边大黄RheumemodiWall.

河套大黄Rheumhotaoense

C.Y.ChengetC.T.Kao

华北大黄RheumfranzenbachiiMunt

天山大黄RheumwittrochiiLundstr..又称山大黄或土大黄中药制剂分析第164页正品大黄大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚及苷类、番泻苷伪品大黄不含或仅含痕量大黄酸和番泻苷泻热通肠、凉血解毒外用收敛止血药中药制剂分析第165页正品大黄含有极少许土大黄苷伪品大黄含有较大量土大黄苷土大黄苷苷元为二苯乙烯衍生物中药制剂分析第166页方法色谱法（PC、TLC）检验原理土大黄苷亮蓝紫色荧光UV灯365nm药材新鲜折断面在紫外光灯下显蓝紫色荧光中药制剂分析第167页例大黄流浸膏

【检验】土大黄苷取本品适量，加甲醇2mL，温浸10分钟，放冷，取上清液10

L，点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯（365nm）下观察，不得显持久亮紫色荧光。中药制剂分析第168页

三、阿胶膏剂挥发性碱性物质检验碱性含氮杂质由腐败驴皮蛋白质分解产生；主要为三甲胺、尸胺、吲哚类物质中药制剂分析第169页ChP要求

每100g阿胶中挥发性碱性物质含量以氮（N）计，不得超出0.1g检验方法凯氏定氮法接收液2%硼酸溶液滴定液硫酸液（0.005mol/L）中药制剂分析第170页四、乌头酯型生物碱检验如乌头碱，单酯型乌头碱、双酯型乌头碱、三酯型乌头碱等美沙乌头碱、海帕乌头碱中药制剂分析第171页双酯型生物碱乌头中乌头碱型生物碱与乙酸、苯甲酸缩合而成，是乌头有大毒主要毒性成份中药制剂分析第172页照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，精密量取供试品溶液12L、对照品溶液5L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-二乙胺（14:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱对应位置上出现斑点应小于对照品斑点或不出现斑点。中药制剂分析第173页6.伪品大黄在紫外灯下显

A.黄色

B.紫红色

C.棕色或红棕色

D.蓝色或灰蓝色

E.亮蓝紫色中药制剂分析第174页7.正品大黄植物是

A.蓼科植物

B.原植物有掌叶大黄

C.原植物有波叶大黄

D.原植物有唐古特大黄

E.原植物有药用大黄

中药制剂分析第175页8.大黄所含在UV灯下呈亮蓝紫色荧光物质是

A.大黄酸苷

B.芦荟苷

C.土大黄苷

D.芦丁

E.大黄素中药制剂分析第176页9.以下化合物中泻下作用最强是

A.大黄素甲醚

B.番泻苷

C.芦荟苷

D.芦荟大黄素苷

E.大黄素葡萄糖苷中药制剂分析第177页10~14A.普通杂质B.特殊杂质

C.二者均可D.二者均不可

10.阿胶需检验“挥发性碱性杂质”

11.复方鸡血藤膏需检验“干燥失重”

12.正品大黄药材、大黄流浸膏和三黄片需检验“土大黄苷”

13.肉桂油需检验“相对密度”和“折光率”

14.杂质检验BABDC中药制剂分析第178页农药残留量检验1有机氯类有：2有机磷类有：中药制剂分析第179页色谱分离GC1有机氯农药GC2有机磷农药GC3拟除虫菊酯类农药GC中药制剂分析第180页黄曲霉毒素检验黄曲霉毒素：黄曲霉和寄生曲霉代谢产物毒性和致癌性。黄曲霉毒素B1：黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素Q中药制剂分析第181页第四章中药制剂含量测定中药制剂分析第182页粉碎样品均匀而有代表性被测成份完全提出中药制剂分析第183页提取浸泡提取法回流提取法连续回流提取法超声提取法超临界流体萃取法中药制剂分析第184页仪器烧瓶、冷凝管加紧溶出速度，省时适宜受热稳定药品适宜较难溶出组分特点经过更换溶剂，使提取更完全A.回流提取法中药制剂分析第185页（一）重量分析法基本原理称取一定重量样品，用适当方法将待测组分与样品中其它组分分离，依据被测组分和供试品重量比计算组分百分含量中药制剂分析第186页优点准确度高，精密度好缺点操作繁琐、费时灵敏度低中药制剂分析第187页2.萃取法（提取重量法）

亦可将待测组分从一个溶剂提取到另一易挥发溶剂，干燥，称重

将待测组分提取到易挥发溶剂中，挥去溶剂，称定干燥物重量进行计算中药制剂分析第188页3.沉淀法

将待测组分以沉淀形式从溶液中分离，并转化成称量形式，称定其重量进行计算中药制剂分析第189页（二）滴定分析法供试品质量（g）供试品消耗滴定液体积（mL）浓度校正因子滴定度（mg/mL）中药制剂分析第190页计算咖啡因

【含量测定】精密称取本品0.1423g，加醋酐-冰醋酸（5:1）混合液25mL，微热使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定，至溶液显黄色，消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）7.09mL；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）0.03mL。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.42mgC8H10N4O2。

中药制剂分析第191页剩下滴定法（无空白校正）回滴滴定液定量过量滴定液中药制剂分析第192页二、分光光度法（一）紫外-可见分光光度法（二）荧光分光光度法（三）原子吸收分光光度法（四）红外分光光度法√1.吸收系数法

2.对照品对照法

3.标准曲线法中药制剂分析第193页1.吸收系数法g/100mL比吸光系数是指100ml溶液中含被测物质1g，液层厚度为1cm时吸光度值中药制剂分析第194页计算左金丸（黄连、吴茱萸）

【含量测定】精密称取本品粉末0.9987g，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量，加热回流提取至提取液无色。将提取液（必要时浓缩）移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法（附录ⅥC）试验，精密量取5mL，置氧化铝柱上，用乙醇25mL洗脱，搜集洗脱