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中华人民共和国国家环境保护标准HJ591-2010代替GB8972-88Waterquality-DeterminationofPentachlorophenolbyGasChromatography2010-10-21发布2011-01-01实施环境保护部发布 1 1 1 2 2 3 4 5 6 7在酸性条件下，将样品中的五氯酚盐转化为五氯酚，用正己烷萃取，再用碳酸钾溶液反萃取，使有机相中五氯酚转化为五氯酚盐进入碱性水溶液中。在碱性水溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行衍生化反应，生成五氯苯乙酸酯。经正己烷萃取后用具有电子捕获检测器的气除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸3.8碳酸钾溶液，C(K2CO3)=2置分层后弃去水相，收集正己烷相。正己烷相经无水硫酸钠（3.9）脱水后氮吹定容至250、500µl五氯酚标准使用液（3.14在分析样品的同时，应作空白试验。即用实验用水代替水样，按与测定（6.4）相同步骤ρ=ρ标V1ρ——水样中五氯酚含量，µg/L；ρ标——由工作曲线计算所得的五氯酚浓度，µg/L；对误差最终值：0.22%±3.94％。6加标回收率最终值分别为：90.1%±10.8％，97.0%±12.0％。每批样品至少做一个空白样品和空白加标样品。空白样品与实际测定，空白试样中五氯酚浓度应低于检出限在千分之一天平上称取占涂渍好担体重量1.5%的OV-17（含苯基转移至250ml的圆底烧瓶中，加入称量好的欲涂渍的担体，接上冷凝2h。然后，将烧瓶置于温水浴上，用水泵减压，使溶剂慢慢挥发。最
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