HJ 540-2016 固定污染源废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（发布稿）

中华人民共和国国家环境保护标准HJ540-2016固定污染源废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法Stationarysourceemission-diethyldithiocarbamatespectrop2016-07-26发布2016-10-0环境保护部发布i ii 1 1 1 1 2 3 3 4 5 5 6 6本标准规定了测定固定污染源废气中以颗粒物形态存在的砷及其化合物的二乙基二硫本标准首次发布于2009年，原标准起草单位为北京市环境保护——对样品的采集和试样的制备等内容进行了修本标准起草单位：北京市环境保护监测中心、北京市西城区环境保护台区环境保护监测站、北京市西城区环境保护监1固定污染源废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法警告：砷化氢为剧毒气体，实验前必须检查砷化氢发生装置是否连接好，以防漏气瓶被崩开。反应须在通风橱内进行，操作人员应佩戴防护本标准规定了测定固定污染源废气中以颗粒物形态存在的砷及其化合物的二乙基二本标准适用于固定污染源废气中以颗粒物形态存在的砷及其化合物本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版HJ/T373固定污染源监测HJ77.2环境空气和废气用石英纤维滤筒采集固定污染源废气中含砷颗粒物，经硝酸、硫酸、过氧化氢消锌粒与酸作用，产生新生态氢，使三价砷进一步还原为气态砷化氢（AsH砷的测定，加入3ml氯化亚锡和5m2除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂5.3氯化亚锡（SnCl2·2H2O）。5.6三氧化二砷（As2O3基准使用前，于105℃~110℃烘2h，贮于干燥器内冷却，备用。5.12三乙醇胺[(HOCH2CH2)3N]。5.15碘化钾溶液:ρ（KI）=150g/L），5.16氯化亚锡溶液:ρ（SnCl2·2H25.17乙酸铅溶液:ρ[Pb(CH3COO)2]=100g/L。），5.18二乙基二硫代氨基甲酸银吸收液:ω（C5H10A），5.20砷标准贮备液:ρ（As）=1.00mg/ml。3将砷标准贮备液（5.20）静置于室温后，用水逐级稀释配制，临用现配。5.23石英纤维滤筒应预先在马弗炉中于300℃烘3h，置于6.3可调温电热板：40℃~200℃。）；）；4采集3个～4个样品，同时测定温度、压力等参数。采样完毕后，小心瓶口插入玻璃漏斗，在电热板（6.3）上加热至微沸状态保持2h～3h，取下漏斗，用适量实验用水冲洗漏斗至锥形瓶中，于微沸状态下继续加热直至溶液近干，静置冷却。向锥形瓶内加入），注2：硝酸、硫酸、过氧化氢消解样品时，必须将有机质分解完全，否则结多时，应再次滴加过氧化氢加热消解至沉淀物变为灰白色，且液面平静，不再产生氮氧化物棕并后的滤液须蒸发至产生白色烟雾以驱尽硝酸，否则在加锌粒时会产生棕色气体，导致测量失取同批号滤筒两个，按照与试样的制备（7.3）相同步骤制备实每次采样至少取同批号的空白滤筒两个，带至采样现场作为全程序空白样品。按），5管，沿导气管壁加入三氯甲烷（5.11）并定注3：夏季温度较高，反应过快，吸收不完全，结果偏低。若室温高于30℃,可将发生瓶放置于冰水浴中含量(µg）为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制校准曲线。），9结果计算与表示9.1结果计算按照公式（1）计算固定污染源废气颗粒物中砷的浓度），A——试样的吸光度；Vnd——标准状态（273K，101.325kPa）下干烟气的采样体积，m3。9.2结果表示一标样的空白滤筒加标样品进行了6次平行测定。实验室内相对标准偏差分别为2.8%~4.6%、61.1%~6.8%和1.1%~7.5%；实验室间相对标准偏差分别为7.6%、2.7%和1.2%；重复性限分别为一标样的空白滤筒加标样品