GB/T 42175-2022 海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中铜、铅、锌、镉、铬的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法（正式版）

ICS07.060;13.020.40海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中微波消解-电感耦合等离子体质谱法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T42175—2022本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。本文件起草单位：国家海洋局南海环境监测中心、国家海洋环境监测中心、国家海洋标准自然资源部第一海洋研究所、自然资源部第三海洋研究所。1GB/T42175—2022海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中微波消解-电感耦合等离子体质谱法需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安1范围本文件描述了使用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪对海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑样品2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB17378.5—2007海洋监测规范第5部分：沉积物分析3术语和定义3.1近岸、近海及远海石油勘探开发含油量低于10%(质量分数)的水基泥浆，含油量低于15%(质量分数)的钻屑。4方法原理测器产生的信号值和对应元素的灵敏度因子K值，计算样品中各元素的含量。5试剂或材料2GB/T42175—2022在冰箱中冷藏密封保存备用。10.0mg/L,可直接购买有证标准溶液进行配制。5.9硝酸溶液(1+19):将1体积的硝酸(5.2)与19体积的水(5.1)混合。5.10硝酸溶液(1+3):将1体积的硝酸(5.2)与3体积的水(5.1)混合。6仪器设备6.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):具有碰撞/反应池。7样品制备与消解钻井泥浆和钻屑样品制备按照GB17378.5—2007中4.1.3.1的要求操作。用电子天平(6.2)称取0.1000g制备好的样品于100mL聚四氟乙烯消解罐中，加入4.0mL硝酸(5.2)和3.0mL双氧水(5.4),静置2h,敞口置于电热板(6.4)上由低温逐渐升至120℃保留1h,冷却至仪(6.3),参照微波消解程序升温工作条件(见表1)进行升温，消解完毕。打开消解罐盖子，置于电热板表1微波消解程序升温工作条件步骤功率/W功率百分比升温时间/min到达温度/℃保持时间/min16626368试验步骤3GB/T42175—2022(5.8)为碰撞/反应气，点火并稳定等离子体30min,使用质谱调谐溶液(5.6),宜参照附录A的表A.1进行调试，包括参数调谐(氧化物和双电荷指标等)、质量校正检查、分辨率检查等，使仪器性能达到检测分析需求。8.2工作曲线的绘制8.2.1根据所需测定样品元素含量，并能满足不同元素含量的范围建立线性工作曲线。用重金属混合2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L曲线点)。测定不同质量浓度的标准溶液，采用线性回归得出信号值和质量浓度之间的关系。8.2.2原标准工作曲线校准：在仪器状态稳定，且仪器软件中存有原先绘制的标准工作曲线时，可称取至少2个点同量标准溶液来检验原工作曲线是否满足测试要求(校准工作曲线是否漂移),根据校正系数(K。)对原标准工作曲线校正，直接测试样品。其K。值均应在0.95～1.05范围内，测定结果不在以上范围时，应重新制作标准工作曲线。K。的计算见公式(1):式中：……………K。——校正系数，为样品测定条件下，标准样品测定后根据校准工作曲线计算得到的测量值与理论值的比值；8.3空白试验8.4测定按照选定的仪器参数，测定并建立标准工作曲线(r≥0.995)。分析空白样品。以同样的仪器参数条件，测定样品和9试验数据处理用标准工作曲线的线性回归方程计算钻井泥浆和钻屑样品消化溶液中元素含量，扣除空白溶液的质量浓度值后，按公式(2)计算钻井泥浆和钻屑样品中元素的含量。……………(2)式中：w——样品中被测元素的含量，单位为微克每克(μg/g);V——样品消解溶液的体积，单位为毫升(mL);4GB/T42175—2022序号元素检出限/(μg/g)1铜(Cu)0.102铅(Pb)0.103锌(Zn)0.074镉(Cd)0.085铬(Cr)0.10注：检出限为检出下限。11.1重现性11.2再现性表3各元素的重现性和再现性序号元素重现性相对标准偏差/%再现性相对标准偏差/%1铜(Cu)2铅(Pb)3锌(Zn)4镉(Cd)5铬(Cr)12.1试验用器皿用硝酸溶液(1+3)(5.10)浸泡24h以上，洗净备用。应超出限值。空白高的酸将严重影响方法灵敏度和准确度。5GB/T42175—202212.3ICP-MS点火状态时等离子体散热剧烈，应通过空调制冷等措施控制实验室温度不超过28℃,以海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中重金属测定的分析试验报告应包括：——所使用的标准方法(本文件编号);——分析人员的姓名及分析日期等；——未包括在