《煤中砷、硒、汞的测定+氢化物发生-原子荧光光谱法GBT+39538-2020》详细解读

《煤中砷、硒、汞的测定氢化物发生-原子荧光光谱法GB/T39538-2020》详细解读contents目录1范围2规范性引用文件3砷和硒的测定3.1方法提要3.2试剂和材料3.3仪器设备3.4样品contents目录3.5试验步骤3.6结果计算和表述3.7精密度4汞的测定4.1方法提要4.2试剂和材料4.3仪器设备4.4样品contents目录4.5试验步骤4.6结果计算和表述4.7精密度5试验报告011范围123本标准规定了煤中砷、硒、汞的测定方法，采用氢化物发生-原子荧光光谱法。适用于煤炭、焦炭等样品中砷、硒、汞的测定。可用于煤炭质量控制、环境监测以及相关科研领域。适用范围不适用范围本标准不适用于其他类型样品，如土壤、岩石等非煤炭样品的测定。01对于特殊类型的煤炭，如高硫煤、高灰分煤等，可能需要根据实际情况进行调整或采用其他方法。02本标准不适用于痕量元素分析，如需进行痕量元素分析可参考其他相关标准或方法。03022规范性引用文件GB/T476这个标准提供了商品煤样制备方法，包括破碎、缩分、干燥和制样等过程，以获得具有代表性的分析煤样。GB/T212该标准主要规定了煤的工业分析方法，包括煤的水分、灰分、挥发分的测定方法，是煤质分析的基本标准之一。GB/T474此标准规定了煤样的制备方法，包括煤样的破碎、缩分、干燥等步骤，确保煤样具有代表性且符合分析要求。GB/T475该标准详细说明了商品煤样人工采取方法，涉及采样工具、采样点布置、采样深度等，确保所采煤样能够真实反映整批煤的质量。主要引用的国内标准该国际标准提供了测定煤和焦炭中微量元素的指南，对于理解和实施氢化物发生-原子荧光光谱法具有重要参考价值。ISO19579此美国材料与试验协会标准描述了用原子吸收光谱法测定煤中痕量元素的方法，虽然与本法不同，但提供了有益的对比和参考。ASTMD5762参照的国际标准质量和安全规范涉及实验室安全、样品保存、废弃物处理等方面，为实验人员提供操作指南和安全保障。计量法确保测量设备和方法的准确性、可靠性和可重复性，是本法实施过程中必须遵循的基本法律原则。标准化法规定了标准的制定、发布、实施和监督等要求，确保本法的科学性和规范性。其他相关标准和规范033砷和硒的测定3砷和硒的测定标准溶液制备为了进行定量分析，需要准备砷和硒的标准储备液、标准中间溶液以及标准工作溶液。这些标准溶液的制备过程严格按照标准规定进行，以确保测定结果的准确性和可比性。试剂和材料测定过程中需要使用到多种试剂和材料，包括艾士卡试剂、氩气、盐酸、氢氧化钠溶液、硼氢化钠溶液以及硫脲-抗坏血酸溶液等。这些试剂和材料在测定过程中起着至关重要的作用，能够确保测定结果的准确性和可靠性。方法提要该标准采用氢化物发生-原子荧光光谱法进行煤中砷和硒的测定。这种方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点，适用于褐煤、烟煤和无烟煤中砷和硒的测定。测定步骤首先，需要将煤样进行适当处理并与艾士卡试剂混合，然后进行熔融。接着，将熔融物溶解并定容，再取适量溶液进行氢化物发生反应。最后，通过原子荧光光谱仪测定生成的氢化物的荧光强度，从而计算出煤样中砷和硒的含量。质量控制在测定过程中，需要进行严格的质量控制以确保测定结果的准确性。这包括使用合适的质量控制样品进行定期校验、对测定过程进行重复验证以及确保所有试剂和材料的纯度和质量等。3砷和硒的测定043.1方法提要氢化物发生技术通过化学反应将煤中的砷、硒、汞转化为气态氢化物。原子荧光光谱法利用特定波长的光源激发氢化物原子，测量其发出的荧光强度，从而定量测定元素含量。氢化物发生-原子荧光光谱法原理将煤样破碎、研磨至一定粒度，并进行干燥处理。样品预处理采用适当的还原剂和酸度条件，使煤样中的砷、硒、汞转化为气态氢化物。氢化物发生将生成的气态氢化物导入原子荧光光谱仪，通过测量荧光强度来定量测定各元素含量。原子荧光光谱测定测定步骤概述010203原子荧光光谱法具有高灵敏度，可实现煤中痕量元素的准确测定。高灵敏度通过选择合适的激发光源和波长，可实现多种元素的同时测定，且互不干扰。选择性好相比其他测定方法，氢化物发生-原子荧光光谱法操作更为简便，易于掌握。操作简便方法特点与优势适用范围适用于煤中砷、硒、汞的测定，也可推广应用于其他固体燃料和矿物质中这些元素的测定。局限性适用范围与局限性对于某些高硫含量或特殊煤种，可能需要进一步优化测定条件以提高准确性。此外，该方法对实验环境和仪器设备的要求较高。0102053.2试剂和材料氢氟酸分析纯，用于去除样品中的硅酸盐。盐酸分析纯，用于样品的消解和提取。高氯酸分析纯，用于进一步消解样品中的有机物。硝酸分析纯，与盐酸一同用于样品的消解。硼氢化钾作为氢化物发生剂，将砷、硒、汞转化为气态氢化物。3.2.1试剂用于绘制砷的标准曲线。砷标准溶液用于绘制硒的标准曲线。硒标准溶液用于绘制汞的标准曲线。汞标准溶液3.2.2标准溶液氩气作为原子荧光光谱仪的载气。石英管用于氢化物发生反应。3.2.3其他材料所有试剂应为分析纯或更高纯度。标准溶液应定期校准，确保其准确性。实验室用水应为去离子水或蒸馏水，以减少背景干扰。实验室环境应保持清洁，避免交叉污染。3.2.4注意事项063.3仪器设备激发光源高强度空心阴极灯或无极放电灯，用于提供特定波长的激发光。原子化器通常采用石英炉原子化器，用于将样品中的砷、硒、汞等元素转化为气态原子。光电倍增管用于检测荧光信号，具有高灵敏度和快速响应的特点。数据处理系统用于采集、处理和分析荧光信号，得出样品中砷、硒、汞的含量。原子荧光光谱仪通过化学反应生成氢化物气体，常用的反应试剂包括硼氢化钠或硼氢化钾等。化学反应系统将生成的氢化物气体传输至原子荧光光谱仪进行检测。气体传输系统通常采用耐腐蚀材料制成，用于产生氢化物气体。发生器主体氢化物发生器如粉碎机、研磨机等，用于将煤样进行前处理，以满足检测要求。样品前处理设备用于去除氢化物气体中的杂质，提高检测准确性。气体纯化装置如天平、移液器、容量瓶等，用于样品的称量、移取和定容等操作。实验室常用设备辅助设备073.4样品应从具有代表性的煤层中采集样品，确保样品能够真实反映煤质情况。采集将采集的煤样进行破碎、缩分和研磨，以达到分析所需的粒度要求。制备3.4.1样品的采集与制备VS样品应存放在干燥、避光、密封的容器中，以防止受潮和污染。运输在运输过程中，应确保样品容器的密封性，避免样品泄露或受到外界污染。保存3.4.2样品的保存与运3.4.3样品的前处理灰化将干燥后的样品进行灰化处理，以去除其中的有机质，便于后续分析。干燥将样品在恒温干燥箱中干燥至恒重，以去除其中的水分。01测定前准备根据测定需要，选择合适的标准溶液、试剂和设备，进行仪器的校准和调试。3.4.4样品的测定02测定过程按照标准方法规定的步骤进行样品的测定，记录测定数据和谱图信息。03结果计算根据测定数据和标准曲线，计算样品中砷、硒、汞的含量。083.5试验步骤煤样的采集与保存按照标准方法采集煤样，并确保煤样在运输和保存过程中不受污染。煤样的破碎与缩分将煤样破碎至规定粒度，并通过缩分获得代表性试样。试样的干燥与制备将试样在规定的温度和时间下进行干燥，然后制备成满足分析要求的样品。3.5.1样品制备在酸性条件下，使用适当的还原剂将砷、硒、汞转化为气态氢化物。氢化物的生成通过特定的装置将生成的氢化物从样品基质中分离出来，并进行富集，以提高分析的灵敏度。氢化物的分离与富集3.5.2氢化物发生仪器准备与调试按照仪器操作手册进行仪器的准备和调试，确保仪器处于最佳工作状态。标准曲线的绘制使用标准溶液绘制砷、硒、汞的标准曲线，作为后续样品分析的参考。样品的测定将富集后的氢化物引入原子荧光光谱仪进行分析，根据标准曲线计算出样品中砷、硒、汞的含量。3.5.3原子荧光光谱分析对测定结果进行统计分析，计算平均值、标准偏差等参数，以评估测定结果的准确性和精密度。数据的统计与分析根据测定结果，编写详细的报告，对煤中砷、硒、汞的含量进行解读，并提供相应的建议和改进措施。结果的报告与解读3.5.4数据处理与结果报告093.6结果计算和表述结果计算方法010203砷、硒、汞含量的计算根据标准曲线，通过测量荧光强度，利用标准曲线计算出煤样中砷、硒、汞的含量。精密度的计算方法对同一煤样进行多次测定，并计算相对标准偏差（RSD），以评估测量的精密度。准确度的验证方法采用标准加入法或与其他已知准确度的方法进行比对，验证本方法的准确度。砷、硒、汞含量的表述应报告煤样中砷、硒、汞的含量，并注明单位（如μg/g或mg/kg）。精密度的表述应报告测量的相对标准偏差（RSD），以反映测量的稳定性和重复性。准确度的表述若进行了准确度验证，应报告验证结果，包括与标准值的偏差或相关系数等。结果表述方式103.7精密度在相同条件下，同一实验室对同一样品进行多次测定，其结果的一致程度即为重复性。重复性反映了测定方法的稳定性和实验室内部的操作水平。对于煤中砷、硒、汞的测定，重复性应在规定的范围内，以确保测定结果的可靠性。重复性010203中间精密度是指在同一实验室内部，不同时间、由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度。在煤中砷、硒、汞的测定中，中间精密度也是衡量方法可靠性的重要指标之一。中间精密度考虑了更多的变动因素，包括时间、人员和设备等，因此更能反映实验室测定能力的实际情况。中间精密度再现性010203再现性是指在不同实验室之间，对同一样品进行测定，其结果的一致程度。再现性反映了不同实验室之间测定结果的可比性和准确性。在煤中砷、硒、汞的测定中，再现性的好坏直接影响到测定结果的可信度和应用范围。因此，各实验室应遵循统一的操作规范和标准，以确保测定结果的再现性。影响因素及改进措施影响精密度的因素包括样品制备、试剂纯度、仪器设备、操作技巧以及环境条件等。为提高精密度，实验室应采取一系列措施，如加强样品制备的质量控制、使用高纯度试剂、定期维护和校准仪器设备、加强操作人员的技能培训以及控制实验室内环境条件等。114汞的测定氢化物发生-原子荧光光谱法：通过特定化学反应生成气态氢化物，然后利用原子荧光光谱法进行测定。这种方法对汞元素具有高灵敏度和高选择性，能够有效避免其他元素的干扰。方法原理样品处理将煤样进行适当处理，以提取出汞元素。原子荧光光谱测定利用原子荧光光谱仪测定氢化物的荧光强度，从而确定汞的含量。氢化物发生通过化学反应，使煤样中的汞转化为气态氢化物。测定步骤注意事项在测定过程中，需要严格控制反应条件，以确保测定结果的准确性。对于不同种类的煤样，可能需要进行不同的前处理操作，以适应测定方法。为避免污染和误差，测定过程中应使用干净的玻璃器皿和试剂，并保持实验室的清洁。总的来说，氢化物发生-原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的汞测定方法，适用于煤中汞含量的准确测定。在实际应用中，需要严格按照操作规程进行，以获得可靠的测定结果。124.1方法提要方法原理氢化物发生-原子荧光光谱法是一种基于元素特定价态与硼氢化钠（或硼氢化钾）反应生成气态氢化物，并利用原子荧光光谱进行检测的分析方法。该方法适用于煤中砷、硒、汞的痕量分析，具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。““煤样需经过破碎、研磨至一定粒度，保证样品的均匀性和代表性。通过适当的消解方法（如酸消解）将煤中的砷、硒、汞转化为可被检测的状态。样品处理测定步骤样品消解后，在酸性介质中加入硼氢化钠（或硼氢化钾）溶液，生成相应的气态氢化物。氢化物被载气（如氩气）带入原子荧光光谱仪中进行检测，根据不同元素的原子荧光强度进行定量分析。注意事项实验过程中需严格控制反应条件，如温度、酸度、还原剂浓度等，以保证测定结果的准确性和重现性。为避免污染和干扰，实验过程中应使用高纯试剂和去离子水，并保持实验环境的清洁。134.2试剂和材料硝酸优级纯，与盐酸一同用于样品的消解。高氯酸优级纯，用于进一步消解样品中的有机物。氢氧化钠用于调节样品的酸碱度。盐酸优级纯，用于样品的消解和提取。氢氟酸优级纯，用于去除样品中的硅酸盐。硼氢化钾作为氢化物发生剂，用于将砷、硒、汞转化为气态氢化物。4.2.1试剂0102030405064.2.2标准溶液及标准物质砷、硒、汞标准物质用于验证测定方法的准确性和可靠性。砷、硒、汞标准溶液用于制作标准曲线，以确定样品中元素的浓度。氩气作为载气，将气态氢化物载入原子荧光光谱仪进行检测。石英管或玻璃管用于氢化物发生反应及传输气态氢化物至光谱仪。滤纸和漏斗用于过滤消解后的样品溶液，去除不溶性杂质。4.2.3气体和其他材料144.3仪器设备能够检测到极低浓度的砷、硒、汞元素。原子荧光光谱仪高灵敏度的检测器提供稳定的光源，确保测定结果的准确性。稳定的光源可进行自动进样、自动稀释等操作，提高工作效率。自动化程度高高效的氢化物发生技术能够将样品中的砷、硒、汞转化为气态氢化物，便于后续检测。易于操作和维护简化实验步骤，降低操作难度。精确控制反应条件确保氢化反应完全且稳定，提高测定结果的准确性。氢化物发生器为原子荧光光谱仪提供稳定的高纯度氩气，确保检测结果的稳定性。高纯度的氩气供应系统控制氢化反应的温度，保证反应的稳定性和可重复性。精确的温控系统对测定数据进行自动处理和分析，提高工作效率。专业的数据处理软件辅助设备154.4样品采样点的选择应选择具有代表性的采样点，确保采集的煤样能够真实反映煤中砷、硒、汞的含量。采样工具和方法应使用专业的采样工具，如采样铲、采样袋等，并按照规定的采样方法进行采集，以确保样品的准确性和可靠性。4.4.1样品的采集4.4.2样品的制备将分析样品进行干燥处理，并妥善保存，以避免样品受潮或污染。干燥与保存将采集的煤样进行破碎和缩分，以获得具有代表性的分析样品。破碎与缩分灰化或消解根据测定方法的要求，对分析样品进行灰化或消解处理，以将煤中的砷、硒、汞转化为可测定的形态。014.4.3样品的预处理提取与富集采用适当的提取剂和富集方法，将煤中的砷、硒、汞提取并富集到可测定的浓度范围。02测定条件与参数设置根据测定方法的要求，设置合适的测定条件和参数，如灯电流、负高压、载气流量等。测定步骤与操作要点按照规定的测定步骤进行操作，注意避免污染和误差的产生，确保测定结果的准确性和可靠性。仪器准备与调试按照仪器操作说明，准备好氢化物发生器、原子荧光光谱仪等测定仪器，并进行调试和校准。4.4.4样品的测定164.5试验步骤4.5.1样品准备采集具有代表性的煤样，确保样品未受污染。01将煤样破碎、缩分至适当粒度，以便后续处理和分析。02在干燥、避光、密封的条件下保存样品，以防样品受到环境因素的影响。03选择合适的氢化物发生装置，确保其具有良好的气密性和稳定性。根据测定元素（砷、硒、汞）的不同，调整氢化物发生的条件，如酸度、还原剂浓度等。将处理好的煤样与还原剂混合，通入载气，生成相应的氢化物。4.5.2氢化物发生010203010203选择合适的原子荧光光谱仪，确保其具有较高的灵敏度和分辨率。调整光谱仪的参数，如光电倍增管电压、灯电流等，以获得最佳的信噪比。将生成的氢化物引入原子荧光光谱仪，测定各元素的荧光强度。4.5.3原子荧光光谱测定4.5.4数据处理与分析0302根据荧光强度计算各元素的含量，注意单位换算和有效数字的保留。01分析测定结果的不确定度来源，并给出合理的解释和评估。对测定结果进行质量控制，包括平行样测定、加标回收率实验等。174.6结果计算和表述砷、硒、汞含量计算公式根据标准曲线回归方程计算样品溶液中砷、硒、汞的浓度，再按照公式计算出样品中砷、硒、汞的含量。单位换算将计算结果换算为适当的单位，如μg/g或mg/kg等。4.6.1砷、硒、汞含量的计算准确度和精密度表述测定结果的准确度和精密度，包括测定值与真实值之间的偏差以及多次测定结果之间的一致性。数据修约按照有效数字运算规则进行数据修约，确保测定结果的准确性和可靠性。4.6.2结果表述4.6.3注意事项异常值处理在结果计算过程中，如发现异常值，应查明原因并予以剔除或进行适当处理。质量控制为确保测定结果的准确性和可靠性，应采取适当的质量控制措施，如使用标准物质进行对照试验等。4.6.4结果报告应按照规定的格式和要求编写报告，确保报告的规范性和可读性。报告格式应包括样品名称、测定方法、测定结果（包括砷、硒、汞的含量）、准确度和精密度等信息。报告内容184.7精密度在相同条件下，由同一分析人员测定所得结果的精密程度称为重复性。重复性反映了分析方法在正常和正确操作情况下，对同一样品多次测定结果之间的符合程度。重复性是评价分析方法性能的重要指标之一。重复性010203中间精密度是指在同一实验室