镁合金晶粒尺寸及织构的测定（EBSD） （征求意见稿）

镁合金晶粒尺寸及织构的测定电子背散射衍射（EBSD）法本文件规定了采用电子背散射衍射（EBSD）测量镁合金晶粒尺寸及织构的方法，包括范围、规范性引用文件、方法原理、仪器设备、样品制备、测量条件、试验步骤、晶粒尺寸的测定、织构测定、试验报告和附录性资料。本文件适用于镁合金中晶粒尺寸和织构的电子背散射衍射法（EBSD）分析。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6394-2017金属平均晶粒度测定方法GB/T13298金相显微组织检验方法GB/T19501-2013微束分析电子背散射衍射分析方法通则GB/T27788微束分析扫描电镜图像放大倍数校准导则GB/T30067金相学术语GB/T30703微束分析电子背散射衍射取向分析方法导则YB/T4377金属试样的电解抛光方法3术语和定义GB/T30067和GB/T19501-2013界定的下列术语和定义适用于本文件。3.1电子背散射衍射electronbackscatterdiffraction（EBSD）通过扫描电子显微镜中电子束在倾斜（约70°)样品表面激发出的菊池衍射花样确定晶体结构、取向及相关信息的方法。[来源：GB/T19501-2013，3.1]3.2电子背散射花样electronbackscatterpattern（EBSP）由电子背散射衍射产生的具有准线性特征的、并被探测器获取的图案，即菊池带（见图1可将其显示在荧光屏或照相胶片上。[来源：GB/T19501-2013，3.2]23.3取向orientation晶体坐标系和样品坐标系的相互关系。3.4织构texture多晶体中晶体取向的择优分布。3.5极图polofigure表示材料中各晶粒的某一选定晶面﹛hkl﹜在外形坐标系下的取向分布图。3.6反极图inversefigure表示材料中各晶粒平行某特征外观方向的晶向在晶体学空间中分布的三维极射赤道平面投影图。3.7取向分布函数orientationdistributionfunction（ODF）表示晶体（或样品）要素三维空间分布的一种优选方位表示形式。3.8EBSD晶粒EBSDgrain具有相似取向的、由晶界所包围的区域，如相邻测量点之间的取向差大于设定临界值则认为为不同[来源：GB/T19501-2013，3.16]4方法原理利用扫描电子显微镜或电子探针仪器上配备的电子背散射衍射装置对镁合金试样表面微区显微组织逐点进行晶体学分析，获得镁合金材料有关晶体取向空间分布的信息，根据EBSP所包含的晶体学参数特征信息作为未知相的识别。5仪器设备5.1扫描电子显微镜或电子探针，安装有电子背散射衍射（EBSD）系统，其中电子背散射衍射系统由硬件和软件组成。扫描电镜按照GB/T27788进行校准确认。5.1.1EBSD系统硬件包括探头和控制部分，探头部分由外表面的磷屏幕及屏幕后的相机组成，探头将采集到的EBSD花样传送到计算机软件进行标定。EBSD系统控制部分控制电子束进行逐点扫描或控制样品台移动。5.1.2EBSD系统软件是指计算机系统中的EBSD软件包，包括EBSD花样的采集标定软件，EBSD数据处理软件。5.2制样设备5.2.1磨样机和抛光机。5.2.2离子抛光机或电解抛光仪。6试样制备6.1试样表面应清洁平整，无形变、无污染、无氧化层和无连续的腐蚀坑或者反应产物。6.2试样制备过程中需记录待测面与材料的轧向、横向或法向的位置关系，试样大小一般为5mm×5mm×5mm，具体制样方法见附录A。7测量条件7.1加速电压选择EBSD检测时，测量步骤按照GB/T30703进行，一般推荐电压采用20kV～25kV。随着电压增加衍射花样中的菊池带宽减小，图像清晰度增加，样品表面状态对衍射花样质量的影响减轻。若试样导电性较差，则选择较低电压。7.2电子束流的选择一般推荐电子束流值为0.1nA～10nA。束流降低，图像分辨率提高，荷电和污染问题减少，但EBSP信号减弱，可以通过适当延长测量时间，提高EBSP信号质量。7.3工作距离对于一般的EBSD检测，工作距离通常设定在距离电子束与试样之间的交点约12mm~25mm处。推荐采用较小的探测器距离，将会获得更多的EBSD菊池带，有利于对不同相以及具有相似EBSP取向的识别能力。7.4步长的选择步长宜小于预估晶粒直径的1/10，一般推荐选取步长不大于1μm。7.5背底采集电子束在试样表面扫描时测量得到的EBSP可以作为背景信息。48试验步骤8.1将制备完的试样固定于试样台上，调整试样方向，使试样的轧向、横向、法向与样品台X轴、Y轴、Z轴坐标保持一致。8.2将样品台倾斜，一般推荐倾斜角为70°,有预倾斜台时则无需倾斜样品台，用以保证试样测量表面正对EBSD探头。保证样品台稳定且试样导电良好，抽真空至工作状态。8.3根据试样情况，设置好扫描电镜的工作电压、束流大小等参数。8.4移动试样台，选定需要分析的区域，调整工作距离，接近软件校准的工作距离，通过聚焦和调整试样高度、像散等，获得清晰的图像。8.5启动EBSD测量软件，将EBSD探头插入电镜腔体内，选定测量区域，推荐随机测量三个及以上区域，总测量面积不小于0.1mm2，扣除背底，选择与工作距离最近的校准数据进行校准，选择晶体单胞，慢速扫描优化校准参数，设置扫描步长、像素等参数，开始测试。8.6测试完毕，保存数据，采用设备自带的软件进行数据处理。9晶粒尺寸的测定9.1导出晶粒尺寸图片，依据GB/T6394-2017中的8.3截点法进行晶粒尺寸的测量。9.2用EBSD自带处理软件直接导出晶粒尺寸（截点法）。9.3为获得准确的晶粒尺寸，应选择3个～5个视场进行测量，取其平均值。10织构测定10.1运用分析软件进行降噪处理，一般解析率需达到90%以上，保证分析的准确性。10.2根据试样放置方位，进行方位旋转校正，保证旋转后试样的轧向、横向、法向与设备预设一致。10.3选取测量的全部或部分区域材料中相的织构信息，获取该区域的取向图，进而获得极图、反极图、ODF图等。11试验报告试验报告应至少包括下列内容：a）样品名称及加工方式；b）取样位置和方向，分析区域；c）本文件编号；d）试验结果；e）试验可能涉及的其他说明。附录A（资料性）镁合金EBSD试样的制备方法针对EBSD的制样方法有很多，主要包括机械抛光、电解抛光、离子抛光和振动抛光。对于镁合金建议采用离子束抛光或电解抛光，采用电解抛光时需配置专用的抛光液。A.1.1离子抛光按照GB/T13298制取大小约为5mm×5mm×5mm的镁合金试样，采用机械抛光获得表面如镜面的试样，随后进行离子抛光。根据不同组成成分，采用不同的控制参数，参数一般选择如下。a）电压：3kV～5kV;b）抛光时间：0.5h～1h；c）入射角：6°~10°。注：在制样过程中须加入液氮进行冷却，保证制样温度不会引起镁合金组织发生变化。A.1.2电解抛光按照GB/T13298制取大小约为5mm×5mm×5mm的镁合金试样，采用机械抛光获得表面如镜面的试样，随后进行电解抛光，电解抛光的参数选择如下。d）电解液：AC-II电解液；e）电压：20V±;f）温度：-20℃~0℃;g）抛光时间：40s~60s。6（资料性）镁合金EBSD典型图谱B.1取向图