GB/T 43197-2023 化妆品中禁用组分酸性红73和溶剂红1的测定 液相色谱-串联质谱法（正式版）

ICS71.100.70化妆品中禁用组分酸性红73和溶剂红1的测定液相色谱-串联质谱法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T43197—2023本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由轻工业联合会提出。本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。本文件起草单位：上海香料研究所有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、无限极(中国)有限(杭州)化妆品有限责任公司、浙江颜雪化妆品有限公司。GB/T43197—2023本文件的被测物质是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用原料。禁用原料是指不得作为化妆品原料使用的物质。《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定：“若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，国家有限量规定的应符合其规定；未规定限量的，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。”目前我国尚未规定该物质的限量值，本文件的制定，仅对化妆品中测定该物质提供检测方法。1GB/T43197—2023化妆品中禁用组分酸性红73和溶剂红1的测定液相色谱-串联质谱法本文件描述了化妆品中酸性红73(CI27290)和溶剂红1(CI12150)的液相色谱-串联质谱方法的原本文件中酸性红73(CI27290)和溶剂红1(CI12150)的方法检出限均为0.034mg/kg,定量限均为0.10mg/kg。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法4原理5试剂和材料5.6甲醇-四氢呋喃溶液：1+1(体积比)。5.8氨水：优级纯25%～28%。2GB/T43197—20235.9四氢呋喃-氨水-甲醇溶液：2+1+7(体积比)。5.10四氢呋喃-水-甲醇溶液：2+1+7(体积比)。5.11标准物质：酸性红73和溶剂红1标准物质的着色剂索引号、CAS号、分子式见附录A中表A.1。各标准物质纯度不小于95%。5.12空白样品：选取不含酸性红73和溶剂红1的化妆品作为空白样品。5.13标准储备液：准确称取(5.11)中标准品酸性红73和溶剂红1各10mg(精确至0.1mg),用甲醇溶解后定容至10mL,配成各目标物质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液。6仪器设备6.7涡旋振荡器：最高振幅不小于2600次/min。水(5.8),涡旋混合1min分散溶解样品，超溶液备用。平行做两份试验。涡旋混合1min,超声提取10min。样品7000r/min离心10min,取上清液经0.22μm微孔滤膜(6.5)平行做两份试验。液相色谱参考条件如下：c)柱温：35℃;3GB/T43197—2023时间/minA/%B/%c)离子源温度：150℃;d)脱溶剂气：氮气，流速800L/h,温度500℃;表2酸性红73和溶剂红1质谱参数中文名称保留时间/min定量离子对m/z定性离子对m/z锥孔电压/V碰撞气能量/eV酸性红732.83513.2>196.4513.2>120.2513.2>92.224,30,32溶剂红1279.1>108.2279.1>156.2279.1>247.932,16,13溶液(5.6)定容至刻度，配成20mg/L的混合标准溶液。称取6份0.2g(精确至0.0001g)空白样品液(5.10)稀释至10mL,得到质量浓度分别为0.002mg/L、0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、按液相色谱和质谱参考条件(7.2和7.3)测定系列标准工作溶液，以系列标准工作溶液的浓度为横坐标、对应的峰面积为纵坐标，进行线性回归得到标准曲线方程。酸性红73和溶剂红1标准物质溶液的多反应监测色谱图见附录B中图B.1和图B.2。7.5定性确证按液相色谱和质谱参考条件(7.2和7.3)测定样品溶液(7.1),样品溶液和标准品的选择离子色谱峰4标准品相比，最大允许偏差应符合表3的规定，则判定样品中含有目标化合物。表3相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度(K)/%K>5020<K≤50K≤10最大允许偏差/%士507.6样品测定按液相色谱和质谱参考条件(7.2和7.3)测定样品溶液(7.1),以样品的峰面积与标准曲线比较定量。样品溶液中各禁用着色剂的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应用溶液(5.9或5.10)将样品溶液稀释后测定。7.7空白试验除不称取样品外，均按7.1～7.6步骤进行测定。8试样数据处理样品中各组分含量按公式(1)计算。 (1)式中：X——样品中组分的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);C——从标准曲线中得出的组分的质量浓度(应扣除空白值),单位为毫克每升(mg/L);V——样品溶液的体积，单位为毫升(mL);m——样品质量，单位为克(g);k—--—超出线性范围时的稀释倍数。计算结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。9回收率在添加浓度0.10mg/kg～2.5mg/kg范围内，回收率为60%～120%。10精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。5(资料性)酸性红73和溶剂红1标准物质信息酸性红73和溶剂红1的着色剂索引号、CAS号、分子式见表A.1。表A.1酸性红73和溶剂红1标准物质信息中文名称着色剂索引号CAS号分子式酸性红73CI272905413-75-2C₂2H₁₄N₄Na₂O₇S₂溶剂红1C₁₇H₁₄N₂O₂6GB/T43197—2023(资料性)酸性红73和溶剂红1的标准物质溶液的多反应监测色谱图酸性红73和溶剂红1标准物质溶液的多反应监测色谱图见图B.1和图B.2。强度812513.14>120,19强度02.503.003.504.004.505.005.506.006.507.007.508.513.14>92.170.501.004.332.71-339513.14>196.4317/min4.82-0.00B.1酸性红73标准物质溶液多反应监测色谱图279.2>247.9279.2>247.9强度5.57279.2>156.15/min279.2>108.1780