精细陶瓷 陶瓷粉体中粗颗粒含量的测定 湿筛法 征求意见稿

1GB/TXXXXX—XXXX精细陶瓷陶瓷粉体中粗颗粒含量的测定湿筛法本文件规定了使用水基湿筛法测定精细陶瓷粉体或精细陶瓷悬浮液中粗颗粒含量的具体操作步骤与计算方法。本文件适用于微米和亚微米尺寸的精细陶瓷粉体。当粉体中粗颗粒含量大于10mg/kg时有效。2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1粗颗粒coarseparticles不能通过500目、25微米筛网的颗粒或团聚体。3.2粗颗粒百分比percentageofcoarseparticles粗颗粒（留在筛上）的质量与被分析的粉体样品的总质量的比值。3.3悬浮液suspension陶瓷粉体均匀分布的浆体。3.4固含量solidcontent悬浮液中的粉体质量与悬浮液总质量（粉体+液体）之比。4原理在将粉体样品配置成为悬浮液，并将网筛置于水面中，将样品悬浮液缓慢地倒在筛网上，并用蒸馏水倒入筛子中稀释和分散被堵塞的物料。根据筛中粗颗粒干重以及粉体样品重量计算陶瓷粉体样品中粗颗粒的含量。5设备5.1筛：500目（孔径25μm），建议使用不锈钢边筛；5.2分析天平：精确性至少为0.0001g；2GB/TXXXXX—XXXX5.3称量瓶：质量为ma的玻璃称量瓶；5.4玻璃烧杯：质量为me，体积至少为250cm3；5.5移液管：10mL移液管；5.6烘箱：可控制温度105℃±5℃;5.7搅拌装置：磁力搅拌器和聚四氟乙烯（PTFE）包覆搅拌棒；5.8超声水浴锅；5.9干燥器或真空室。6样品准备悬浮液样本（1份其中测量所需的陶瓷粉体或悬浮液中的粉体质量约为30g±2g。样品为悬浮液时，其固体含量（质量百分比）可以不同，但必须准确测量出来。7测量程序在以下测量程序中，请使用干净的钳子或无粉乳胶手套进行操作，避免手上或空气中产生湿气吸附粉体或者杂质污染样品，影响测试结果。7.1筛的洗涤和干燥将整个筛子竖直的浸入含有蒸馏水的超声水浴锅中，避免震落掉的杂质再次粘附。筛子在水浴锅中超声10min，取下筛子，沥干水分。再往空水浴锅中加入新蒸馏水继续洗涤，重复洗涤至少三次后，将筛子放入烘箱中105℃下干燥2h。干燥后，将筛子放入干燥器或真空室中冷却至室温，并让其在室温下静置至少10min。7.2筛重静置后，使用干燥器或真空室内的天平确定筛的质量ms（精确到0.0001g以内）。精确称量三次，计算出三个测量值的平均值ms*。7.3固体含量的测定以下是测定固含量的步骤：a)悬浮液样品的初步处理：使用搅拌棒或者磁力搅拌器对悬浮液进行搅拌，使陶瓷粉体能够在液体中均匀存在。搅拌时间以粉体与液体均匀混合为准。注意不能使用超声处理，因为这会破坏现有的团聚体而影响粗颗粒比重；b)使用移液管吸取1mL-2mL的悬浮液，放置在一个已知质量ma（精确至0.0001g以内）的玻璃称重瓶中。测定悬浮液与瓶子的质量mb（精确至0.0001g以内精确称量三次，并计算三个测量值的平均值mb*；c)将带有悬浮液样品的称量瓶放在105℃的烘箱中烘干至少2h。干燥后，将含有干燥悬浮液的称重瓶放入干燥器或真空室中冷却至室温，并在室温下静置至少10min直至稳定；d)稳定后，直接在干燥器或真空室内测定干燥的悬浮液与玻璃称重瓶的质量mc（精确到0.0001g以内），精确称量三次，并取三次称量值的平均值mc*。e)通过粉体和悬浮液质量比计算固体含量SC。m悬浮液=mb*-ma……………（1）3GB/TXXXXX—XXXXm粉体=mc*-ma……………（2）SC=……………………（3）m——悬浮液质量，单位为克（g）；mb*——悬浮液与称量瓶的平均质量，单位为克（g）；mc*——粉体与称量瓶的平均质量，单位为克（gm——粉体质量，单位为克（g）。7.4悬浮液的取样和质量测定悬浮液的取样和质量测定的具体步骤如下：a)对悬浮液进行取样的初步处理：使用搅拌棒或磁力搅拌对悬浮液进行轻度搅拌，搅拌时间以陶瓷粉体与液体均匀混合为准。注意不能使用超声处理，因为这会破坏现有的结块，从而影响粗颗粒比重；b)所需粉体的绝对量约为30g。测量样品是通过已知SC的悬浮液中获得。悬浮液的质量视固体含量而定，粉剂用量约为30g±2g。悬浮液质量按照公式（4）计算。m悬浮液……………………例如：当悬浮液中的SC为0.3时，需要100g的悬浮液。当SC为0.8时，需要37.5g的悬液。c)将所需的悬浮液放入已知质量me（精确至0.0001g以内）的烧杯中。对盛有悬浮液的烧杯测量其质量mf（精确在0.0001g以内），精确测量三次测量并取平均值mf*。悬浮液质量mg按照公式（5）计算。mg=mf*-me 悬浮液中的粉体质量mp按照公式（6）计算。mp=mg×SC （6）式中：mf*——悬浮液和烧杯的平均质量；7.5粗颗粒的分离以下是粗颗粒分离具体步骤：a)把筛子打湿，放入浅水浴锅中。调整筛网的水平，使其低于水浴锅的水面，使筛网刚好被水面覆盖；b)将样品悬浮液缓慢地倒在筛网上，使悬浮液不发生飞溅产生损耗。如果筛子被物料堵塞，将蒸馏水倒入筛子中稀释和分散被堵塞的物料。注意最后要用蒸馏水冲洗盛有悬浮液的烧杯，冲洗4GB/TXXXXX—XXXX三到五次，定量地转移到筛子上。如果粗颗粒依旧附着在玻璃烧杯上。建议将烧杯干燥，检查残留的粗颗粒，加水生成新的悬浮液继续筛分；c)用蒸馏水冲洗掉附着在筛框上的任何颗粒，然后向筛中倒入足够数量的蒸馏水清洗筛网上的颗粒；注：大约需要10L。d)注意，保证所有的颗粒都在筛网上，筛架上不能留下任何东西；e)如果悬浮液粘度过高，使用合适的液体稀释悬浮液，其化学性质与悬浮液上层清液相同。在筛分过程中，要注意筛网一定要被水覆盖，筛网和水面之间没有气泡。7.6粗颗粒与筛的干燥称重按照7.1和7.2中相同的步骤测量粗颗粒与筛的质量mscp。将筛子放入烘箱中105℃下干燥2h后，放入干燥器或真空室冷却至室温，并让其在室温下静置至少10min。静置后，使用干燥器或真空室内的天平确定粗颗粒与筛的质量mscp（精确到0.0001g以内）。准确测量三次并取平均值mscp*。7.7洗筛将筛子倒过来放在超声波浴中的清水中清洗10min后，翻转筛子，使筛子直立，再洗10min。沥干水，再加蒸馏水，重复洗涤处理。按7.1步骤干燥筛子。8计算粗颗粒在粉体中的百分比X，单位为毫克每千克（mg/kg按照公式（7）计算。X=×106...................................................................（7）mscp*——筛与粗颗粒的平均质量，单位为克（g）；9测试报告对于报告，请填写以下数据表。5GB/TXXXXX—XXXX筛表2固体含量测定，称重结果ma/gmb/gmc/gm悬浮液/gm粉体/g11mb*-mamc*-maSC2233mc*表3称重试验结果me/g筛重/gmf/g量(mf*-me)/gmg·SC/g筛重量/gmsbmsa1111X22223333msb*msa*mf*mscp*6GB/TXXXXX—XXXX（资料性）本文件与ISO24369:2005相比结构变化情况表A.1给出了本文件与ISO24369:2005结构编号对照一览表。表A.1本文件与ISO24369:2005结构编号对照一览表本文件结构编号ISO24369:2005结构编号112—322.13.22.23.32.33.42.44 535.23.25.33.35.43.45.53.55.63.65.73.75.83.85.93.964757.17.25.27.35.37.45.47.55.57.65