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文档简介
第第页液相色谱仪维护保养(下)及解决方案
高压恒流泵维护:
1、溶剂过滤头。吸液过滤头,或称沉子,紧要作用是过滤流动相中可能存在的颗粒性杂质。长时间使用后,杂质有可能堵塞溶剂过滤头上的过滤板孔隙;或长时间使用缓冲液,过滤头表面简单产生一层膜,阻拦流动相正常通过。严重时,即使是已超声过的溶剂,泵吸液时也会有气泡在四氟输液管里产生,因此应常常对过滤头进行清洗。清洗溶剂可以选择乙醇或者30%稀硝酸溶液,正相系统需注意滤头的烘干处理。
2、单向阀。单向阀的作用是确保液体向一个方向流动,是高压恒流泵稳定输液的保证。日常使用过程中,可以通过察看压力的情况,初步判定流量是否正常。假如系统已经平衡一段时间,压力应当是稳定的。但假如压力存在波动,则表明流量不稳定;假如无压力,则表明无流量。这两种情况大多是由于单向阀里混入了气泡或杂质。混入气泡的情况,应把放空阀打开,按冲洗键将里面的气泡排出。单向阀混入杂质的情况,须对其进行清洗。清洗溶剂可以选择乙醇,安装时注意标记环的方向。
检测器的维护:
1.紫外检测器
使用紫外检测器时要注意环境因素带来的干扰由于静电的作用,检测器在使用时易于从四周环境中吸附尘埃,覆盖在光学元件上的尘埃能降低光的传播效率,加大了光的散射,对检测有影响。故紫外检测器四周的环境要清洁,常常打扫,保持干净。强紫外照射还会使一些光学材料涂层降解,渐渐加添噪声,故检测器应避开阳光直射。长时间不用检测器时,应定期冲洗流路赶走池内产生的气泡。
2.荧光检测器的使用与维护
荧光检测器的灵敏度比紫外检测器高,特别适用于痕量组分检测。日常使用中应注意以下几点:
2.1不能使用抑制或吸取荧光的溶剂作流动相仁。
2.2溶剂的极性和溶液的温度对荧光强度有明显的影响。增大溶剂的极性,导致荧光加强。通常荧光物质溶液的荧光效率和荧光强度,随着温度的上升而降低,液相色谱中,荧光检测器通常在室温下操作,可以保证充分的灵敏度。
2.3当样品浓度过高时,荧光物质分子易与溶剂分子或其它溶质分子相互作用,引起溶液的荧光强度降低,荧光强度不再与浓度呈线性关系,即荧光淬灭效应。因此,在进行荧光检测时,试样要配成低于10—6g/mL浓度的溶液,要使用不含荧光物质的溶剂。液相色谱仪管路堵塞的解决方法
在使用高效液相的过程中,管路的堵塞是常发生的故障之一、下文为您介绍液相色谱管路堵塞的原因与解决方法。
液相色谱管路堵塞的原因:
1、没有很好过滤流动相;
2、样品中有微粒;
3、泵或进样器垫圈产生碎片;
4、预柱、护柱和分析柱中漏出填料;
5,毛刺和锉屑进入;
6、流动相中的结晶盐;
7、微生物
8、系统中进入了其它颗粒性物质。
液相色谱管路堵塞解决方法:
系统中管路堵塞的现象很少见,常见的是烧结过滤片(玻璃砂芯)堵塞。用烧结过滤器或过滤片(孔径2—10um)能去掉堵塞管路的微粒(如0、25mm管径)。用系统分段法检查堵塞的管路,从后向前分别松开接头检查,找到堵塞管路后,应立刻拆下来疏导或换新。
假如是非刚性物质堵塞,如生物样品中的生化物质(蛋白质)、微生物等,可用极细的金属丝导通,也可以在火头上烧一烧,使有机物炭化,而后再导通。
假如是刚性物质堵塞,要导通则特别困难,接受反冲的方法有时能成功。就是将管子调头用泵冲洗。操作时要注意保护眼睛和暴
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