GBT 5686.5-2023 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 碳含量的测定 红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法（正式版）

代替GB/T5686.5—2008碳含量的测定红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法2023-11-27发布国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T5686的第5部分。GB/T5686已经发布了以下部分：——锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰锰含量的测定电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法；——锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硅含量的测定钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法；——锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰磷含量的测定钼蓝分光光度法和铋磷钼蓝分光光度法；——锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰碳含量的测定红外线吸收法、气体容量法、重量法和库——锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法；——锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰锰、硅、磷和铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)。本文件代替GB/T5686.5—2008《锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰碳含量的测定红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法》。与GB/T5686.5—2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)更改了范围的表述，删除电解金属锰和高炉锰铁(见第1章，2008年版的第1章);b)方法一更改了试剂和材料中钨粒和锡粒的碳含量要求(见4.2.5和4.2.6,2008年版的3.2.5和c)方法一增加了测定次数要求(见4.5.1);d)方法一更改了试料量(见4.5.2,2008年版的3.5.1);e)方法一更改了对空白试验的描述(见4.5.3,2008年版的3.5.2);f)方法一增加并更改了分析准备步骤的描述(见4.5.4,2008年版的3.5.3);g)方法一更改了试验校正的具体内容(见4.5.5.2和4.5.5.3,2008年版的3.5.4)h)方法一更改了锰硅合金测定时钨粒加入量(见4.5.6.2,2008年版的3.5.5.1);i)方法一增加了分析结果的表示内容要求(见4.6);j)方法一更改了允许差内容，用“统计得到的重复性限(r)和再现性限(R)”代替了“允许差”(见4.7,2008年版的3.6);k)方法二更改了取制样对样品种类和粒度的要求(见5.4,2008年版的4.4);1)方法二增加了测定次数要求(见5.5.1);m)方法三更改了取制样对样品粒度的要求(见6.4,2008年版的5.4);n)增加了规范性附录试样分析结果接受程序流程图(见附录A)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本文件起草单位：鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司、安徽长江钢铁股份有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、中新钢铁集团有限公司、中信锦州金属股份Ⅱ有限公司、四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司、河北津西国际贸易有限公司、冶金工业信息标准本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1988年首次发布为GB5686.5—1988;——2008年第一次修订时，并入了GB5686.6—1988《锰硅合金化学分析方法气体容量法测定碳7730.5—2000《锰铁及高炉锰铁化学分析方法红外线吸收法测定碳含量》(GB/T7730.5—2000的历次版本发布情况为：GB7730.5—1988《锰铁及高炉锰铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量》)、GB7730.6—1988《锰铁及高炉锰铁化学分析方法气体容量7730.7—1988《锰铁及高炉锰铁化学分析方法重量法测定碳量》、GB8654.8—1988《金属锰化学分析方法红外线吸收法测定碳量》的内容；——本次为第二次修订。Ⅲ由于锰系铁合金检测过程中涉及的检测元素较多，元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证锰系铁合金检测标准的方便及准确，我们针对锰系铁合金不同元素的分析方法，已经建立了支撑锰系铁合金检测的国家标准体系。GB/T5686锰系铁合金系列分析方法是我国锰系铁合金检测的基础标准，由以下6个部分构成。——锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰锰含量的测定电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法。目的在于测量锰系铁合金中的锰含量，采用电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法。——锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硅含量的测定钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法。目的在于测量锰系铁合金中的硅含量，采用钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法。 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰磷含量的测定钼蓝分光光度法和铋磷钼蓝分光光度法。目的在于测量锰系铁合金中的磷含量，采用钼蓝分光光度法和铋磷钼蓝分光光度法。锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰碳含量的测定红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法。目的在于测量锰系铁合金中的碳含量，采用红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法。 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法。目的在于测量锰系铁合金中的硫含量，采用红外线吸收法和燃烧中和滴定法。 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰锰、硅、磷和铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)。目的在于测量锰系铁合金中的锰、硅、磷和铁的含量，采用波长色散X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)。1锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰碳含量的测定红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法警示——使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件描述了采用红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法测定锰铁、锰硅合金、氮化锰铁及金属锰中的碳含量的方法。本文件适用于锰铁、锰硅合金、氮化锰铁及金属锰中碳含量的测定。测定范围(质量分数):方法一为0.010%～10.00%;方法二为0.40%～5.00%,不适用于氮化锰铁和金属锰中碳含量的测定；方法三为4.00%～8.00%,适用于高碳锰铁中碳含量的测定；方法四为0.010%～0.40%,仅适用于金属锰中碳含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。试料在通入氧气流的高频感应炉内燃烧，碳转化成二氧化碳，随氧气流载至红外吸收池，由红外检测器测量其对特定波长红外线的吸收，其吸收值与流经的二氧化碳成正比，根据检测器接受能量变化可测得碳含量。4.2试剂和材料4.2.1丙酮，蒸发后的残余物碳含量(质量分数)小于0.0005%。24.2.5钨粒，碳含量(质量分数)小于0.0005%,粒度0.8mm～1.4mm。4.2.6锡粒，碳含量(质量分数)小于0.0005%,粒度0.4mm～0.8mm。必要时应用丙酮(4.2.1)清洗表面。4.2.7纯铁，碳含量(质量分数)小于0.0005%,粒度0.8mm～1.68mm。4.2.8氧气，纯度大于99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。4.2.9动力气，氮气、氩气或压缩空气，其杂质(水和油)含量(质量分数)小于0.5%。4.2.10陶瓷坩埚，φ23mm×23mm或φ25mm×25mm,在高于1050℃的高温加热炉中灼烧4h通氧灼烧至空白值为最低。4.3.1高频红外碳硫测定仪或红外线吸收定碳仪4.3.1.1高频红外碳硫测定仪或红外线吸收定碳仪(灵敏度为0.0001%)。其装置连接图如图1所示。16☑标引序号说明：1——氧气瓶；7——燃烧管；2——两级压力调节器；8——除尘器；3——洗气瓶；10——流量控制器；11——一氧化碳转换为二氧化碳的转换器；5——压力调节器；12——除硫管；6——高频感应炉；13——二氧化碳检测器。图1高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳的装置连接示意图34.3.2.1载气系统包括氧气瓶，两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。4.3.2.2动力气源系统包括动力气(4.2.9),两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。应满足试样熔融温度的要求。4.3.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。4.3.4.2控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于0.001g)、红外线分析器及电子测量元件组成。4.4取制样按照GB/T4010的规定采取和制备。锰硅合金试样应通过0.125mm筛孔，锰铁、氮化锰铁试样应通过0.149mm筛孔，金属锰试样应通过0.177mm筛孔。对同一试样，至少独立测定2次。试料量根据待测试样的类别按表1进行称量，精准至0.001g。表1试料量类别试料量/g锰铁、锰硅合金、氮化锰铁金属锰4.5.3.1锰硅合金：称取0.40g纯铁(4.2.7)置于预先盛有0.30g锡粒(4.2.6)的陶瓷坩埚(4.2.10)内，覆盖1.80g钨粒(4.2.5),按4.5.5进行测定。重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的3次读数，计算平均值并输入到仪器中，在测定试样时仪器会自动扣除空白值。4.5.3.2锰铁、氮化锰铁和金属锰：称取1.80g钨粒(4.2.5)置于预先盛有0.30g锡粒(4.2.6)的陶瓷坩埚(4.2.10)内，按4.5.5进行测定。重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的3次读数，计算平均值并输入到仪器中，在测定试样时仪器会自动扣除空白值。44.5.4.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。4.5.4.2选用设置最佳分析条件。4.5.4.3应用标准样品及助熔剂按4.5.6.1和4.5.6.2做两次测试，以确定仪器是否正常。4.5.4.4按照测试样品类别选择碳含量为0.10%左右的标准样品，按表1的试料量称取若干份，按4.5.6进行测定，其结果波动应在±0.01%范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。4.5.5.1根据待测试样的碳含量，选相应的量程及通道，并选3个同类型标准样品(待测试样碳含量应落在所选3个标准样品碳含量的范围内)依次进行校正，确认系统的线性。校正后测定的标准样品的结果波动均应在允许差范围内。4.5.5.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。4.5.5.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热1h,氧气源、坩埚或助熔剂的空白值已发生变化时，都要求重新测定空白并校正。4.5.6.1按待测试样的类别和碳含量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间，比较水准(或设定数)的设置等。4.5.6.2锰硅合金：称取0.200g试料(见表1)置于预先盛有0.30g锡粒(4.2.6)的陶瓷坩埚(4.2.10)内，依次覆盖0.40g纯铁(4.2.7)和1.80g钨粒(4.2.5),钳取坩埚放置在仪器的坩埚底座上，按照仪器说明书操作，开始分析并读取结果。4.5.6.3锰铁、氮化锰铁和金属锰：称取适量试料(见表1)置于预先盛有0.30g锡粒(4.2.6)的陶瓷坩埚(4.2.10)内，覆盖1.80g钨粒(4.2.5),钳取坩埚放置在仪器的坩埚底座上，按照仪器说明书操作，开始分析并读取结果。4.5.6.4重复4.5.6.2和4.5.6.3的测量，进行连续平4.6分析结果的表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限(r),则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限(r),则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170将数值修约至3位小数。4.7精密度本文件的精密度数据是在2022年，由9家实验室对8个不同水平的锰硅合金、锰铁、氮化锰铁和金属锰中的碳含量进行共同试验确定，每个实验室对每个水平的硫含量独立测试3次(精密度试验原始数据参见附录B),按GB/T6379.1和GB/T6379.2统计方法，确定的精密度见表2。表2精密度含量范围(质量分数)/%重复性限(r)/%再现性限(R)/%0.010～0.0500.0040.006>0.050～0.1200.0050.0125表2精密度(续)含量范围(质量分数)/%重复性限(r)/%再现性限(R)/%>0.120～0.4000.0080.015>0.400～1.200.020.03>1.20～2.500.030.05>2.50～5.000.060.08>5.00～10.000.120.13在重复性条件下，操作人员短期内使用该方法的常规正确操作对同一试样进行2次独立测定，其绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的情况不超过5%。在再现性条件下，不同实验室的2个不同操作人员使用该方法的常规正确操作对同一试样进行2次独立测定，其绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R)的情况不超过5%。试料于管式燃烧炉中加热并通氧燃烧，生成的二氧化碳等混合气体经除硫后收集于量气管中，然后以氢氧化钾溶液收集其中的二氧化碳，再测量剩余气体体积。吸收前后体积之差即为二氧化碳体积，再换算为碳含量。5.2试剂和材料5.2.1助熔剂，锡粒(0.4mm～0.8mm)、铜、铁粉等。助熔剂中碳含量不大于0.002%。5.2.2石棉纤维。5.2.3碱石灰或氢氧化钠。5.2.8硫酸溶液(1+1000),滴加甲基红溶液呈红色。5.2.9铬酸饱和的硫酸溶液，于硫酸(5.2.7)中加重铬酸钾或铬酸酐至饱和，使用其上部澄清溶液。5.2.10氢氧化钾溶液，400g/L。5.2.11氯化钠溶液，260g/L,以甲基红溶液作为指示剂，滴加硫酸溶液(1七1)至酸性。5.2.12氧气，纯度大于99.5%。5.3仪器和设备5.3.1气体容量法定碳装置5.3.1.1气体容量法定碳装置见图2。6d标引序号说明：1——氧气瓶；2——氧气减压阀；3——缓冲瓶；4——微型转子流量计；9——高温燃烧管；10——管式燃烧炉；11——石棉纤维；12——除硫管；13——容量定碳仪(包括：冷凝管a、量气管b、水准管c、吸收器d、小活塞e、三通活塞f、温度计g);14——高温控制器；15——磨砂玻璃塞；16——瓷舟。图2气体容量法定碳装置5.3.1.6管式燃烧炉，可调节电流以保证燃烧试样所需的温度。5.3.1.7石棉纤维(5.2.2),灼烧至无碳。5.3.1.9瓷舟，长88mm或97mm,应预先于1200℃管式燃烧炉中通氧灼烧至无碳，也可于1000℃高温炉中灼烧4h以上，冷却后贮存于盛有烧碱石棉(或碱石灰)和无水氯化钙(5.2.6)的未涂油脂的干燥器中。5.3.1.10量气管，内盛氯化钠溶液(5.2.11)或硫酸溶液(5.2.8)。每一格刻度为0.05mL,它是在16℃、7101.32kPa(760mmHg)标准状况用低碳镍铬丝或耐热合金丝制成。水银气压计的气压值应按式(1)校正。 式中：p——校正后的气压值，单位为千帕(kPa);p'—-水银气压计测得的气压值，单位为千帕(kPa);t——水银气压计所在处温度，单位为摄氏度(℃);φ——水银气压计所在处纬度，单位为度(°);H——水银气压计所在处海拔高度，单位为米(m)。按照GB/T4010的规定采取和制备。锰硅合金和中、高碳含量的锰铁应全部通过0.125mm筛孔，微低碳含量锰铁应全部通过0.149mm筛孔。5.5分析步骤对同一试样，至少独立测定2次。按表3称取试料和助熔剂，试料量准确至0.0001g,助熔剂准确至0.01g。表3试料量和助熔剂量试料量/g助熔剂量(任选其一)/g锡粒铜或氧化铜铁粉十氧化铜(1+1)>0.40～1.200.5～1.00.5～1.0>1.20～2.500.50>2.50～5.000.20随同试料做空白试验。将炉温升至1200℃~1350℃,检查管路及活塞是否漏气，装置是否正常，燃烧标准试样，检查仪器及操作。8GB/T5686.5—2023将试料(见5.5.2)置于瓷舟(5.3.1.9)中，按表3覆盖助熔剂，将瓷舟(5.3.1.9)推入高温燃烧管(5.3.1.5)温度最高处，立即塞紧磨砂玻璃塞(图2中的15),将氧气减压阀(图2中的2)打开，一边调节氧气流速至120mL/min～140mL/min,一边通氧约3min,使高温燃烧管(5.3.1.5)中的温度恒定。按容量定碳仪操作规程，将混合气体导入量气管(5.3.1.10),定容、吸收后，测量其读数，并确认残留的气体体积没有变化后，启开磨砂玻璃塞，用长钩(5.3.2)将瓷舟(5.3.1.9)拉出，检查熔块，确认燃烧完5.5.6结果计算按式(2)计算试样中碳含量：式中：wc——试样中的碳含量，以质量分数表示，%;V₁——混合气体的体积，单位为毫升(mL);A——温度16℃,气压101.32kPa,用酸性水作封闭液时，封闭液面上每毫升二氧化碳中碳含量A值为0.0005000g;温度16℃,气压101.32kPa,用氯化钠酸性溶液作封闭液时，A值为0.0005022g;V。——残留气体的体积，单位为毫升(mL);V₀——空白试验的气体体积，单位为毫升(mL);m——试料量，单位为克(g);f——温度、气压校正系数，见GB/T223.69—2008的附录A。5.6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4允许差碳含量(质量分数)/%6.1原理试料于氧气流中在1200℃~1350℃燃烧，生成的二氧化碳由氧气载入吸收瓶中被烧碱石棉吸收，测量烧碱石棉之增重，即为生成的二氧化碳量，再换算为碳含量。主要反应式如下：2NaOH+CO₂→Na₂CO₃+H₂O96.2.1氧气，纯度大于99.5%。6.3.1.1重量法定碳装置见图3。标引序号说明：4——干燥和净化氧气的U型管；9——石棉纤维；10——除硫瓶；11——干燥塔；12——吸收瓶；13——吸收瓶(反方向与12连接);14——微型转子流量计。图3重量法定碳装置6.3.1.3转化炉，附有内装铂石棉的燃烧管，炉温保持在625℃。6.3.1.4干燥和净化氧化物的U型管(见图3中的4),内装无水高氯酸镁(6.2.2)和烧碱石棉(6.2.5),中间隔以玻璃纤维，该U型管直径不小于25mm,高度不低于100mm。6.3.1.5管式燃烧炉，可调节电流以保证燃烧试样所需的温度。6.3.1.7瓷舟，长88mm或97mm,应预先于1200℃管式燃烧炉中通氧灼烧至无碳，也可于1000℃高温炉中灼烧4h以上，冷却后贮存于盛有烧碱石棉(或碱石灰)和无水氯化钙(6.2.6)的未涂油脂的干燥器中。6.3.1.11吸收瓶，用于吸收二氧化碳，底部均匀地铺以石英纤维，再依次铺以10mm～15mm厚的无水高氯酸镁(6.2.2)、30mm～50mm厚的烧碱石棉(6.2.5),顶部覆盖石英纤维。在与测定试样相同的条件下通氧至恒重。待用的吸收瓶的质量应小于100g(见图4)。单位为毫米标引序号说明：1——磨砂；2——烧碱石棉；3——石英纤维；4——无水高氯酸镁。图4吸收瓶示意图按照GB/T4010的规定采取和制备。试样应通过0.149mm筛孔。6.5分析步骤对同一试样，至少独立测定2次。按表5称取试料和助熔剂，试料量准确至0.0001g,助熔剂准确至0.01g。表5试料量和助熔剂量碳含量(质量分数)/%试料量/g助熔剂量(任选其一)/g锡粒铜或氧化铜铁粉+氧化铜(1+1)>4.00～7.000.40>7.00～8.000.30随同试料做空白试验。连接好重量法定碳装置，将炉温升至1200℃~1350℃,检查仪器气密性的氧气净化效果，以300mL/min～500mL/min的速度通入氧气，15min～20min后拆下吸收瓶(见图3中的12),并在室将试料(见6.5.2)置于瓷舟(6.3.1.7)中，按表5覆盖助熔剂，将瓷舟(6.3.1.7)推入高温燃烧管(6.3.1.6)温度最高处，立即塞紧氧气入口端，约1min后以300mL/min～500mL/min的速度通氧，约1min后，当燃烧结束时，继续通氧15min～20min,以使二氧化碳从高温燃烧管(6.3.1.6)、除硫管切断氧气流，关闭已称量的吸收瓶(6.3.1.11)并取出瓷舟(6.3.1.7),检查熔块，确认燃烧完全后，拆下已关闭的吸收瓶(6.3.1.11),于室温下称量，吸收瓶(6.3.1.11)的增量即为所吸收的二氧化碳。按式(3)计算试样中碳含量：式中：wc——试样中的碳含量，以质量分数表示，%;m₂——试样的二氧化碳的质量，单位为克(g);m₁——试样空白的二氧化碳的质量，单位为克(g);m——试料量，单位为克(g);0.2729——二氧化碳换算成碳的系数。实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差。表6允许差碳含量(质量分数)/%允许差/%0.100.157.1原理试料于高频感应加热炉的氧气流中燃烧，生成的二氧化碳被已知pH值的高氯酸钡溶液吸收，生成的高氯酸使溶液的pH值改变，通以一定电量的脉冲电流进行电解，使溶液的pH值恢复到原值，根据电解消耗的脉冲电量计算试样中碳含量。7.2试剂和材料7.2.2脱脂棉。7.2.5氧气，纯度大于99.5%。7.2.6钨粒，碳含量(质量分数)小于0.002%,粒度0.8mm～1.4mm。7.2.7锡粒，碳含量(质量分数)小于0.002%,粒度0.4mm～0.8mm。7.2.8纯铁，碳含量(质量分数)小于0.002%。7.2.9重铬酸钾饱和的硫酸溶液，于硫酸(p=1.84g/mL)中加重铬酸钾至饱和，使用其上部澄清溶液。7.2.10阴极杯溶液，称取50g结晶高氯酸钡溶解于1000mL水中，加入20mL异丙醇，混匀。7.2.11阳极杯溶液，称取50g结晶高氯酸钡溶解于250mL水中，混匀。7.2.12参考电极溶液，称取50g结晶高氯酸钡和3g氯化钠溶解于100mL水中，待完全溶解后加入数滴硝酸银溶液(50g/L),加热至60℃~70℃,冷却后用上部澄清液。7.3仪器和设备7.3.1库仑定碳装置7.3.1.1库仑定碳装置见图5。标引序号说明：1——氧气瓶；2——减压阀；3——流量计；4——储氧桶；8——干燥塔；9——活塞；10——高频感应加热炉；1l——除尘管；12——除硫管；15——四通阀；16——分流泵；18——吸收瓶；图5库仑定碳装置7.3.1.2洗气瓶(见图5中的5),内盛硫酸(p=1.84g/mL)。7.3.1.3洗气瓶(见图5中的6),内盛氢氧化钾溶液(400g/L)。7.3.1.4洗气瓶(见图5中的7),内盛重铬酸钾饱和的硫酸溶液(7.2.9)。7.3.1.6除尘管，内装脱脂棉(7.2.2)和玻璃棉(7.2.3)。7.3.2高频感应加热炉输出功率不小于2kW功率为3kW。装有带流量计的减压阀。尺寸为φ25mm×25mm,在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。按照GB/T4010的规定采取和制备。试样应全部通过0.177mm筛孔。7.5分析步骤对同一试样，至少独立测定2次。称取0.500g试料，准确至0.0001g。随同试料做空白试验数次，取其平均值为空白值，其空白值以0.50g试样计算应不大于0.005%。7.5.4.1阴极杯中加入90mL～100mL阴极杯溶液(7.2.10)。7.5.4.2阳极杯中先加入碳酸钡(7.2.1)至半满，然后倒入阳极杯溶液(7.2.11)用玻璃棒搅拌，静置后沉淀物高度应超过半透膜，铂电极应全部浸在沉淀物上面的溶液中。7.5.4.3参考电极杯中加入参考电极溶液(