铁矿石 全铁含量的测定 EDTA光度滴定法-编制说明

GB/T6730.73—XXXX

1.工作简况

国标委于2021年7月下达GB/T6730.73-2016《铁矿全铁含量的测定EDTA光度滴定法》的修订计划

（SAC/TC317铁矿石标委会【2021】8号），项目编号为20211859-T-605，项目周期24个月。由广州海

关技术中心、黄埔海关技术中心等单位共同起草。

任务下达后，起草人员进行了资料收集、试验设计、方法验证、协同试验、数据统计等工作，编制

了标准草案稿，起草小组讨论后形成了征求意见稿，在2022年12月召开了标准征求意见工作会议，向全

国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会委员共XX名发送了征求意见稿，并在冶金工业信息标准研究院

网站上公开征求意见。根据会议纪要和收到的书面回复意见，起草小组对征求意见稿进行了修改，形成

了送审稿。

2.标准编制原则和确定标准主要内容的论据

本次修订，是结合我们制定的国际标准ISO21826-1:2022《铁矿石全铁含量的测定EDTA光度滴

定法测定全铁含量第1部分：微波消解法》（Ironores-Determinationoftotalironcontentusing

theEDTAphotometrictitrationmethod-Part1：Microwavedigestionmethod）以及正在制定的

国际标准ISO21826-2《铁矿石全铁含量的测定EDTA光度滴定法测定全铁含量第2部分：碱熔法》

（Ironores-DeterminationoftotalironcontentusingtheEDTAphotometrictitrationmethod

-Part1：Fusiondecompositionmethod），参考了铁矿石国际标准编写的惯例，对铁矿石全铁测定

方法的试样制备、试样量、试样称取方式、铁矿石前处理（分解）方法、干扰离子的隐蔽、滴定模式、

结果处理等进行了补充和完善，以适合我国铁矿石检验的特点，与相关的法律法规一起共同起到规范检

验市场、促进产业进步的作用。

本次修订，前处理分为两部分：微波消解法和碱熔法，使方法适应范围更加广泛。

3.综述及修改内容

测定铁矿石中全铁的分析方法较多，主要有氯化亚锡-氯化钛还原重铬酸钾容量法(ISO2597-1，ISO

2597-2、1SO9507、GB/T6730.5、GB/T6730.65、GB/T6730.66)，其缺点主要是铬和汞（ISO2597-1：2006

采用HgCl2氧化过量的SnCl2）的污染问题。此外，测定铁矿中总铁含量时需要根据铁矿中含钒或铜或钼

的含量确定采用何种前处理方法，给实际操作带来不便；同时，每次测定时必须采用有证标准物质进行

验证，以确定所得结果是否正确，这无疑带来更大的工作量和成本的增加。其次，精度上也不尽人意，

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如GB6730.66-2009《铁矿石全铁含量的测定自动电位滴定法》，其精密度为Sr=0.1，SR=0.21，即r=0.28%，

+

R=0.59%（r=2.8Sr，R=2.8SR）。其主要原因是采用重铬酸钾法测定铁，由于H参与了反应，因此每次测

定酸度必须保持一致，才能保证重复性限和再现性限较小，此外，目视确定滴定终点，带来了系统误差，

特别是在预还原阶段，即用稀重铬酸钾氧化过量的还原剂时，误差更大。

本法解决了上述问题，GB/T6730.73-2016《铁矿全铁含量的测定自动光度滴定法》采用自动光

度滴定法代替目视滴定法，用仪器自动判断滴定终点，消除了系统误差，方法中不涉及铬和汞的污染问

题，是一种非常环保的测定方法。该方法采用微波消解法处理样品，在原消解杯上进行滴定，进一步降

低处理过程中铁的损失，大大提高准确度。

为进一步提高中国标准国际化水平，实施中国标准“走出去”战略部署，维护我国在国际贸易磋商和

技术性谈判中的利益，我们在GB/T6730.73-2016的基础上，制定了国际标准ISO21826-1:2022。在制

定过程中充分听取了各成员国的意见，采纳了有建设性的建议。完善了微波消解-EDTA光度滴定铁矿中

全铁含量的方法。因此，本次修订的方法1全部采用制定国际标准ISO21826-1:2022的技术路线和精密

度结果。

由于ISO/TC102SC2委员认为，部分实验室没有微波消解仪，建议开发另一种湿法前处理方法。因

此我们增加了方法2，采用碱熔融法分解样品，然后仍然有EDTA络合滴定铁，用光度电极指示滴定终点。

具体技术内容见附件1.

本次修订的主要技术内容如下：

1)增加2规范性引用文件内容。

2)修改了3原理的内容，增加方法2。

3)增加了试剂的种类，将方法1和方法2的实际放在一起。

4)修改称样模式，采用减量法称样。增加称样量至0.25g，代替0.10g。

5)增加EDTA标定时做空白试验。

6)修改方法1的消解温度（210℃代替190℃）和消解时间（30min代替20min）。

7)增加方法2的前处理内容。

8)修改了滴定方法。

采用在250ml烧杯中初始体积150ml进行滴定，代替100ml烧杯或微波消解罐中滴定。溶液用电热板

加热至100℃代替用水浴锅加热。

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9)明确空白试验方法。

10)增加附录C，滴定仪的参数设置。

4.采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外同类标准水平的对比情况

国际标准化组织有与本标准方法1对应的国际标准：ISO21826-1:2022《铁矿石全铁含量的测定

EDTA光度滴定法测定全铁含量第1部分：微波消解法》(Ironores-Determinationoftotaliron

contentusingtheEDTAphotometrictitrationmethod-Part1：Microwavedigestionmethod)。

该国际标准是我国起草的，该国际标准只有微波消解法处理样品。该标准综合运用微波消解、络合滴定、

光度电极等技术，解决了传统重铬酸钾法测定铁矿石中全铁含量存在操作繁琐、干扰因素多、系统误差

较大等问题，准确性和自动化程度高，技术水平高于同类其他国际标准（如ISO2597-1、ISO2597-2、

ISO9507等。）

本标准方法2对应的国际标准为我国正在制定的国际标准ISO21826-2《铁矿石全铁含量的测定

EDTA光度滴定法测定全铁含量第2部分：碱熔法》(Ironores-Determinationoftotalironcontent

usingtheEDTAphotometrictitrationmethod-Part2：Fusiondecompositionmethod)。

5.与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系

本标准为推荐性国家标准，可作为国际标准的技术支持，并在其它行业中推广应用，与现行法律、

法规和强制性国家标准之间没有冲突。

6.重大分歧意见的处理经过和依据

在编制送审稿的过程中，对于标准征求意见的修改建议全部采纳，对于其他书面意见，也进行了认

真分析和处理。

7.国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议

测定铁矿石中全铁含量的标准很多，包括X射线荧光分析法、重铬酸钾法、EDTA络合光度滴定法。

鉴于各单位使用的设备不一，检测方法无法进行统一，此外，各相关方对结果的准确度要求也不一，因

此建议本标准作为推荐性国家标准。

8.贯彻国家标准的要求和措施建议(包括组织措施、技术措施、过渡办法等内容)

建议以组织培训班、出版标准实施指南等方式宣贯标准。

9.废止现行有关标准的建议

本标准为推荐性国家标准，与其他现行国家标准没有冲突，无需废止其他现行标准。

10.其他应予说明的事项

暂无。

标准起草小组2023年xx月

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附件1

《铁矿全铁含量的测定EDTA光度滴定法》技术内容

1.主要内容

1.1检测范围

铁矿中铁含量范围较宽，不同种类的铁矿含有不同范围的铁，如钒钛磁铁矿（原矿~精矿）13%~52%，

磁铁矿Fe3O4（Fe：72.4%），赤铁矿α-Fe2O3（Fe：70.0%），菱铁矿FeCO3（Fe：48.2%），褐铁矿Fe2O3•

nH2O（48~62.9%），针铁矿α-FeO（OH）(Fe：62.9%)，镜铁矿（赤铁矿变种、与石英伴生）Fe2O3

（Fe：70.0%）。

进出口贸易的铁矿，铁含量大部分在50%~70%之间。因此，本方法应该选用有代表性的样品，基

本可以覆盖所有含量范围。我们采用有证标准物质进行研究：

表1有证标准物质证书数据单位：%

组分TFeCuMnCrTiCo

标准值37.260.100.1370.088

GSBD31005-93铁矿石

标准偏差

标准值43.660.0880.2350.0130.016

GBW07222a菱铁矿

标准偏差0.090.0020.004

标准值54.240.0050.0660.087

GBW07219a烧结矿

标准偏差0.070.0010.0030.003

标准值61.730.0610.0270.0410.0048

GBW07223a赤铁矿

标准偏差0.100.0030.0010.0002

标准值65.580.1020.029

GBW07220a球团矿

标准偏差0.100.0030.001

标准值72.010.00070.0430.0062

GSB03-2027-2006铁精矿

标准偏差0.090.00020.0020.0008

1.2前处理方法

对于全铁分析，一般将试样分解处理后，使待测组分转移到溶液中，其主要优点是具有良好的均匀

性，即使分取微升级的试液，它仍能代表原溶液的组成。分解方式有高温熔片法（X射线荧光谱法分析

用的熔融玻璃片法）、物理研磨法（碳硫仪分析用样）、常规酸溶解法（全铁分析）、高温碱熔融法（用

于高温熔融法制备液态试样和酸溶法的残渣处理）和微波消解法。用于全铁分析的有高温碱熔法和酸溶

解法（常规法和微波消解），虽然碱熔融分解样品效率较高，但操作步骤繁琐，处理时间长，需要使用

刚玉坩埚、锆坩埚或玻璃碳的坩埚；常规酸溶法对部分样品不能分解完全，残渣需要再次用碱熔法处理；

微波消解法是一种效率极高的酸溶法，样品在高温高压下可杯消化完全。

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方法1采用微波消解法处理样品，方法2采用碱熔法处理样品。

铁矿中全铁的分析方法较多，目前现行有效的标准方法是氧化还原滴定法，此外还有络合滴定法、

电位滴定法和X-射线荧光光谱法和计算法。

氧化还原滴定法主要有氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法、三氯化钛-重铬酸钾容量法、银还原滴定

法。在测定铁矿石中全铁含量时，以前多采用重铬酸钾-氯化亚锡-氯化汞法，此法使用重金属汞，对环

境污染较大，因此正被逐步淘汰。重铬酸钾-氯化亚锡-三氯化钛法使用较昂贵且不太稳定的三氯化钛，

并存在以下几个问题：一是需要准确判断两个滴定终点（定量除去过量的还原剂以及预氧化还原指示剂

对第二滴定终点的影响）。GB/T6730.66-2009第二滴定终点采用电位滴定确定，但第一滴定终点仍以目

视确定，由于电位滴定是固-液平衡，影响因素也太多，因此准确度不能满足日常需要

（R=2.8×0.21%=0.59%）。二是每次滴定剂消耗的体积大于40mL，而六价铬是有害有毒的，对环境造成

污染。三是每次测定都必须带有证标准物质，以判断结果进行的正确性。四是颜色较深或含有能封闭或

破坏指示剂时的物质常会引起误差，因此引起贸易纠纷。

络合滴定法是使用EDTA滴定Fe3+，在pH1的条件下以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA滴定铁，滴

定终点由紫色变黄色。使用自动光度滴定仪进行滴定，充分利用仪器加液量准确，终点自动判断的优点，

可以消除目视法带来的误差。

样品前处理条件试验:

方法1：

采用微波消解法溶样，正交试验法确认最优条件，包括：称样量、溶剂用量、溶解温度、溶解时间。

方法2：

采用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂碱融法作为前处理方法。样品前处理条件试验采用正交试验法确

认最优条件，包括：熔剂用量、熔融温度、熔融时间。样品量使用与方法1一样，采用0.25g。

对相关离子进行干扰试验，目的是为所建立的方法确定其适用范围。在pH1下，金属离子条件稳

定常数与铁的条件稳定常数（㏒K=25.1）接近的都可能会干扰测定。

EDTA与部分金属离子形成螯合物的形成常数见表2。

表2EDTA与金属离子形成螯合物的形成常数[1]

金属离子Fe3+Bi3+Co3+Cr3+Dy3+Hf4+Hg2+Ho3+In3+

㏒K25.127.840.7(23.4)18.329.521.718.625.0

金属离子In3+Ni2+Pb2+Sc3+Sn2+Th4+Ti3+Tl3+Tm3+

㏒K25.018.6218.0423.118.323.221.337.819.3

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从表2可以看出，四价的Th4+、Hf4+，三价的Bi3+、In3+、Co3+、Cr3+、Tl3+、稀土，在一定浓度下会

产生影响，二价的Hg2+、Ni2+、Pb2+、Sn2+也可能会产生影响。但铁矿中上述离子的含量很低，见表3。

表3铁矿中部分金属元素含量

元素M铁矿中各元素的含量（%）

Fe3+46~72

Bi3+---

Hg2+---

Th4+---

Cu2+0.0004~1

Ni2+0.001~0.05

Pb2+0.001~0.05

Al3+0.06~5

Zn2+0.001~0.05

Cd2+---

Co2+0.0008~0.05

稀土---

我们选取Bi3+、Hg2+两个lgKM-EDTA大于或接近Fe3+的元素和Cu2+、Al3+、Co2+这三个铁矿中含量较大

的元素，以及从稀土中选取La3+、Eu3+、Yb3+（分别代表轻、中、重稀土）进行干扰试验。Cu2+由于与EDTA

形成有色络合物，影响滴定终点的确认，因此，也有必要进行干扰试验。

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方法2由于采用碱熔法并用刚玉坩埚，会溶出大量的Al2O3，必须用NH4F隐蔽，过量的氟化物用3g硼

酸络合。同时铝也会与磺基水杨酸络合，对铁的滴定有一定的影响，需要进行铝的干扰试验。

磺基水杨酸(SSA)与金属离子配合物的稳定参数表4。（参考资料：《分析化学手册（第二版）第

二分册化学分析》，杭州大学化学系分析化学教研室编，化学工业出版社，北京，1996，P540-541）

表4磺基水杨酸与金属离子配合物的稳定参数表

金属离子

logβ1logβ2logβ2

H+122.5

Al3+13.222.929

Be3+11.520.3

Cd2+16.6829.08

Ce3+6.8312.4

Co2+6.139.7

Cr3+9.56

Cu2+9.3516.1

Dy3+8.2914.89

Er3+8.1514.45

Eu3+7.8713.9

Fe2+5.99.9

Fe3+14.6425.232.1

Ga3+1.32

Gd3+7.5813.63

Ho3+8.415.15

Lu3+8.415.43

Mn2+2.258.2

Nd3+7.3913.01

8

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Pr3+7.0812.69

Ra2+1.9

Sc3+3.96

Sm3+7.6513.58

Tb3+8.4210.61

Ti(IV)3.18.550.7

Tl3+12.41

Tm3+8.3414.95

+

UO211.2518.75

2+

UO211.1419.2

VO2+11.71

Yb3+8.3515.16

Zn2+6.0510.65

SSA与过渡金属和重金属离子（特别是Fe3+、UO2+以及Al3+等金属）具有较高的络合稳定常数。

3-3-

在pH1时，AlF6的logK=6.1,FeF6的logK=3.3。Fe-EDTA的logK=7.3。

-3+-3+3-3+

加入NH4F，使F与Al络合，从而掩蔽大量的铝。多余的F与Fe络合形成FeF6,降低了溶液Fe

的浓度，使Fe-SSA的浓度降低，吸光度减少，突跃平缓，为提高灵敏度，可增加SSA的浓度，如0.2g

3--

SSA。H3BO3的加入可以络合EDTA取代FeF6的氟后产生的F，进一步加快反应速度，缩短滴定时间。

实验发现，在650℃下，用2g氢氧化钠+1.5g过氧化钠熔融20min，刚玉坩埚的损失量大约在0.05g

左右，也就是说，熔出的Al2O3<0.05g,Al<0.025g。假设Al为0.025g(相当于0.25g样品中有10%的

Al),需要的NH4F(不计HF的酸效应系数时)为：0.025/27×37×6=0.2g,加入0.2g就可消除其影响。（27

3-

为铝的原子量，37为NH4F的分子量，6为AlF6的配位数）。

1.3检测方法及条件

滴定条件主要考虑溶液的pH值、温度、指示剂量、滴定模式和滴定终点的判断。方法2由于加入

了1g氟化铵掩蔽铝，指示剂用量需要加入1g。

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1.4方法的线性范围

从方法的线性范围可以推断出标准的测定范围，当然，为获得精密度数据，标准的测定范围由精密

度所用的各水平确定。

1.5方法正确性的验证

采用有证标准物质对方法进行验证，确保方法的正确性。验证样品15个，覆盖整个检测范围。

1.6方法的精密度

1.6.1样品数的确定

根据GB/T6379.1-2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义》6.4.1“作

为一般规则，使用5种不同的物料通常就能够满足较大的水平变化范围，用这些水平完全能够确定所要

求的准确度。”根据ISO/TC102SC2TCR4的要求，本标准选用15个水平的国内外标准物质（能够覆盖检测

范围）。

1.6.2样品的制备

采用有证标准物质作为测试样品，默认物料已经进行专门的匀质化处理，不需进行均匀性检验。

1.6.3实验室个数的确定

根据GB/T6379.1-2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义》6.3.4

“实验室的选择是在可利用资源与将估计值的不确定度减少至一个满意的水平之间的一种折衷”，“一般

取p为8~15。”方法采用10个实验室，方法2选用8个实验室（由于本方法主要误差来源于前处理，

滴定误差和称样误差可以忽略，因此，人员因素为主要影响因素，同一实验室的不同人员的测试结果可

以代表一个实验室的测试结果。）方法1的精密度数据采用ISO21826-1:2022国际协同试验的数据进行

统计，即10个实验室，15个样品。方法2采用8个实验室，15个样品进行统计。

1.6.4数据的统计

根据GB/T6379.2-2004《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分:确定标准测量方

法重复性与再现性的基本方法》对实验数据进行统计，确定方法的精密度。

2主要试验（或验证）的分析、评价和综述

2.1条件实验

2.1.1确定滴定的测定波长

图1中，铁和铁与磺基水杨酸的络合物在400nm-700nm有吸收峰，EDTA、Fe-EDTA络合物和滴定

后的产物（Fe-EDTA、磺基水杨酸）在500nm以上基本没有吸收。在520nm滴定时，铁与磺基水杨酸

的吸收峰较高（不是最大），随着EDTA的加入，EDTA先与游离的铁络合生成络合物，络合物在此波长

10

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下没有吸收，溶液的吸光度A略变小（吸光度的主要贡献来自铁与磺基水杨酸的络合物），当游离铁被

完全络合后，EDTA会取代铁与磺基水杨酸络合物中的磺基水杨酸，生成Fe-EDTA和游离的磺基水杨酸，

这些生产物在520nm下没有吸收峰，表现出吸光度快速变小，到达滴定终点和终点后，产物与过量的

EDTA都不吸收，吸光度为0。由于滴定终点附近铁的浓度很小，反应慢，因此必须在较高温度下进行，

使突变较明显，通过直线的拐点（两条直线外推），可以准确判断滴定终点。滴定曲线见图2和图3。

EDTA与Fe3+反应生产1:1络合物。在络合滴定中，为保持溶液的酸度和离子强度不变化，采用加入

缓冲溶液的办法。EDTA滴定铁是在pH1强酸介质中进行，强酸本身就是缓冲溶液。我们采用原位滴定

法测定铁，准确度（正确度和精密度）非常高。

图1各种物质的吸收曲线

11

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图2滴定曲线（梅特勒公司自动电位滴定仪）（+字处为滴定终点）

图3滴定曲线（万通公司自动电位滴定仪）（BP2为滴定终点）

2.1.2确定滴定终点

用0.1mol/LEDTA在pH=1.0下滴定Fe：

12

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Aabc……………………（1）

max

AIaI[I]AIaICind…………（2）

max

AMIaMI[MI]AMIaMICMIaMICind………（3）

Cind为指示剂的总浓度。

式（2）、式（3）相乘并合并：

max

AMIAIaMIaI[MI]Cind…………………（4）

max

AIAMIaIaMI[I]Cind……（5）

式（4）/式（5）：

max

AMIAI[MI]

max[I][M]KMI……（6）

AIAMI

max

AMIAI

AImax………………（7）

AMI[M]KMI

max

AIAMI[M]KMI

AMImax……………（8）

AI

滴定曲线任何一点：

AAIAMI

整理式（7）和式（8）

AImaxmax

AAIAMImax(AIAMI[M]KMI)………………（9）

AI

因此，等当点的吸光度为：

AImaxmax

AeqAIAMImax(AIAMI[M]eqKMI)…………（10）

AI

由式（2）

max

AICind[MI][I]1[MI]1[M]K………………（11）

AI[I][I][I]MI

式（11）代入式（10）

maxmax

AIAMI[M]eqKMI

Aeq………………（12）

1[M]KMI

maxmax

AI和AMI为指示剂和指示剂络合物的最大吸光度，可从实验测出。

如果已知道指示剂络合物的稳定常数KMI，就可以求出等当点时的吸光度。不过，在等当点时仍

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有微量的Fe为指示剂络合，未完全与EDTA反应，必须按下列公式（13）加以校正。

AAmax

eqI……（）

[MI]eqmaxmaxCind13

AMIAI

如果用极少量和足够灵敏的指示剂，则指示剂的校正可以忽略。如果KMI未测出，则可以认为拐

点的吸光度Ainfl作为等当点的吸光度Aeq，则指示剂校正公式为：

AAmax

inflI…………………（）

[MI]inflmaxmaxCind14

AMIAI

2.1.3理论计算

用表5实际工作曲线的数据为例进行理论计算：

吸2ml铁标准溶液（11.695mg,0.2094mol）

用0.09444mol/LEDTA在pH1下滴定Fe，测定波长520nm，以磺基水杨酸（分子量218.18）（10%）

1mL为指示剂。开始滴定体积为150ml。

Cind=1×10%×1/218.18/150×1000=0.003056（mol/L）

max

AI=0.048

max

AMI=2.047

磺基水杨酸-Fe络合系数：㏒k1=14.64㏒k2=10.54㏒k3=6.94。

应文河[2]用实验验证了在不同pH下，Fe3+与磺基水杨酸逐级形成1-3型的络离子。在pH5形成1：

2型Fe3+-磺基水杨酸络离子（桔红色），在pH9~11.5形成1:3型Fe3+-磺基水杨酸络离子（黄色）。

在pH1形成的紫红色络离子应该为1:1型Fe3+-磺基水杨酸。

pH1时，logαY(H)=12.3。

因此，

㏒kMI=㏒k1-logαY(H)=14.64-12.3=2.3；

EDTA--Fe络合系数：㏒kFe-EDTA=25.1；

EDTA酸效应系数：pH1，logαY(H)=18.01；

EDTA-Fe条件络合系数：pH1，logK’Fe-Y=25.1-18.01=7.09。

在pH1，EDTA-Fe条件络合系数大于1:1型Fe3+-磺基水杨酸的条件络合系数，可以取代1:1型Fe3+-

磺基水杨酸络合物的铁。

14

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以仪器给出的终点：2.141mL，A=0.05。

此时Fe的浓度为（mol/L）：(假如溶液体积为150mL)

CFe=11.695/1000/55.847/0.15=0.0014等当点时，

等当点时，

maxmax

AIAMI[M]eqKMI

Aeq

1[M]KMI

查Aeq=0.052时，EDTA消耗体积为：2.141mL。

需要进行指示剂校正：

max

AeqAI

[MI]eqmaxmaxCind

AMIAI

以等当点时的体积为152mL

则校正系数相当于0.09444mol/LEDTA毫升数：

0.000006

0.000006×152/0.09444=0.01。

因此可以认为滴定终点为2.141＋0.01=2.151mL。

理论计算值与仪器给出的数据一致。如果标定时也采用相同的判断终点的办法，可以认为仪器给出

的滴定终点就是实际的滴定终点。

15

GB/T6730.73—XXXX

表5实际滴定曲线数据（EDTA滴定Fe）

02.0471.3220.941

0.022.0381.3420.919

0.042.0321.3620.894

0.092.0221.3820.871

0.2151.9861.4020.849

0.2641.9671.4220.827

0.2991.9551.4420.803

0.3671.9241.4620.781

0.3941.9051.4820.758

0.4141.8941.5020.735

0.4521.8711.5220.713

0.4771.8551.5420.69

0.4991.841.5620.669

0.521.8221.5820.646

0.541.8071.6020.624

0.5621.7911.6220.602

0.5821.7741.6420.579

0.6021.7561.6620.557

0.6221.741.6820.536

0.6421.721.7020.514

0.6621.7021.7220.491

0.6821.6821.7420.469

0.7021.6621.7620.449

0.7221.6411.7820.427

0.7421.6241.8020.404

0.7621.61.8220.382

0.7821.5781.8420.361

0.8021.5591.8620.339

0.8221.5381.8820.317

0.8421.5141.9020.296

0.8621.491.9220.273

0.8821.4681.9420.252

0.9021.4461.9620.23

0.9221.4221.9820.208

0.9421.3982.0020.186

0.9621.3752.0220.165

0.9821.352.0420.142

1.0021.3262.0620.121

1.0221.3012.0820.1

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GB/T6730.73—XXXX

1.0421.2772.1020.077

1.0621.2542.1220.058

1.0821.2282.1410260.05

1.1021.2052.1420.05

1.1221.1782.1620.049

1.1421.1552.2060.049

1.1621.1322.3160.048

1.1821.1072.350.049

1.2021.082.370.048

1.2221.062.390.048

1.2421.0362.440.048

1.2621.0112.5650.048

1.2820.9872.8770.048

1.3020.96330.048

2.1.4确定滴定条件

滴定条件主要考虑溶液的pH值、温度、指示剂量、滴定模式和滴定终点判断模式。

2.1.3.1pH值

lgKM-EDTA见表6。

表6㏒KM-EDTA

㏒KM-EDTA

元素M铁矿中各元素的含量（%）

PH=1

Fe3+7.346~72

Bi3+9.5-

Hg2+5.6-

Th4+