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文档简介
ICS73.060.10
D31
中华人民共和国国家标准
GB/T××××–202×/ISO16742:2014
111
铁矿石矿浆的取样方法
Ironores-Samplingofslurries
(ISO16742:2014,IDT)
(征求意见稿)
(本稿完成日期:2022.1.24)
202×–××–××发布
202×–××–××实施
国家市场监督管理总局发布
国家标准化管理委员会
GB/TXXXXX–20××/ISO16742:2014
目次
前言.............................................................................................................................................................III
1范围.................................................................................1
2规范性引用文件.......................................................................1
3术语和定义...........................................................................1
4矿浆取样一般条件.....................................................................1
4.1基本要求.........................................................................1
4.2取样偏差.........................................................错误!未定义书签。
4.3制定取样方案.....................................................错误!未定义书签。
5取样和制样基本原则...................................................错误!未定义书签。
5.1偏差最小化.......................................................错误!未定义书签。
5.2为避免偏差下落取样器所取份样的体积...............................错误!未定义书签。
5.2.1线性交叉取样器...............................................错误!未定义书签。
5.2.2Vezin取样器I
5.3为避免偏差手工取样所取份样的体积.................................错误!未定义书签。
5.4总精密度.........................................................错误!未定义书签。
5.5品质波动.........................................................错误!未定义书签。
5.6取样精密度和初级份样个数.........................................错误!未定义书签。
5.7制样精密度和总精密度.............................................错误!未定义书签。
6大样和副样的最小固体质量.............................................错误!未定义书签。
6.1通则.............................................................错误!未定义书签。
6.2大样的最小固体质量...............................................错误!未定义书签。
6.3副样的最小固体质量...............................................错误!未定义书签。
7定时取样.............................................................错误!未定义书签。
7.1通则.............................................................错误!未定义书签。
7.2取样间隔.........................................................错误!未定义书签。
7.3取样装置.........................................................错误!未定义书签。
7.4采取份样方法.....................................................错误!未定义书签。
7.5大样或副样的构成.................................................错误!未定义书签。
7.6份样和副样的缩分.................................................错误!未定义书签。
7.7大样的缩分.......................................................错误!未定义书签。
7.8缩分切割次数.....................................................错误!未定义书签。
8定时间隔内分层随机取样...............................................错误!未定义书签。
9移动矿浆流的机械取样.................................................错误!未定义书签。
9.1通则.............................................................错误!未定义书签。
9.2取样系统的设计...................................................错误!未定义书签。
9.2.1操作者安全事项.............................................错误!未定义书签。
9.2.2取样器的位置................................................错误!未定义书签。
9.2.3重复取样的规定..............................................错误!未定义书签。
9.2.4精度和偏差的校核系统........................................错误!未定义书签。
9.2.5最小偏差....................................................错误!未定义书签。
9.3矿浆取样装置.....................................................错误!未定义书签。
I
GB/TXXXXX–20××/ISO16742:2014
9.3.1通则........................................................错误!未定义书签。
9.3.2用于落下流的取样装置........................................错误!未定义书签。
9.3.3取样装置的截取速度..........................................错误!未定义书签。
9.4份样质量.........................................................错误!未定义书签。
9.5初级份样的个数...................................................错误!未定义书签。
9.6常规检查.........................................................错误!未定义书签。
10移动矿浆流的手工取样................................................错误!未定义书签。
10.1通则............................................................错误!未定义书签。
10.2取样位置的选择..................................................错误!未定义书签。
10.3取样的工具......................................................错误!未定义书签。
10.4份样体积........................................................错误!未定义书签。
10.5初级份样的个数..................................................错误!未定义书签。
10.6取样步骤........................................................错误!未定义书签。
11静止矿浆的取样......................................................错误!未定义书签。
12制样程序............................................................错误!未定义书签。
12.1通则............................................................错误!未定义书签。
12.2磨样............................................................错误!未定义书签。
12.3样品缩分........................................................错误!未定义书签。
12.4化学分析试样制备................................................错误!未定义书签。
12.5物理检测试样制备................................................错误!未定义书签。
13样品的包装和标识....................................................错误!未定义书签。
附录A(资料性附录)正确的矿浆取样装置示例............................................47
附录B(资料性附录)不正确的矿浆取样装置示例..........................................53
附录C(规范性附录)手工取样用工具....................................................55
参考文献..............................................................................62
II
GB/TXXXX–202X/ISO16742:2015
铁矿石—矿浆的取样方法
警示——本文件可能涉及危险材料、操作和设备,本文件不讨论与使用有关的安全问题。建立相应
的安全措施和健康保护,在使用前确定规章制度的适用性是使用者的责任。
1范围
本标准规定了把公称最大粒度<1mm的铁矿粉与水混合而成矿浆的取样基本方法。当固体与水的
混合比例很高,物料呈软膏状(约80%的固体,视固体的粒度分布而定),这种混合物确切地被称为膏状
物。本标准不涉及膏状物的取样。
本标准所述程序适用于以矿浆形式流动运输的铁矿石取样。这些矿浆流可以是自由落下,也可以
是被封在管道、下水管道、滑道、螺旋管道或类似的管道中。本标准不涉及压力管道中矿浆的取样。矿
浆流只有在浆液不再处于压力下时,才能在管道末端的加压管道之前的一个转换点上进行满意的取样。
此外,不建议对静止情况下的矿浆,如在油罐、容器或水坝中沉淀或搅拌均匀的矿浆,进行取样,本标
准也不涉及。
本标准描述了为提供代表性样品而设计的程序,这些样品代表了待检测的固体矿浆和粒度分布。矿
浆样品过滤后,矿浆中含固体的湿样品可用于干燥(如有需要),用于以无偏方式和已知精度对一个或多
个品质特性的测量。这些品质特性是通过化学分析、物理测试来测量的。
本文件所描述的取样方法适用于要求检测以验证是否符合产品规格的矿浆,其品质特性的测量结果
用作贸易伙伴之间结算的基础,或用于估计描述一个系统或过程的一组平均特征和方差。
如果流速不是太高,相比其他取样程序,参考方法是在指导的时间或容积间隔内,将整个矿浆流转
移到一个容器中,确保矿浆流所有部分在同一时间段内被转移到容器内。本标准与ISO3082中描述的
停带法相一致。参考的份样尽可能接近评估过的取样程序所取的份样。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(GB/T10322.1-2014,idtISO3082:2009)
GB/T10322.2铁矿石评定品质波动的实验方法(GB/T10322.2-2000,idtISO3084:1998)
GB/T10322.3铁矿石校核取样精密度的实验方法(GB/T10322.3-2000,idtISO3085:1996)
GB/T10322.5铁矿石交货批水分含量的测定(GB/T10322.5-2016,idtISO3087:2011)
GB/T20565铁矿石和直接还原铁术语(GB/T20565-2006,idtISO11323:2002)
3术语和定义
GB/T20565给出的术语和定义适应于本文件。
4矿浆取样的一般条件
4.1基本要求
在本文件中,矿浆是指一种公称最大粒度<1mm,与水混合的铁矿石,通常作为一种方便运输的形式,
通过泵和管道,在重力作用下,在洗槽或溜槽中运输铁矿石,或在矿浆管道中长距离运输。从湿式设备
排出的尾矿也作为浆料通过管道排放到尾矿坝。在许多这样的操作中,为了评价矿浆中的铁矿石,需要
在选定的取样点收集份样。
1
GB/TXXXX–202X/ISO16742:2015
大样或副样由一交货批一组无偏份样组成。样本容器及其所含的组合份样在收集后立即称重,以避
免因蒸发或溢出而造成水分损失。称重是确定大样中固体质量百分比的必要方法。对大样或副样过滤、
干燥和称重,也可将大样或副样过滤后密封在塑料袋中,以便后期运输和干燥。
试验样品是由过滤和干燥后的大样或副样制成,在干燥过程中形成的任何结块使用破块机破碎后,
或使样品通过适当孔径的筛网后制成测试样品。然后从试验样品中取一部分试料,在规定的条件下使用
适当的分析方法或测试程序进行分析。
整个测量链的目标是在一个可接受和可承受的精度范围内,以无偏的方式测定感兴趣的质量特性项
目。一般取样理论是基于方差的可加性,可用于确定取样、样品制备、化学分析或物理测试的方差如何
传递,从而确定测量链的总方差。该取样理论也可用于优化机械取样系统和手工取样方法。
如果取样方案要提供有代表性的样本,则该批矿浆的所有部分都必须有均等的机会被选择,并出现
在大样中进行测试。对这一基本要求的任何偏离都会导致不可接受的真实性损失。取样方案选择技术不
正确,即选择概率不一致,就不能提供有代表性的样品。
矿浆的取样最好是按时间进行系统取样(见第7条)。如果矿浆流量和固体浓度随时间变化,每一
份样的矿浆体积和干固体质量也会相应变化。需要说明的是,当提出的取样间隔近似等于数量或数量变
化周期的倍数时,质量或数量的周期性变化不会引起系统误差(偏差),否则,应采用分层随机取样(见
第8条)。
对矿浆取样的最佳做法是机械切取自由下落的浆流(见第9条),在切割装置的横切过程中获取浆
流的完整横截面。通往自由下落浆流的通道有时可以设计在管道的末端,或者在洗槽和溜槽中加入台阶
或堰。如果不以这种方式采集样品,由于固体的分离和分层,使料浆中固体浓度不均匀,从而导致采集
的样品产生偏差。浆液在管道中的流动可以是均匀的,非常细的颗粒均匀地分布在沿管道长度和穿过管
道直径的湍流悬浮中。然而,更常见的情况是,管道内的矿浆在管道上有显著的颗粒浓度梯度,并且可
能沿管道长度存在浓度波动,这些常见的情况被称为非均质流动。这种流动的例子是,一个非均匀悬浮
液的全管道流动或一个细悬浮液的部分管道流动上方的缓慢移动或甚至静止床的粗颗粒在浆料中。这种
流动的例子是:非均匀悬浮液在全管道流动,或者部分管道中,在缓慢流动部分上方,甚至是在粗颗粒
固定床上方,矿浆中细悬浮液的流动情况。
对于非均质流动,在确定冲洗式取样管或伸入式采样管与料浆管开孔的位置时,可能会发生偏差。
偏差是由于管道中的浓度分布不均匀,以及不同质量的颗粒因惯性产生不同轨迹而引起的,导致较大或
较密集的颗粒优先被排除或包含在样品中。
在矿浆通道中,如洗槽,非均质流动几乎总是存在,这种颗粒浓度的不均匀性通常保留在泄流堰
或台阶上。然而,在堰或台阶上取样可以完全获得矿浆流的全部宽度和广度,从而能够以相同的概率采
取矿浆流的所有部分。
不建议对静止状态下的矿浆进行取样,如储存罐,容器,或大坝中沉淀或甚至搅拌均匀的矿浆,
同时本文件也不包括,因为要确保一批矿浆中所有部分有均等机会被选中,并出现在测试用的大样中,
这几乎是不可能的。相反,应当在水槽、容器或大坝注满或清空时,从流动的矿浆流中进行取样。
4.2取样偏差
取样、制样和测量都是实验过程,每个过程都有自身的不确定度,这些不确定度表现为最终结果的
差异。当这些差异的平均值接近于0时,就被称为随机误差。导致结果不确定性更严重的差异是系统误
差,其平均值偏离零。也有因偏离规定的程序而引起的人为误差,这些误差不适用统计分析程序。
从流动矿浆流中取样的方法通常分为以下三大类:
2
GB/TXXXX–202X/ISO16742:2015
a)通常情况下,当矿浆从管道或堰或台阶上落下时,用如图1a所示的横流切割机(参考文献[4])在
一段时间内整条截取矿浆流。取样机1和2显示正确的取样方式,即切割机器在相同时间内整条截取矿
浆流的全部。取样机3、4和5显示不正确的取样方式,即切割机在不同时间内截取矿浆流的不同部分;
b)如图1b所示(参考文献[4]),在管道或通道内使用流点取样器或探针式取样机,始终只采取矿浆
流的部分,这个方法是不正确的:
c)如图1c所示(参考文献[4]),在管道或通道内使用流点取样器或探针,始终只采取矿浆流的部分,
这个方法是不正确的。
a)在一段时间内取得矿浆流的整条部分
b)在所有时间内取得矿浆流的部分(总是不正确)
c)在一段时间内取得矿浆流的部分(总是不正确)
注释:
1正确
2正确
3不正确
4不正确
5不正确
3
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图1-采样机截取矿浆体积的平面图
4.3制定取样方案
大多数取样操作都是常规操作,用于确定一交货批的平均品质特性,以及批与批之间品质特性的变
化,达到监测和质量控制目的。为获得交货批所要求的精度,在建立常规取样方案时,需要按照下述程
序的步骤执行,该程序包括非常规的、不经常进行的实验程序,例如,在步骤(d)中测定的品质波动,
特别是当矿浆源或取样设备发生重大变化时。步骤如下:
a)确定取样的目的。用于商业贸易的取样通常是取样标准的主要目的。然而,本文件中描述的程序同
样适用于检查工厂执行、过程控制和冶金核算。
b)通过规定料浆流的持续时间来确定批次,例如一天的操作时间。
c)确定要测量的品质特性,并规定每个品质特性所需的总体精度(取样、样品制备和测量的综合精度)。
如果要求的精度导致份样和/或副样的数量不切实际,则可能需要采用较差的精度。
d)确定料浆中所含固体颗粒的品质波动,以及所测品质特性的制备和测量精度(见5.5)。
e)确定达到要求精度所需的份样数(见5.6)。
f)确定料浆中固体的表观密度和料浆中固体质量百分比,以确定每一料浆份样中固体的质量(见5.2)。
g)检查取样程序和设备,使矿浆份样取样的偏差最小化(见5.1)。
h)定时系统取样(见第7条)或固定时间间隔内的分层随机取样(见第8条),确定以分钟为单位的
取样间隔。
i)在整个交货批处理过程中,按照步骤(h)中确定的时间间隔进行料浆份样取样。
取样操作期间,副样可以组合起来构成一个大样进行分析(见图2)。或者,份样可以组成副样进行
分析,这也将提高该批次被测品质特性的总体精度。副样制备和分析的其他原因是
——方便物料搬运,
——提供有关该交货批品质的详细资料,或
——在提供缩分后的参考或保留样品。
为确定一个交货批品质特性的份样方差,每个份样也可单独分析。此外,假设没有相邻份样之间的
相关性,建议这部分的精度要在持续的基础上,通过重复取样来检查,其中交替份样被转移到副样或大
样A和B,从中制备和分析两个测试样品。为了获得可靠的精度估计值,需要大量的样品对(最好是至
少20对)(参见ISO3085)。
在大多数情况下,矿浆份样中的固体不需要破碎或粉碎,即可进一步缩分,因为大多数矿浆只含细
颗粒。但是,如果颗粒较粗,则需要减小粒度以便进一步缩分,必须用新的粉碎后的固体公称最大粒度
(见6.2),来重新确定一个交货批的最小样品质量。
对于新工厂或品质特性不熟悉的矿浆,取样方案的初始设计应尽可能以类似处理工厂和材料类
型的经验为基础。或者,可以增加份样的数量,例如100,用于确定所含固体的品质波动,但无法预先
确定取样的精度。
4
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份样
份样
份样第一个副样
份样
份样
份样
份样
交货批份样第二个副样大样
份样
份样
份样
份样
份样最后一个副样
份样
份样
图2—分析用单个大样组成的取样计划示例
5取样和制样的基本原则
5.1偏差最小化
取样和制样偏差最小化至关重要。精密度可以通过采取更多的份样或重复测定来改善。与精密
度不同的是,偏差不能通过重复测定来减小。因此,使可能产生的偏差最小化或最好消除比改善精密度
更为重要。有些偏差源可以在初始阶段通过取样和制样系统的正确设计来完全消除,包括样品溢出、样
品污染和份样的错误采取;而有些偏差源可以最小化,但不能完全消除,源是由于样品过滤前的缩分过
程中,粒径和表观密度不同的颗粒的沉降速率变化引起的。
应遵循的指导原则是,从交货批采取份样,不管各个颗粒的大小、质量、形状或矿浆中单个颗粒的
表观密度如何,必须使所有部位的矿浆都有同等的机会被采取,并成为最终用于化学或物理试验的分析
样品的一部分。在实践中,这意味着当从移动的浆流中取样时,必须采取矿浆的完整横截面,否则容易
5
GB/TXXXX–202X/ISO16742:2015
产生偏差。
在设计取样系统时,应考虑同等选择概率的要求,并遵循以下原则。
a)当从移动的浆流中取样时,应采取浆流的完整横截面。
b)矿浆样品不得丢失或溢出。
c)取样机开口度至少为应矿浆中颗粒公称最大粒度的3倍,最小值为10mm。
d)取样机槽的长度应远大于相对于切割方向的下落矿浆流的最大深度,以截取整个矿浆流。
e)直道式取样机的截取开口边缘应平行,旋转式取样机的截取开口边缘应呈放射状,随着磨损应保持
截取开口边缘状态。
f)样品取样器应在矿浆流中匀速移动,任何一点的偏差不得超过±5%。
g)切刀斜槽、样品斜槽和样品管与水平面的角度至少应成70°。
为获得无偏样品,规定了取样机最小开口度和最大取样速度,要满足这些条件需按照限制规范(见
5.2)设定所含固体的可接受的最小份样体积和相关质量。然而,在某些情况下,为了达到所需的取样
方差,采用这种最小固体质量会导致取大量的份样,这个份样量的增加是不可接受的。在这种情况下,
应增加矿浆份样的体积,使所含固体的质量能增加到最小可接受值之上。
取样机的设计应考虑矿浆中颗粒的最大尺寸和矿浆的最大流速,从中可确定份样中固体的最大体积
和质量,从而达到设备设计目标。机械取样和手动取样之间的选择应基于最大可能的份样量和相应的安
全考虑。
一旦安装了取样机,应定期检查平均份样质量,并将其与从取样机开口度、速度和下落矿浆流量预
测的质量进行比较(见5.2)。如果份样中平均固体质量与观测到的矿浆流速下的固体预测质量相比太
小,则很可能取样机开口部分堵塞,应调查取样系统。
5.2为避免偏差,下落矿浆流取样的份样体积
5.2.1直线横流取样机
在任何取样阶段,直线横流取样机采集的每个矿浆份样的体积,按下式计算:
ql1
G1(1)
vc
式中
Gl——份样的体积,单位是立方米();
q——料浆流速,单位为立方米/秒();
l1——取样机截取开口度,单位为米(m);
vc——取样机截取速度,单位为米每秒(m/s)。
然而,为确保取样机取的样本是无偏的(见9.3.2和9.3.3),对取样机的最小切割开口度和最大切割
速度都有严格的限制。这些限制反过来对用公式(1)计算的份样体积增加了一个下限,以使偏差最小
化。
公式(1)计算份样体积,公式(2)计算矿浆份样中固体的质量:
Gx
m1s(2)
1100
式中:
m1——份样中所含固体的质量,单位为千克();
6
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s——矿浆密度,千克每立方米();
x——矿浆中固体质量百分比。
5.2.2旋转式取样机
在任意取样阶段,旋转式取样机取的每个矿浆份样的体积计算如下:
q
G(3)
16R
式中:
G1——份样的体积,单位是立方米;
q——料浆流速,单位为立方米/秒;
——取样机开口角度,度;
R——取样机的转速,单位为转数/分。
再次,为确保取样机取的样本是无偏的(见9.3.2和9.3.3),对取样机的最小开口角度和最大速度
都有严格的限制。这些限制反过来对用公式(3)计算的份样体积又增加了一个较低的下限,以使偏差
最小化。
公式(3)计算的份样体积,公式(2)计算料浆份样中固体质量。
5.3为避免偏差,人工取样的份样体积
在有利的条件下(例如,小而易接近的矿浆流),可以在自由落体的浆流中进行手动横流切割,采取
份样,不产生偏差的前提是:
a)整条浆流在一个动作中被切断;
b)操作人员在浆流中操作取样器时,取样器速度尽可能不变,不应超过机械取样机的最大速度限制;
c)取样器的最小切割开口度满足与机械取样机相同的宽度限制;
d)取样器和份样的总质量要考虑职业健康和安全准则;
e)取样器的尺寸与料浆流速、切割速度相匹配,防止料浆回流和溢出。
5.4总精密度
表1给出本文件规定的在概率为95%时,交货批的全铁、硅、铝、磷含量和粒级百分数达到
总精密度。精密度按GB/T10322.3测定。
SPM
表1-总精密度
总精密度近似值
交货批的质量,t
品质特性>450003000015000
70000
100000~~~<15000
~100000
700004500030000
铁含量0.380.400.420.450.490.55
硅含量0.380.400.420.450.490.55
铝含量0.130.140.150.160.180.20
磷含量0.00370.00380.00400.00420.00450.0048
-45μm
球团料
粒级平1.851.952.02.12.22.5
粒度
均70%
7
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注:铁、硅、铝和磷含量的总精密度值和粒度一样,是有指导性的,需要通过国际间实验工作的确
SPM
认
注意本文件没有规定其他物理特性和冶金性能的总精密度,因为在处理和还原过程中,它们用于定性
地比较铁矿石浆体的性质。
总精密度βSPM,是衡量取样、制样、,测量的综合精度,也是取样、制样和测量标准差σSPM的2倍,用绝
对百分数表示,即
222
σSPMσSσPσM(4)
222
βSPM2σSPM2σSσPσM(5)
σW
σS(6)
n1
式中
S—取样标准偏差;
P—制样标准偏差;
M——测定标准偏差;
W——矿石的品质波动;
n1—初级份样数。
公式(4)、(5)、(6)是以分层取样理论为基础。一交货批采取初级份样的个数取决于要求的
取样精密度和待取样矿石的品质波动。因此,在确定初级份样个数之前,必须确定:
a)达到的取样精密度S;
b)待取样矿浆的品质波动W。
如果在远离制备实验室的取样装置里进行在线制样时,则取样和制样间的界限难以分清,在线制样
的精密度可包括在取样精密度内,或包括在制样精密度内。选择视从初级取样精密度中如何方便地区别
出二次和三次取样精密度而定。在任何情况下,制样也是组成取样的一个过程,因为要选择样品中有代
表性的部分作后续加工。
最精密的方法是把取样标准偏差分成为每个取样阶段的分量,在这种情况下,方程(4)变成:
=22222...........................(7)
σSPMσS1σS2σS3σPσM
式中:
S1—初级取样的标准偏差;
S2——第二次取样的标准偏差;
8
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S3—第三次取样的标准偏差。
用这个方法可以分别确定和优化每个取样阶段的精密度,从而使取样和制样程序全面优化。
5.5品质波动
品质波动W,是交货批不均匀性的一个量度,是层内份样品质特性的标准差,选作品质波动测量
特性项目有铁、二氧化硅、铝、磷含量及给定某粒级的百分数。
的值按照GB/T10322.2(假定相邻份样之间没有序列相关性)的规定,对各种类型或品种的铁矿
石料浆,在各种运行设备正常操作条件下用试验方法测定。然后,根据铁矿石料浆品质波动的大小
按表2中的规定分为三类,见表2。
表2品质波动分类
品质波动的分类
品质特性
大中小
铁含量≥2.02.0>≥1.5<1.5
硅含量≥2.02.0>≥1.5<1.5
铝含量≥0.60.6>≥0.4<0.4
磷含量≥0.0150.015>≥0.011<0.011
-45μm粒级
球团料粒度≥33>≥2.25<2.25
平均70%
对于品质波动未知的铁矿石浆料,应按照GB/T10322.2进尽早行测量,以确定其品质波动。在确
定品质波动前,应采取的分类如下:
a)如果先前没有料浆或类似料浆的品质波动信息,应认为料浆的品质波动为“大”;
b)如果先前有同类料浆的品质波动类别,以该料浆的品质波动类别为起点。
当分别取样测定化学成分、水分含量和粒度分布时,应采用各品质特性的品质波动。当为测定表2
中未规定的其他物理特性或冶金特性而单独取样时,品质波动应该为“大”。当样品用于测定多个品质
特性时,则应采用表2中列出这些特性的最大的品质波动类别。
对于交货批量小,品质波动大的矿浆不能采用公式8中规定的份样数来取样,这种情况下,应采取
尽可能多的份样量,但为了补偿较差的取样精度,应提高制样精度,以达到总精密度βSPM的要求,例如,
制备和分析更多的副样。所采用的程序应记录在取样报告中。
5.6取样精度和初级份样个数
当σW值已知,初级份样数n1,可以由期望的取样精密度计算出,如下式:
S
2
2σ...........................(8)
=W
n1
βS
这是确定初级份样个数较适宜的方法。但是,如果值根据表2品质波动大、中、小分类时,则
可用表3中规定的取样精密度的要求,确定最小初级份样个数。表3中,对较小交货批的取样精密
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度稍有增加,这是平衡取样成本和交货批价值不确定性的一个处理办法。
表3期望的取样精密度,所需要最小份样个数的示例
Sn1
交货批的质量
取样精密度()初级份样的个数()
(1000t)
-45μm品质波动
Fe或
Al2O3含P粒级大(L)中(M)小(S)
>≤SiO2含
量含量球团料
量LMS
1000.350.100.00260.5320010050
701000.370.110.00270.561809045
45700.390.110.00290.591608040
30450.420.120.00310.631407035
15300.450.130.00340.681206030
0150.500.140.00370.751005025
注:值增加或减少可以改变取样精密度。例如,假使份样的个数为2,则会改善为
原值的1/2=0.71倍;如果份样个数为/2,则会恶化为原值的=1.4倍。
5.7制样精密度和总精密度
制样精密度依选择的制样流程决定。但是,如果制样首先按各个份样或副样进行,然后在适当的
阶段将缩分后的份样或副样合并组合成一个大样时,则可以改善制样精密度。
如果要得到非常精确的结果,并且取样方差已经最小化,则必须考虑增加制样和测量的次数,以降
低总体方差中的这部分精密度值。这是通过以下步骤得到
——对一个交货批样品中所含固体进行多次测定,即重复分析,
——对单个份样进行所含固体分析,或
——制备若干副样,并分析每个副样中的所含固体。
每种情况下的总精密度由下列公式之一计算得出。
a)一个交货批样品由单个批次组成,并对大样所含的固体进行n2次重复测定,则总精密度为:
2
222M(9)
SPMSP
n2
b)制备了n3个副样,每个副样由相同数量的份样组成,对每个副样的所含固体进行n2次重复测定,则
总精密度为:
2
2σM
σP
22n2(10)
σSPMσS
n3
c)所有的初级份样n1都制样,并对每个份样所含的固体进行单次测定,则总精密度为:
22
2=2PM(11)
SPMS
n1n1
6大样和副样的最小固体质量
6.1通则
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必须确保从矿浆中收集的大样中所含固体的质量足以获得期望的取样精度。以无偏差方式采取份样
的前提下(见5.1、5.2和5.3),将矿浆份样中所含固体的平均质量与5.6中确定的份样个数相结合,将
确保在初级取样阶段收集到含有足够固体质量的矿浆样品。但是,在随后的份样(如果需要)、副样和
大样的缩分过程中,需要确保在缩分的每个阶段都保留足够的固体质量,以实现期望的采样方差。
6.2大样中的最小固体质量
样品中的最小固体质量取决于矿浆中颗粒的公称最大粒度、相关参数所需的精度,以及与粒度有关
的非均质性。这种关系适用于所有准备阶段。达到此质量本身并不能保证所需的精度,因为精度还取
决于样本中份样的数量及其可变性。
但是,鉴于矿浆中颗粒的公称最大粒度小于1mm(请参阅第1条),实际上,大样的最小固体质量由
所需化学分析样品的质量(100g)和所需样品的数量决定,即,一份给卖方,一份给买方,一份给仲裁
机构,一份备用。考虑到这一点,大样的最小固体质量应为0.5kg。
在准备样品重用时,还应考虑每次检测所需试验样的单个质量和粒度分布。
6.3副样中的最小固体质量
在每个取样阶段,为交货批准备的所有副样中所含固体的总质量必须大于6.2中规定的大样中所含
固体的最小质量。
7定时取样
7.1通则
矿浆料流的取样通常采用定时取样,而不是定量取样,定时取样包括以下步骤:
a)确定批次的大小,例如一个小时,一个班次或一天的工作量;
b)在定时的基础上,在整个时间tL内,均匀分配所需的份样数,以便对每个批次进行取样;
c)采取每个份样的时候,矿浆份样的体积与矿浆流速成正比。
7.2取样间隔
定时取样的份样之间的间隔如下:
t
TL
n1
式中:
ΔT——两次份样之间的时间间隔,单位分钟();
tL——分配给每个批次的生产时间,单位分钟();
n1——5.6中规定的份样数
7.3取样装置
可以使用以下取样装置:
a)软管型降流式取样机(见图A.1),其取样速度(即软管轨迹速度)在整个交货批取样中保持恒定;
b)圆形路径型降流式取样机,即Vezin取样机(见图A.2),其取样速度在整个交货批取样中保持恒定;
c)分流型降流式取样机(见图A.3),在整个交货批取样过程中,取样速度是恒定的。
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注:如果要分析各个份样,则需记录每个份样的质量,对分析结果进行加权。
7.4采取份样方法
每个矿浆份样应通过取样装置的一个单向移动采取。第1个份样应从输送作业开始后的第1个时间间
隔内随机采取,其后的份样应按照公式(12)以固定的时间间隔进行采取,直到交货批输送作业完毕。
份样之间的固定时间间隔不应大于使用公式(12)计算的时间间隔,以确保获取的份样数至少为指定的
最小份样个数。
7.5大样或副样的构成
份样可通过以下两种方式构成大样或副样。
a)无论份样中包含的固体质量如何变化,所获取的份样都应合并为副样或大样;
b)份样定比缩分,然后通过组合缩分的份样来制备大样或副样,缩分后的份样中所含固体的质量与缩
分前份样中所含固体的质量成正比,这样就可以保留交货批品质特性的加权平均值。
7.6份样和副样的缩分
定时取样后,当缩分的样品要合并时,份样和副样的缩分应采用定比缩分;当缩分的样品不合并时,
可以使用定比缩分或定量缩分。
7.7大样的缩分
大样缩分应按定量缩分或定比缩分进行。
7.8缩分切割次数
一般情况,可以使用以下截取次数:
a)大样缩分:至少截取20次,截取的总质量应大于6.2中规定的大样所含固体的最小质量;
b)副样缩分:至少截取12次,在给定取样阶段,截取的所有副样中所含固体的总质量应大于6.2中规定
的大样所含固体的最小质量;
c)单个份样缩分:至少截取4次,截取的所有份样中所含固体的总质量应大于6.2中规定的大样中所含
固体的最小质量。
注意:由于无法事先确定取样精密度,因此建议先进行检查实验,以确认截取次数是否足够。通常,应进行尽可能多
的截取,最好使用旋转式样品缩分器。
8定时间隔内分层随机取样
对于定时间隔内的分层随机取样,可使用公式(12)确定份样间的时间间隔Δt。当建立了Δt,并
将分配给每个子批次的总时间(tL)划分为这样的时间间隔(层)时,取样器被设定在该时间间隔(层)
内随机采取一个初级份样,这是通过使用一个随机计数器来实现的,该计数器能够在时间间隔内的任何
地方给出随机时间数,但是需要考虑在第一个时间间隔内采取第一个份样,然后按照固定的时间间隔取
样,直到批次结束。
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9移动矿浆流的机械取样
9.1通则
有各种不同的机械样品取样截取机可供选择,因此无法指定采用何种特定类型取样机用于任何特定
取样,尽管它们属于7.3中列出的落流式取样机。
只有机械取样机能一次截取浆流的完整截面(见附录A)。一次仅截取浆流部分截面的采样设备(见
附录B),不能采集有代表性的样品,因此不建议使用。
注1:附件A给出了参考文献[4]中正确设计的用于矿浆流的样品取样机的示例,是一份能够正确采取和限定份样的设备
选择指南。
注2:附件B给出了参考文献[4]中的不正确的矿浆取样设备的示例,这些设备不能正确地对份样进行采取和限定,因此
不应使用。
9.2取样系统的设计
9.2.1操作者安全事项
从取样系统的设计和建造的初始阶段开始,就应考虑操作人员的安全,应遵守相关监管机构的适用
安全法规。
9.2.2取样机的位置
根据以下标准选择样品取样机的位置:
a)样品取样机应位于可以全横截面截取矿浆料流的位置;
b)取样应在装卸系统的一工位上进行,在该工位上不应存在由于物料进料或质量周期性变化而产生明
显偏差的风险,例如远离矿浆泵;
c)取样应尽可能接近能够代表样品品质特性的位置。
9.2.3重复取样的规定
建议将取样系统设计为能够分别汇总奇数和偶数序号的份样,以构成重复的大样或副样。
9.2.4精度和偏差的校核系统
当机械取样系统投入使用或主要部件修改时,应校核系统偏差以确保遵守正确的取样原则,应对整
个系统进行精密度校核实验。
对于矿浆,常规校核偏差方法受到一定限制,用于“干式”散装料取样系统中的偏差校核方法(例如
“停带”取样程序)是不适合的。但是,可以通过将矿浆管转移到合适容器一段时间来获取参比样品。
9.2.5最小偏差
取样系统的设计必须避免以下情况:
a)由于输送矿浆管外部或卸载洗槽下方的运转或回流造成样品溢出或材料损失(见图3);
b)通过任何引起回流和溢出的装置限制矿浆份样的流动,尤其是反向勺式取样机,因为下落的矿浆流
撞击勺内表面时,导致矿浆被迫改变流向;
c)两次取样之间将残余物料留在取样机中;
d)样品污染。
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a)正确b)不正确
c)正确
注释:
1挡板
a矿浆流
b份样
图3—正确和不正确的错流式矿浆取样器设计示例
应对取样系统进行例行检查,以检查是否与上述要求不符。
注意:当采取的矿浆中的固体类别发生变化时,应彻底清洁系统,或者从待采样批次中取出一定数量的
物料通过整个系统以去除任何污染物。
9.3矿浆样品切割机
9.3.1通则
落流式取样机是唯一令人满意的采取流动矿浆的取样机,它可从矿浆的流动轨迹中采取份样,如在
转运处或储罐装卸处。落流式取样机还可以用于在开放水槽或流槽的台阶或转运点处对矿浆进行取样,
前提是取样机可以在矿浆移动过程中截取到矿浆流的整个横截面。
不建议使用探针、钎子或管线取样机对移动的矿浆流进行取样,因为它们截取不到矿浆流的整个横
截面。
9.3.2落流式的取样机
在设计落流式取样机时,应满足以下准则:
a)取样机应是自动清理型的,如,有不锈钢或聚氨酯内衬,能完全排出每个份样;
b)除样品外,不得将其他矿浆引入取样机,如应防止在停置时溅入取样机;
c)取样机应能截取矿浆流的完整横截面,在同一料流路径上,矿浆的前端和后端料流应弃除;
d)取样机应在垂直于矿浆流
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