《工业分析》-情境二：试样的采集与制备

情境二：试样的采集与制备任务一：试样的采集知识点：采样基础知识课程：工业分析采样基础知识采样术语采样的目的与意义工业物料的分类采样技术采样记录与采样安全1、采样单元

具有界限的一定数量物料，其界面可能是有形的，如一个容器；也可能是无形的，如物料流的某一时间或时间间隔。2、实验室样品送实验室供检验或测试而制备的样品。即按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。3、子样

在采样点上采集一定量的物料称为子样。一、采样术语4、子样的数目在一个采集对象中分布的取样品点的个数称为子样的数目。5、原始平均试样合并所有的份样（子样）称为实验室样品即原始平均试样。6、分析化验单位

应采取一个实验室样品的物料总量，称为分析化验单位。一、采样术语1、采样按一定规则，从原始物料中取得分析试样的过程。其目的是为了获得能代表全部待分析物料平均组成的样。样品应该具有代表性。二、采样的目的与意义2、采样的目的（1）技术方面①确定原材料、半成品及成品的质量。②控制生产工艺过程。③鉴定未知物。④确定污染的性质、程度和来源。⑤验证物料的特性或特性值。⑥测定物料随时间，环境的变化。⑦鉴定物料的来源等。二、采样的目的与意义2、采样的目的（2）商业方面①确定销售价格。②验证是否符合合同的规定。③保证产品销售质量，满足用户的要求等。二、采样的目的与意义2、采样的目的（3）法律方面①为了检查物料是否符合法律要求。②为了检查生产过程中泄露的有害物质是否超过允许极限。③为了法庭调查，确定法律责任，进行仲裁等。二、采样的目的与意义2、采样的目的（4）安全方面①确定物料是否安全及其危险程度。②分析发生事故的原因。③按危险性进行物料的分类等。二、采样的目的与意义工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类：1、均匀物料

如果物料各部分的特性平均值在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是均匀物料。2、不均匀物料如果物料各部分的特性平均值不在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是不均匀物料。三、工业物料的分类1、采样原则均匀物料的采样原则上可以在物料的任意部位进行，但要注意在采样过程中不应带进杂质，且尽量避免引起物料的变化(如吸水、氧化等)。不均匀物料一般采取随机采样。对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。四、采样技术2、确定样品数和样品量（1）样品数对一般产品，都可用多单元物料来处理，其单元界限可能是有形的，如容器；也可能是设想的，如流动物料的一个特定时间间隔，物料堆中某一部位等。对多单元的被采物料，采样操作可分为两步：第一步，选取一定数量的采样单元；第二步，对每个单元按物料特性值的变异性类型进行采样。四、采样技术2、确定样品数和样品量（2）样品量样品量应至少满足以下要求：①至少满足三次重复检测的需要；②当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要；③对采得的样品如需要作制样处理时，必须满足加工处理的需要。四、采样技术

例如，总体物料的单元数小于500：总体物料的单元数大于500：样品单元数应为总体单元数的立方根的三倍，即四、采样技术（3）采样量经验公式对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：m

Q

≥Kda式中，d—实验室样品中最大颗粒的直径，mm；

mQ—采取实验室样品的最低可靠质量，kg；

k、a—经验常数，由实验室求得，一般在0.02－1之间。四、采样技术（3）采样量经验公式

例如，采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20mm，k值为0.06kg/mm2，a=2，根据m

Q

≥Kda，mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2＝24kg，如果将上述矿石最大颗粒破碎至4mm，mQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2＝0.96kg≈1kg，可以看出，样品的颗粒越大，称样量就越大。因此，物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。四、采样技术3、采样误差在采样的过程中，采得的样品可能包含采样的偶然误差和系统误差。偶然误差是由一些无法控制的偶然因素所引起的，这虽无法避免，但可以通过增加采样的重复次数来缩小这个误差。系统误差是由于采样方案不完善、采样设备有缺陷、操作者不按规定进行操作以及环境等的影响产生的，其偏差是定向的，必须尽力避免。四、采样技术1、采样记录采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必要时可填写详细的采样报告。五、采样记录和采样安全1、采样记录五、采样记录和采样安全2、采样安全为确保采样操作的安全进行，采样时应按以下规定执行：①采样地点要有出入安全的通道、照明和通风条件。②贮罐或槽车顶部采样时要防止掉下来，还要防止堆垛容器的倒塌。③如果所采物料本身有危险，采样前必须了解各种危险物质的基本规定和处理办法，采样时，需有防止阀门失灵，物料溢出的应急措施和心理准备。④采样时必须有陪伴者，且需对陪伴者进行事先培训。五、采样记录和采样安全

采样术语采样的目的与意义工业物料的分类采样技术采样记录与采样安全小结情境二：试样的采集与制备任务一：试样的采集知识点：固体试样的采集课程：工业分析固体试样的采集采样工具采样方法采集固体试样的工具有试样瓶、试样桶、勺、采样铲、采样探子、采样钻、气动和真空探针及自动采样器等。1、采样铲

适用于从物料流中和静止物料中采样。铲的长和宽均应不小于被采样品最大粒度的2.5～3倍，对最大粒度大于150mm的物料可用长X宽约为300mmX250mm的铲。一、采样工具2、采样探子

适用于从包装桶或包装袋内采集粉末，小颗粒、小晶体等固体物料。一根金属管构成，T型手柄，U型管槽。采样探子长约750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30度角锥的不锈钢管或铜管。取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的1/3～3/4处，槽口向下，探子转动两三次，槽口朝上抽出探子，刮出钻槽中物料作为一个子样。一、采样工具2、采样探子

窗式关闭式采样探子一、采样工具3、采样钻

采样钻适用于较坚硬的固体采样。关闭式采样钻是由一个金属圆桶和一个装在内部的旋转钻头组成，采样时，牢牢地握住外管，旋转中心棒，使管子稳固地进入物料，必要时可稍加压力，以保持均等的穿透速度。到达指定部位后，停止转动，提起钻头，反转中心棒，将所取样品移进样品容器中。

一、采样工具3、采样钻

一、采样工具4、气动和真空探子

适用于采集粉末和细小颗粒等松散物料。气动探针是由一根软管将一个装有电动空气提升泵的旋风集尘器和一个由两个同心管组成的探子连接而成。开启空气提升泵，使空气沿着两管之间的环形通路流至探头，并在探头产生气动而带起样品，同时使探针不断插入物料。一、采样工具1、电动空气提升泵2、样品出口

真空探针是由一个真空吸尘器通过装在采样管上的采样探针把物料抽入采样器中，探针由内管和一节套筒构成，一端固定在采样管上，另一端开口。5、接斗用以在物料的落流处截取子样。斗的开口尺寸至少应为被采样品的最大粒度的2.5～3倍。接斗的容量应能容纳输送机最大运量时物料流全部断面的全部物料量。一、采样工具1、物料流中采样在物料流中采样，应先确定子样数目，再根据物料流量的大小及有效流过时间，均匀分布采样时间，调整采样器工作条件，一次横截物料流的断面采取一个子样。可用自动采样器、舌形铲等采样工具。注意从皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，不能悬空。二、采样方法1、物料流中采样当采用相同的时间间隔采样时，若物料流的流量均匀，则采样的时间间隔T：

式中：T—采样的时间间隔，min;Q—物料批量，t;n—份样数目，个；G—物料的流量，t/h。二、采样方法2、运输工具中采样常用的运输工具是火车车皮或汽车等，发货单位在物料装车后，应立即采样，而用货单位除采用发货单位提供的样品外，还要根据需要布点采样。常用的布点方法为斜线三点法和斜线五点法。子样要分布在车皮对角线上，首末两点距车角各1m，其余各点均匀分布于首、末两子样点之间。例如，商品煤的采样：二、采样方法2、运输工具中采样当车皮容量低于30t时，沿斜线方向，采用三点采样；当车皮容量为40t~50t时，采用四点采样；当车皮容量超过50t时，采用五点采样。二、采样方法2、运输工具中采样

此外，还有18方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。二、采样方法3、物料堆中采样根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位

提供的基本信息等，核算应采集的子样数目及采集量，

然后布点采样。在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用铁铲划一横线，然后每隔1~2m划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不