GBT 40563-2021 氟化物红色荧光粉

氟化物红色荧光粉国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。本文件起草单位：有研稀土新材料股份有限公司、有研稀土高技术有限公司、河北雄安稀土功能材料创新中心有限公司、深圳市瑞丰光电子股份有限公司、佛山市国星光电股份有限公司、深圳市聚飞光电股份有限公司、中国科学院福建物质结构研究所。本文件主要起草人：刘荣辉、刘元红、陈观通、裴小明、谢志国、李运华、朱浩淼、赵漫、马小乐、1氟化物红色荧光粉本文件规定了氟化物红色荧光粉产品规格和要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存及质量证明书。本文件适用于Mn⁴+激活的氟化物系列红色荧光粉，其主要用作半导体发光二极管(LED)等发光器件的光激发转换材料。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5838.1—2015荧光粉第1部分：术语GB/T14634.5灯用稀土三基色荧光粉试验方法第5部分：密度的测定GB/T15676—2015稀土术语GB/T20170.1稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀土化合物粒度分布的测定GB/T20170.2稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀土化合物比表面积的测定GB/T23595.1白光LED灯用稀土黄色荧光粉试验方法第1部分：光谱性能的测定GB/T23595.3白光LED灯用稀土黄色荧光粉试验方法第3部分：色品坐标的测定GB/T23595.7白光LED灯用稀土黄色荧光粉试验方法第7部分：热猝灭性的测定GB/T39492白光LED用荧光粉量子效率测试方法3术语和定义GB/T5838.1—2015和GB/T15676—2015界定的以及下列术语和定义适用于本文件。用来表征荧光粉被激发后发光颜色的一组参数。注：根据CIE-1931标准色度观察者规则计算获得。λex为测量荧光粉发光强度和发光效率等性能所用激发光的波长。发射峰值波长peakemissionwavelengthλem2荧光粉发射光谱中强度最大的波长。温度特性temperaturecharacteristics由温度变化引起的发光强度、效率和色品坐标等变化的现象。[来源：GB/T5838.1—2015,3.71,有修改]荧光粉试样粒度分布的相对宽度或不均匀程度的度量。定义为分布宽度与中心粒径的比值，其中分布宽度为边界粒径的一组特征粒径的差值。粒度分布离散度常采用下式计算：s(10,90)=(dgo-dio)/ds₀…………(1)式中：s——粒度分布离散度；dg₀——粒径的体积累计分布中对应于90%的荧光粉的粒径，单位为微米(μm);ds₀——粒径的体积累计分布中对应于50%的荧光粉的粒径，单位为微米(μm);d₀——粒径的体积累计分布中对应于10%的荧光粉的粒径，单位为微米(μm)。4要求4.1产品分类LED用氟化物红色荧光粉K₂MF₆:Mn⁴+(其中M表示Si、Ge、Ti中的一种或几种元素)按化学组分可分为三类：——硅系氟化物红色荧光粉：Si组分摩尔百分比超过50%时；——锗系氟化物红色荧光粉：Ge组分摩尔百分比超过50%时；——钛系氟化物红色荧光粉：Ti组分摩尔百分比超过50%时。4.2产品外观金黄色粉末，无目视可见夹杂物，干燥不结块。LED用氟化物红色荧光粉的主要性能指标：光谱性能、色品坐标、温度特性、高温高湿测试、密度、中心粒径、粒度分布离散度、比表面积等应符合表1的规定。光谱性能中半峰宽、外量子效率以及温度特性、高温高湿测试和密度作为参考值，不作为验收标准。需方如对产品有特殊要求，由供需双方协商确定。3表1LED用氟化物红色荧光粉主要性能指标性能名称单位产品分类硅系氟化物红色荧光粉锗系氟化物红色荧光粉钛系氟化物红色荧光粉光谱性能激发波长λ400～470410～480420～490发射峰值波长λm半峰宽外量子效率ηex(激发波长450nm)%色品坐标"x—0.691±0.0050.692±0.0050.693±0.005y0.310±0.0050.309±0.0050.308±0.005温度特性(粉体从120℃并稳定20min)激发峰值漂移HSaex发射峰值漂移HSem亮度变化率△B。%色品坐标漂移△x₄ 色品坐标漂移△y₄—高温高湿测试湿度，1000h)亮度变化率△Ba%色品坐标漂移△r₄—色品坐标漂移△y。 高温高湿测试湿度，1000h)亮度变化率△Ba%—密度2.665～3.428中心粒径粒度分布离散度—0.6～1.2比表面积色品坐标在激发峰值波长为450nm～460nm光源激发下测试获得。5试验方法5.1外观检测：随机取3次样品，每次取样质量在0.5g～1.0g之间，平均地平摊在白纸上，在光照下目测检查。5.2光谱性能的测量按GB/T23595.1的规定执行，激发波长选用450nm,其中外量子效率的测量按GB/T39492的规定进行。5.3色品坐标的测量按GB/T23595.3的规定执行。5.4温度特性的测量按GB/T23595.7的规定执行，测试温度选用120℃。5.5高温高湿测试(85℃、相对湿度85%和60℃、相对湿度90%)测试方法见附录A。5.6密度的测量按GB/T14634.5中的规定进行。45.7中心粒径和粒度分布离散度的测量按GB/T20170.1中的“激光衍射法(方法1)”的规定进行。5.8比表面积的测量按GB/T20170.2的规定进行。6检验规则6.1检查和验收6.1.1产品应由供方进行检验，以保证产品质量符合本文件(或订货合同)的规定，并填写质量证明书。6.1.2需方可对收到的产品按本文件的规定进行检验，检验应在收到样品30d内完成。如检验结果与本文件规定不符时，可在收到产品之日起2个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，可委托双方认可的单位进行，由供需双方在同批次产品中分别取样。产品应成批提交检验，每批应由同一类型的产品组成。6.3检验项目检查项目和方法见表2。表2检查项目和检验方法序号检验项目要求章条号检验方法章条号1外观4.22发射峰值波长“表13激发波长“表14外量子效率”表15色品坐标表16温度特性7高温高湿测试”表18中心粒径和粒度分布离散度”表19密度”比表面积”表1“必检项目。”供需双方协商检验项目。6.4取样和制样按每批次分装的件(袋)数，分类取样测试。仲裁取样按表3规定进行。每件(袋)取样量不少于5g。取出后，用四分法缩分至试样所需数量。5表3仲裁取样量件(袋)数取样件(袋)数件(袋)数的100%5件(袋)数的10%件(袋)数的平方根取正整数6.5检验结果判定6.5.1外观检验结果与本文件规定不符时，则直接判定该批产品不合格。6.5.2除外观外，产品仲裁分析结果与本文件规定不符时，则从该批产品中取双倍试样对不合格项目进行重复检验，如仍有一项结果不合格，则该批产品为不合格。7.1标志及包装7.1.1产品外包装应注明：a)供方名称；b)产品名称和规格；g)环保标识。7.1.2产品装入包装袋内，抽真空密封，再外加铁桶保护。如需方对包装有特殊要求，由供需双方协商解决。包装桶(袋)外应有明显标志。7.2运输及贮存产品应存放在干燥处，不得露天放置，运输时严防受潮。密封保质期1年。包装打开后，温度湿度条件下(相对湿度30%以下、室温25℃以下),应在48h内用完。7.3质量证明书每批产品应附质量证明书，注明：a)供方名称；b)产品名称；d)各项分析检验结果及供方质量检验结果；e)本文件标准编号；f)检验日期；h)密封保质期1年。6(资料性)高温高湿性能测试方法将恒温恒湿试验烘箱的温度和相对湿度设置至(85±0.5)℃和(85±1)%,待温度和相对湿度达到设定值时，放入荧光粉样品，储存1000h,随即取出，在干燥器中自然冷却至室温。对恒温恒湿处理过的样品和未处理过的样品进行亮度、色品坐标或其它有关性能的测定，用两者之间变化来表示所试验的荧光粉的高温高湿稳定性。注：高温高湿(60℃、相对湿度90%)性能测试时将温度和相对湿度设置至(60±0.5)℃和(90±1)%A.2仪器与装置A.2.2天平：精度±0.1g。A.2.4烘箱：精度±1℃。A.3测定步骤A.3.1开启电源，在水箱中加入足量的去离子水，设定恒温恒湿试验箱(A.2.1)的温度和相对湿度为85℃和85%。恒温恒湿试验箱到达温度和相对湿度的设定值后，运行0.5h。A.3.2用天平(A.2.2)称取10g样品放置在35mm×10mm培养皿(A.2.3)内，并用滤纸覆盖。A.3.3把培养皿(A.2.3)放在不锈钢架上烘箱中央，每次不得超过9个培养皿。A.3.4在此条件下存储1000h后，取出培养皿(A.2.3),将原始样品与试验样品在80℃下烘箱(A.2.4)中烘干48h。A.3.5原始样品与试验样品冷却至室温，按照公式(A.1)测定其亮度变化率，按照5.4测定其色品A.3.6计算样品的热稳定性。注：高温高湿(60℃、相对湿度90%)性能测试时将温度和相对湿度设置至(60±0.5)℃和(90±1)%A.4测试结果的表述亮度的热稳定性△B₄按公式(A.1)计算：△B₄=(B₄-B₀)/B₀×100……(A.1)△B₄——亮度的高温高湿稳定性；B₀——样品初始亮度；B₄—