(高清版)GB 1257-2007 工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾

代替GB1257—1989工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾2007-10-25发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布I本标准第4章、5.3.1、5.3.2为强制性的，其他条文为推荐性的。本标准代替GB1257—1989《工作基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾》,与GB1257—1989相比主要变化如下：——标准名称修改为《工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾》;——修改了含量的测定方法(前版的4.1,本版的5.3);——水不溶物、氯化物和铁三项改用化学试剂通用方法测定(前版的4.3.2、4.3.3、4.3.6,本版的本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准参加起草单位：广东光华化学厂有限公司。本标准于1977年首次发布，于1989年第一次修订。1工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾相对分子质量：204.22(根据2003年国际相对原子质量)1范围本标准规定工作基准试剂——邻苯二甲酸氢钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂——邻苯二甲酸氢钾的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9724化学试剂pH值测定通则(GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738—1988,eqvISO6353-1:1982)GB/T9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB10737工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则3性状本试剂为无色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。4规格邻苯二甲酸氢钾的规格见表1。表1邻苯二甲酸氢钾的规格工作基准含量(KHCgH,O),w/%pH值(50g/L,25℃)澄清度试验，号水不溶物，w/%2GB1257—2007表1(续)氯化物(Cl),w/%硫化合物(以SO₄计),w/%钠(Na),w/%铁(Fe),w/%重金属(以Pb计),w/%5.1警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。按GB10737的规定测定。5.3.1氢氧化钠标准滴定溶液滴定标准物质邻苯二酸氢钾称取0.5g于105℃~110℃干燥至恒量的标准物质邻苯二甲酸氢钾，精确到0.00001g。置于反应瓶中，加50mL无二氧化碳的水溶解，用231型玻璃电极作指示电极，用232型饱和甘汞电极作参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至终点。称量氢氧化钠标准滴定溶液，应精确至0.0001g。5.3.2含量的测定含量的测定同5.3.1,用样品代替标准物质。邻苯二甲酸氢钾的质量分数w,数值以“%”表示，按式(1)计算：式中：m:——标准物质邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为克(g);m₄——滴定样品时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g);wh——标准物质邻苯二甲酸氢钾的含量(质量分数),数值以“%”表示；m₂——滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g);m₃——样品质量的数值，单位为克(g)。按GB/T9724的规定测定。5.5澄清度试验称取7.5g样品，加100mL水，加热溶解，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。5.6水不溶物称取40g样品，加400mL水，加热溶解，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.7氯化物称取5g样品，溶于30mL热水中，冷却，加10mL硝酸，过滤，稀释至50mL。取10mL,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氯化物(Cl)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。5.8硫化合物称取0.5g样品，置于铂坩埚中，加0.2g无水碳酸钠，混匀，加2mL水湿润，在水浴上蒸干，加热至完全炭化，逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不白，冷却后加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼烧。如此重复操作，至残渣完全变白，冷却，加5mL水溶解，用盐酸溶液(20%)中和(必要时过滤),稀释至10mL,加5mL“乙醇(95%)”、0.5mL盐酸溶液(20%),在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液(250g/L),稀释至25mL,摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.03mg的硫酸盐(SO₄)标准溶液，与样品同时同样处理。按GB/T9723—2007的规定测定。5.9.1仪器条件5.9.2测定方法称取4g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL,共四份，按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。称取1g样品，溶于15mL热水中，用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。5.11重金属称取4g样品，溶于40mL热水中，取30mL,加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不