GBT 19464-2004 烷基糖苷行业标准

2004-03-15发布本标准规定的烷基糖苷产品是由葡萄糖和脂肪醇经各种工艺生产的产品。本标准确定产品技术要求时参考了国外公司、国内公司同类产品的质量规格。本标准的附录A、附录B为规范性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准于2004年3月15日首次发布。本标准适用于由葡萄糖和脂肪醇经直接法和糖苷交换法生产的烷基糖苷工业产品，任何复配型产品或用作乳化剂的Ci₆-ig为主的烷基糖苷不适用于本标准。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—铂-钴色号)GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法(neqISO4316:1977)GB/T8170数值修约规则GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T15818阴离子和非离子表面活性剂生物降解度试验方法(eqvJISK3363:1990)GB/T15357表面活性剂和洗涤剂旋转粘度计测定液体产品的粘度(neqISO6388:1989)3产品结构通式烷基糖苷的初级生物降解率在7天后不低于90%。烷基糖苷的物理化学指标应符合表1的规定。一级品二级品三级品固形物含量(质量分数)/%≥pH(10%水溶液)(以固形物计算)(质量分数)/%直接法产品≤糖苷交换法产品≤5a指在交换法生产过程中形成的丁基糖苷、丙基糖苷等。5试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。感官测定样品的外观和气味。5.2生物降解度测定用异丙醇和水的混合溶剂将熔基糖苷样品配成溶液，在pH值为7的条件下溶液为透明状态，与标普通实验室仪器和5.3.3试剂a)异丙醇(HG/T2892),(40+60)水溶液；b)硝酸溶液，约1mol/L,量取硝酸(GB/T626)65mL,用水稀释至1000mL,混匀。称取相当于固形物15g的试样(称准至0.1g),加入适量的异丙醇水溶液(5.3.3a),搅拌使其溶解，配成含固形物约20%的溶液。将pH电极插入试验液中，搅拌下逐滴加入硝酸溶液(5.3.3b),调节pH在6.8～7.0。取该试验液50mL于比色管(5.3.2b)中，从比色管顶部垂直向下观察，与等体积的5.4固形物含量测定样品在(105±2)℃条件下干燥4h后，残留物的质量分数即为固形物含量。5.4.3试验步骤于已恒重的称量瓶(5.4.2b)中称取约1g混匀后的试验样品(称准至0.001g),对膏体样品要先加热溶解后再混匀，混匀后取样称量。将盛有试验份的称量瓶放入(105±2)℃的烘箱中干燥4h,取出，置于干燥器(5.4.2a)中冷却30min,加盖称量(称准至0.001g)。 (1)以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位为测定结果。精密度：在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的1%,以大于1%的情况不超过5%为前提。按GB/T6368的规定，配置10%试样的水溶液于25℃时测定pH。结果以算术平均值表示至小数点后一位。精密度：在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.1pH单位，以大于0.1pH单位的情况不超过5%为前提。5.6无机盐测定a)高温炉，可控制温度在(8505.6.3试剂5.6.4试验步骤5.6.4.1试验份的制备将坩埚(5.6.2b)放在(850±25)℃的高温炉(5.6.2a)内加热30min,取出，在空气中冷却1min~2min,移入干燥器(5.6.2c)中冷却45min,称量(称准至0.001g),重复上述试验至恒重。于已恒重的坩埚内称取试样10g(称准至0.001g)。 (2)10%,以大于10%的情况不超过5%为前提。按GB/T15357测定。2358由于长碳链的烷基糖苷产品在低于35℃的环境中存放时容易有晶体析出，因此在取样前应该将选取样时用直径约15mm的干燥清洁的取样管或其他取样器皿，插至每个样桶的2/3深度抽取等量检验结果数据应先按照GB/T8170规定修约到与技术要求量值的有效位数一致，再对照技术要求收货单位如发现产品质量不符合本标准规定的要求，应在到货1个月内向生产者交涉。若因检验结果不同，不能取得协议时，双方应按6.2.3取样。取样总量应不少于1.5kg,将选取的试样仔细混匀烷基糖苷产品为水溶液，应贮存在通风良好，环境温度不低于0℃不高于45℃的仓库中，避免雨水A.2.1无水乙醇(GB/T678)。A.2.3含7%二氯甲烷的石油醚溶液，在100mL沸程为30℃~60℃的石油醚(GB/T15894)中，加入A.3.1气相色谱仪填充柱：柱管用不锈钢或玻璃，长2.0m,内径2mm～4mm,担体ChromsorbWHP,粒度0.15mm～0.125mm,涂以2%的OV-101固定液，使用前老化5h~10h。A.3.5玻璃层析柱，φ18mm,柱长400mm。A.4.6柱温箱温度：初始温度100℃,停留时间1min,升温速率5℃/min,最终温度250℃,停留时间准确称取正十一醇(A.2.5)内标物和其他脂肪醇标样(A.2.5)各约0.2g(称准至0.0002g),用碳链长度为i的脂肪醇对内标物正十一醇的校正因子按公式(A.1)计算。准确称取内标物正十一醇(A2.5)0.1g(称准至0称取混匀后的烷基糖苷原样约2g(称准至0.001g)于50mL烧杯中，分别加入内标溶液(A.6)用含7%二氯甲烷的石油醚(A.2.3)洗脱液50mL,以1mL/min的流速洗脱。将接收液置于70℃的水w(X,)——碳链长度为i的脂肪醇的质量分数，%。用两次平行测定结果的算术平均值进行计算，脂肪醇含量的有效数字保留至小数点后一位。5%,以大于5%的情况不超过5%为前提。B.2.1三氯甲烷(GB/T682);B.2.2吡啶(GB/T689),应在使用前加入干燥好的分子筛(550℃干燥2h),摇匀并放置24h后方可B.2.4六甲基二硅胺烷(气相色谱扫尾剂B.4色谱分析条件B.4.2柱温箱温度：初始温度80℃,停留时间2.0min,升温速率8.0℃/min,最终温度340℃,停留时B.4.5空气流量：450mL/min;B.5校正因子测定B.5.1气相色谱仪的性能调整按照上述条件调节好仪器的各个参数，必要时可根据GB/T9722进行调整或通过注射标样，调节仪器状态直到符合检测标准。B.5.2校正因子的测定准确称取内标物正二十二烷(B.2.5)和纯低碳烷基单糖苷(B.2.5)各约0.15g～0.2g(称准至0.0002g),用吡啶(B.2.2)5mL溶解，移取该溶液0.3mL于1mL的具塞试管内，加入三甲基氯硅烷(B.2.3)0.1mL、六甲基二硅胺烷(B.2.4)0.2mL,猛烈摇动30s,静置5min。吸取上层清液，注射低碳烷基糖苷对内标物正二十二烷的校正因子按公式(B.1)计算。A₃——内标物的色谱峰面积；A:——低碳烷基糖苷的色谱峰面积；m:——低碳烷基糖苷的质量(纯度不足100%时，加以纯度校正计算),g。B.6试验份的制备和硅烷化处理B.6.1内标物溶液的配制准确称取内标物正二十二烷(B.2.5)约0.2g(称准至0.0002g),用三氯甲烷(B.2.1)溶解，将溶液转移入5mL容量瓶(B.3.6)中，用三氯甲烷洗涤称量林，洗涤液一并移入容量瓶，并稀释至刻度，此溶液每毫升含内标物正二十二烷0.04g。B.6.2试样的制备B.6.2.1液体试样称取充分混匀后的试样约2g,放于直径不小于100mm的表面皿内，将试样均匀地摊开，于沸水浴上加热至水分挥发完全，试样变硬。然后置于105℃的烘箱内继续干燥1h,取出并在干燥器内冷却30min。称取干燥后的试样1g(称准至0.001g)于5mL的容量瓶中，先加入3mL～4mL吡啶(B.2.2),待固体试验份完全溶解后，用吡啶稀释至刻度。此溶液每毫升含试样约0.2g。B.6.2.2膏体试样在取样前必须将试样置于水浴上或约50℃的烘箱内加热，待试样内的沉淀物完全溶解后，搅拌试样使之充分混匀并冷却到室温。称取该试样约2g,以后操作同B.6.2.1。B.6.3试样的硅烷化处理移取0.3mL试验份溶液(B.6.2.1)于1mL的具塞试管内，然后加入内标物溶液(B.6.1)0.1mL、三甲基氯硅烷(B.2.3)0.1mL、六甲基二硅胺烷(B.2.4)0.2mL,猛烈摇动30s,静置5min。B.7气相色谱分析B.7.1色谱分析用微量注射器吸取经过硅烷化处理的上层清液(B.6.3),注射分析。用已知组成的烷基糖苷样品作为标样对各个色谱峰定性，或者用已知碳链长度的烷基单糖苷标样典型的烷基糖苷气相色谱图如图B.1所示。1--正十二醇色谱峰；B.8.1低碳烷基精苷(如丁基糖苷)含量本标准采用内标法计算低碳烷基糖苷(如丁基糖苷)含量，以质量分数w(X₁)表示，按公式(B.2)f,——低碳烷基糖苷(如丁基糖苷)对内标物正二十二烷的校正因子；A,——内标物正二十二烷的色谱峰面积；用两次平行测定结果的算术平均值进行计算，低碳烷基糖苷(如丁基糖苷)含量的有效数字保留至精密度：在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%,以大于5%的情况不超过5%为前提。B.8.2平均聚合度计算A:——长链烷基单糖苷的色谱峰总面积；ZA--