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文档简介
类合化物黄的分离酮黄酮类化合物提取后,得到黄酮类化合物和杂质的混合物,如何将其与其他类型的化合物分离呢?分离方法一、活性炭吸附法二、pH梯度萃取法三、柱色谱法四、金属盐配合物分离法一、活性炭吸附法适用于黄酮类化合物的精制纯化及初步分离沸水、沸甲醇7%苯酚一水溶液进行洗脱二、pH梯度萃取法适用于酸性不同的黄酮苷元的分离7,4′-二-OH>7或4′-OH>一般酚羟基>5-OH
溶于NaHCO3溶于Na2CO3
溶于不同浓度的NaOH中1.硅胶柱色谱法主要适用于分离异黄酮、二氢黄酮、二氢黄酮醇及高度甲基化(或乙酰化)的黄酮及黄酮醇类化合物分离黄酮苷元常用氯仿-甲醇混合溶剂作洗脱剂
分离黄酮苷时可用氯仿-甲醇-水或醋酸乙酯-丙酮-水作为洗脱剂三、柱色谱法2.聚酰胺柱色谱法通过其酰胺基与黄酮类化合物分子上的酚羟基形成氢键缔合,其吸附强度取决于黄酮类化合物的羟基数目与位置,溶剂与黄酮类化合物或与聚酰胺之间形成氢键缔合能力的大小三、柱色谱法2.聚酰胺柱色谱法规律:三、柱色谱法(1)苷元相同,洗脱顺序为三糖苷>双糖苷>单糖苷>苷元(2)母核上增加酚羟基,洗脱速度相应减慢。(3)间位或对位羟基吸附能力大于邻位羟基。故洗脱先后顺序为具有邻位羟基黄酮>具有间位(对位)羟基黄酮。(4)分子中芳香核、共轭双键多则易被吸附,故黄酮、查耳酮往往比相应的二氢黄酮难于洗脱(5)不同类型黄酮化合物,洗脱顺序为:
异黄酮>二氢黄酮>黄酮>黄酮醇三、柱色谱法2.聚酰胺柱色谱法规律:四、金属盐配合物分离法某些特定官能团铝盐、铅盐试剂沉淀酚羟基、邻二酚羟基或3-OH、5-OH中药厂和制剂室从事提取工作必须掌握的方法未来职业岗位应用一、活性炭吸附法二、pH梯度萃取法三、柱色谱法四、金属盐配合物分离法小结问题与思考选择A或B填空,通过比较,理解硅胶、聚酰胺柱色谱吸附原理的差异A芸香苷B槲皮素在硅胶柱色谱中,(
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