纳米技术 单壁碳纳米管挥发性组分测定 逸出气体分析-气相色谱质谱法-编制说明_第1页
纳米技术 单壁碳纳米管挥发性组分测定 逸出气体分析-气相色谱质谱法-编制说明_第2页
纳米技术 单壁碳纳米管挥发性组分测定 逸出气体分析-气相色谱质谱法-编制说明_第3页
纳米技术 单壁碳纳米管挥发性组分测定 逸出气体分析-气相色谱质谱法-编制说明_第4页
纳米技术 单壁碳纳米管挥发性组分测定 逸出气体分析-气相色谱质谱法-编制说明_第5页
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文档简介

一.编制标准的目的和意义

单壁碳纳米管由碳原子构成,几何结构可以视为由单层石墨烯卷曲而成,结

构决定性质,因此单壁碳纳米管具有优异的电子、机械、力学等性能。而且单壁

碳纳米管性质的多样性使其在包括高迁移率晶体管、逻辑电路、场发射源、红外

发射器、传感器、扫描探针针尖、机械强度增强、太阳能电池和催化剂载体等多

个领域有潜在应用。

单壁碳纳米管的表征多种多样,有电子显微术的形貌表征,近红外、紫外可

见的光谱表征,也有热重纯度分析。逸出气体分析-evolvedgasanalysis(EGA)

是一个涉及多研究领域和方向的广泛技术,可提供关于各种样品在物理反应和化

学反应过程中产生的气体信息,通过逸出气体组分的定性定量研究,进而对样品

组分,反应过程,动态特征等进一步研究。而质谱法(MassSpectrometry,MS)即用

电场和磁场将运动的离子按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确

质量即可确定离子的化合物组成。因此通过逸出气体分析气相色谱-质谱可以对

单壁碳纳米管的挥发性组分进行分析,不仅获得了材料的纯度信息也进一步得到

了其中挥发性组分的含量和成分信息。

因此,本标准的制定与建立、实施,可以为单壁碳纳米管的检测方法提供新

的途径,而且对于对单壁碳纳米管纯度有较高要求的应用确立更有效的检测方

法,可以为单壁碳纳米管技术产业发展提供有效支撑,对于影响国民经济与安全

保障的新材料发展应用具有重要意义。

二.工作简况

1.任务来源

项目名称:纳米技术单壁碳纳米管挥发性组分测定逸出气体分析/气相色

谱质谱法

任务来源:国家标准化管理委员会标准制定项目,项目编号20221611-Z-491。

起草单位:国家纳米科学中心、北京泊菲莱科技有限公司、北京市科学技术

研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)

归口单位:全国纳米技术标准化技术委员会。

2.编制和协作单位

本标准由国家纳米科学中心牵头完成,主要参加单位包括北京市科学技术研

2

究院分析测试研究所(北京理化分析测试中心)、北京科技大学。

牵头单位为国家纳米科学中心。国家纳米科学中心(以下简称纳米中心)是

中国科学院与教育部共建并具有独立事业法人资格的全额拨款直属事业单位。全

国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)和中国合格评定国家认可委员会实

验室技术委员会纳米技术专业委员会(CNAS/TC/SC14)均挂靠在纳米中心。纳

米中心在科技部、中国科学院、国家标准化管理委员会、中国合格评定国家认可

委员会的支持下,先后开展了国内纳米科研和产业化的调研、组织纳米基础标准

的制定、纳米标准物质的研制和溯源、纳米检测技术的研究、全国纳米检测实验

室间检测技术的比对和认可、与国外纳米标准化组织的联系与交流等工作。纳米

中心还承担了多项科技部863纳米专项、973计划中与纳米技术相关的项目,以

及与纳米检测技术相关的国家重大科学研究计划项目,以上工作为高效率完成本

标准的制订奠定了良好的基础。

3.主要工作过程

本标准起草工作组成员由编制和协作单位的科研人员、技术人员担任。主要

起草人:朴玲钰、常怀秋、高峡、曹文斌。

人员具体分工如下:

职称或企

姓名单位在起草中的职责

业职务

负责标准制订全面工作,包括翻译、

朴玲钰研究员国家纳米科学中心

撰写、修改标准草案及分析实验数据

常怀秋高工国家纳米科学中心标准文件整理和翻译,标准格式审核,

组织审查会等

高峡研究员北京市科学技术研修改标准相关文件,实验验证

究院分析测试研究

所(北京市理化分

析测试中心)

曹文斌教授北京科技大学修改标准相关文件

标准起草工作组详细讨论并制定了标准编制的具体工作过程、拟定了相应的

3

工作计划和各自承担的工作内容,不定期就草案修改进行了多次交流,最终形成

国家标准征求意见稿。

(1)准备及预研

ISO/TS11251《NanotechnologiesCharacterizationofvolatilecomponentsin

single-wallcarbonnanotubesamplesusingevolvedgasanalysis/gas

chromatograph-massspectrometry》是ISO碳纳米管测量表征标准之一,2010年

首次发布后,起草单位一直持续关注,并计划等同采用。起草组在几年的时间里,

一直在做相关标准的采标工作,先后申请并完成了,单壁碳纳米管表征,透射电

子显微镜法、扫描电子显微镜法、热重分析等多个标准。ISO/TS11251在2019

年进行了更新,内容更准确严谨,起草组就该标准经全国纳米技术标准化技术委

员会向国家标准化委员会申报等同采用。

于2021年4月成立起草组,起草组首先认真学习了《GBT1.1-2020标准化

工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则》与《GB20000.2-2009标准

化工作指南第2部分采用国际标准》编写文件,和ISO/TS11251

《Nanotechnologies—Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsby

scanningelectronmicroscopy》的相关内容及技术要求。确定《纳米技术单壁碳

纳米管挥发性组分测定逸出气体分析/气相色谱质谱法》标准制定的工作程序。

8月,起草组完成了工作组草案第一版,讨论形成了《纳米技术单壁碳纳米管

挥发性组分测定逸出气体分析/气相色谱质谱法》国家标准制订工作计划。2022

年10月,起草组就草案进行了核查和修改形成立项申报草案。

2022年1月-2022年12月,起草组对标准草案中的实验,进行了初步验证,

为标准正式立项后的编制工作打好基础。

(2)立项

2023年1月4日,经全国纳米技术标准化技术委员会申报,国家标准化委

员会批准,本标准草案获得正式立项,编号为:20221611-Z-491。

(3)草案编制阶段

获得立项后,起草组于2023年1月根据ISO/TS11251:2019

《NanotechnologiesCharacterizationofvolatilecomponentsinsingle-wallcarbon

nanotubesamplesusingevolvedgasanalysis/gaschromatograph-massspectrometry》

标准原文,对本标准草案进行了细致梳理和修改形成第二版标准草案。并征求标

4

委会意见,计划进行标准的意见征求。

(4)征求意见阶段

计划2023年1月17日至4月17日,通过全国纳米技术标准化技术委员会

秘书处以及其他平台,广泛征求行业专家意见。

三.国家标准编制原则

起草工作组成员首先查阅了标准编写应依据的有关国家标准,以进一步熟悉

标准编写的基本要求。在技术方面,广泛查阅了国内外相关资料文献和技术标准,

并收集在实际分析测试中相关标准物质/标准样品/仪器校准物质等的使用,开展

标准的起草工作。本标准起草中所依据的相关标准、资料如下:

标准中相应

依据的标准编号依据的标准名称

的部分

1.《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编

1.GB/T1.1-2009写规则》

标准的结构2.GB/T20000.2-20092.《标准化工作指南第2部分:采用国际标准的

规则》

3.GB/T20001.4-2001

3.《标准编写规则第4部分:化学分析方法》

《国际单位制(SI)和国际单位制多功能与某些其它

国际单位ISO1000-1992

单位的使用推荐规程》

标准技术内

GB/T30544.3-2015《纳米科技术语第3部分:碳纳米物体》

四.确定国家标准主要内容的论据

本标准制定工作为等同采用ISO/TS11251:2019《Nanotechnologies

Characterizationofvolatilecomponentsinsingle-wallcarbonnanotubesamplesusing

evolvedgasanalysis/gaschromatograph-massspectrometry》。

本标准编制原则符合国家的有关法规法律。编制格式符合GB/T1.1-2009《标

准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》,在实验验证的基础上制定该国家

标准。

在ISO11251是ISO出版的单壁碳纳米管表征的标准之一,ISO一系列的单

5

壁碳纳米管测量表征的标准,为新型材料碳纳米管的测量和表征提供了依据。我

国根据ISO发布的标准进行了转换。ISO11251:2019提出的是单壁碳纳米管挥

发性的测定方法,利用的是逸出气体分析/气相色谱质谱法。通过逸出气体分析

气相色谱-质谱可以对单壁碳纳米管的挥发性组分进行分析,不仅能够获得材料

的纯度信息,也能进一步得到了其中挥发性组分的含量和成分信息。本采标项目,

也是填补国内空白。因此,本标准的制定与建立、实施,可以为单壁碳纳米管的

检测方法提供新的途径,而且对于对单壁碳纳米管纯度有较高要求的应用确立更

有效的检测方法,可以为单壁碳纳米管技术产业发展提供有效支撑,对于影响国

民经济与安全保障的新材料发展应用具有重要意义。

本标准在征求意见稿完成后,工作组会根据专家提出的意见进行修改形成标

准送审讨论稿。

五.主要实验分析

名称内容

试验目的对单壁碳纳米管中挥发性杂质进行分析

试验对象单壁碳纳米管

试验方法采用EGA/MS测定逸出气体的温度范围。采用

EGA/GCMS通过气相色谱毛细管柱分别识别每个组分。

另外还可以通过热重分析(TGA)中样品的质量损失和

EGA/MS峰值得到定量信息。

试验仪器逸出气体分析/气相色谱质谱

试验中应注意的事项样品制备不需要进行溶解和分散。对于定性分析,样品

应引入EGA/MS或EGA/GCMS模式。为了避免任何可

能存在的挥发性物质的气化,样品在分析前不要放置高

于30oC以上的环境。

六.与国际、国外同类标准水平对比情况

本国家标准等同采用ISO/TS11251:2019《NanotechnologiesCharacterization

ofvolatilecomponentsinsingle-wallcarbonnanotubesamplesusingevolvedgas

analysis/gaschromatograph-massspectrometry》。

多年来,ISO/TS给出了多项单壁碳纳米管的测量方法,例如ISO/TS

6

10867:2010纳米技术单壁碳纳米管的近红外发致发光表征方法;ISO/TS

10797:2012纳米技术单壁碳纳米管的透射电子显微术表征方法;ISO/TS

11308:2011纳米技术单壁碳纳米管的热重表征方法;ISO/TS10798:2011纳米技

术单壁碳纳米管的扫描电子显微术和能量色散X射线谱表征方法;ISO/TS

10868:2017纳米技术单壁碳纳米管的紫外/可见/近红外吸收光谱表征方法;

ISO/TS11251:2019纳米技术逸出气体分析气相色谱-质谱表征单壁碳纳米管的

挥发性组分。我国目前已经采标的标准有ISO/TS10867、ISO/TS10797、ISO/TS

11308、ISO/TS10798、ISO/TS10868。本标准是目前ISO关于单壁碳纳米管表

征唯一没有被采标的一个标准,而且本标准在2019年ISO也进行了修订,方法

更完善。我们采用该标准有利于我们完善单壁碳纳米管的标准方法,为单壁碳纳

米管分析方法提供科学依据和权威文件,对单壁碳纳米管的产业和应用具有积极

的意义。

七.在标准体系中的位置,与现行相关法律、法规、规章及相关

标准,特别是强制性标准的协调性

编制格式符合GB/T1.1-2009《标准化工作守则第1部分:标准的结构与编

写规定》等有关规定。

本标准与我国现行的法律、法规和其它强制性标准没有冲突。建议本标准作

为指导性国家标准。

八.重大分歧意见的处理经过和依据

无。

九.国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议

本标准的建立,将有助于增进我国单壁碳纳米管领域的发展,引导和规范我

国纳米技术单壁碳纳米管挥发性组分测定方法,提升相关标准的科技含量,建

议本标准作为推荐性国家标准。

十.贯彻标准的要求和措施建议

为了贯彻实施本国家标准,建议本标准在发布后6个月实施,并同时开展标

准应用领域的培训工作。

十一.废止现行相关标准的建议

7

无。

十二.其他应予说明的事项

建议本标准作为推荐性国家标准。本标准颁布机构不承担与本标准相关的任

何专利文献检索,如审阅人发现与本标准相关的任何专利信息,请随征求意见稿、

送审稿、报批稿一并提交给本标准颁布机构,如需要查询与本标准相关的专利信

息,请直接与专利权人联系。

8

纳米技术单壁碳纳米管挥发性组分测定逸出

气体分析/气相色谱质谱法

Nanotechnologies—Characterizationofvolatilecomponentsin

single-wallcarbonnanotubesamplesusingevolvedgasanalysis/gas

chromatograph-massspectrometry

编制说明

国家标准起草工作组

2023年1月12日

1

一.编制标准的目的和意义

单壁碳纳米管由碳原子构成,几何结构可以视为由单层石墨烯卷曲而成,结

构决定性质,因此单壁碳纳米管具有优异的电子、机械、力学等性能。而且单壁

碳纳米管性质的多样性使其在包括高迁移率晶体管、逻辑电路、场发射源、红外

发射器、传感器、扫描探针针尖、机械强度增强、太阳能电池和催化剂载体等多

个领域有潜在应用。

单壁碳纳米管的表征多种多样,有电子显微术的形貌表征,近红外、紫外可

见的光谱表征,也有热重纯度分析。逸出气体分析-evolvedgasanalysis(EGA)

是一个涉及多研究领域和方向的广泛技术,可提供关于各种样品在物理反应和化

学反应过程中产生的气体信息,通过逸出气体组分的定性定量研究,进而对样品

组分,反应过程,动态特征等进一步研究。而质谱法(MassSpectrometry,MS)即用

电场和磁场将运动的离子按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确

质量即可确定离子的化合物组成。因此通过逸出气体分析气相色谱-质谱可以对

单壁碳纳米管的挥发性组分进行分析,不仅获得了材料的纯度信息也进一步得到

了其中挥发性组分的含量和成分信息。

因此,本标准的制定与建立、实施,可以为单壁碳纳米管的检测方法提供新

的途径,而且对于对单壁碳纳米管纯度有较高要求的应用确立更有效的检测方

法,可以为单壁碳纳米管技术产业发展提供有效支撑,对于影响国民经济与安全

保障的新材料发展应用具有重要意义。

二.工作简况

1.任务来源

项目名称:纳米技术单壁碳纳米管挥发性组分测定逸出气体分析/气相色

谱质谱法

任务来源:国家标准化管理委员会标准制定项目,项目编号20221611-Z-491。

起草单位:国家纳米科学中心、北京泊菲莱科技有限公司、北京市科学技术

研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)

归口单位:全国纳米技术标准化技术委员会。

2.编制和协作单位

本标准由国家纳米科学中心牵头完成,主要参加单位包括北京市科学技术研

2

究院分析测试研究所(北京理化分析测试中心)、北京科技大学。

牵头单位为国家纳米科学中心。国家纳米科学中心(以下简称纳米中心)是

中国科学院与教育部共建并具有独立事业法人资格的全额拨款直属事业单位。全

国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)和中国合格评定国家认可委员会实

验室技术委员会纳米技术专业委员会(CNAS/TC/SC14)均挂靠在纳米中心。纳

米中心在科技部、中国科学院、国家标准化管理委员会、中国合格评定国家认可

委员会的支持下,先后开展了国内纳米科研和产业化的调研、组织纳米基础标准

的制定、纳米标准物质的研制和溯源、纳米检测技术的研究、全国纳米检测实验

室间检测技术的比对和认可、与国外纳米标准化组织的联系与交流等工作。纳米

中心还承担了多项科技部863纳米专项、973计划中与纳米技术相关的项目,以

及与纳米检测技术相关的国家重大科学研究计划项目,以上工作为高效率完成本

标准的制订奠定了良好的基础。

3.主要工作过程

本标准起草工作组成员由编制和协作单位的科研人员、技术人员担任。主要

起草人:朴玲钰、常怀秋、高峡、曹文斌。

人员具体分工如下:

职称或企

姓名单位在起草中的职责

业职务

负责标准制订全面工作,包括翻译、

朴玲钰研究员国家纳米科学中心

撰写、修改标准草案及分析实验数据

常怀秋高工国家纳米科学中心标准文件整理和翻译,标准格式审核,

组织审查会等

高峡研究员北京市科学技术研修改标准相关文件,实验验证

究院分析测试研究

所(北京市理化分

析测试中心)

曹文斌教授北京科技大学修改标准相关文件

标准起草工作组详细讨论并制定了标准编制的具体工作过程、拟定了相应的

3

工作计划和各自承担的工作内容,不定期就草案修改进行了多次交流,最终形成

国家标准征求意见稿。

(1)准备及预研

ISO/TS11251《NanotechnologiesCharacterizationofvolatilecomponentsin

single-wallcarbonnanotubesamplesusingevolvedgasanalysis/gas

chromatograph-massspectrometry》是ISO碳纳米管测量表征标准之一,2010年

首次发布后,起草单位一直持续关注,并计划等同采用。起草组在几年的时间里,

一直在做相关标准的采标工作,先后申请并完成了,单壁碳纳米管表征,透射电

子显微镜法、扫描电子显微镜法、热重分析等多个标准。ISO/TS11251在2019

年进行了更新,内容更准确严谨,起草组就该标准经全国纳米技术标准化技术委

员会向国家标准化委员会申报等同采用。

于2021年4月成立起草组,起草组首先认真学习了《GBT1.1-2020标准化

工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则》与《GB20000.2-2009标准

化工作指南第2部分采用国际标准》编写文件,和ISO/TS11251

《Nanotechnologies—Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsby

scanningelectronmicroscopy》的相关内容及技术要求。确定《纳米技术单壁碳

纳米管挥发性组分测定逸出气体分析/气相色谱质谱法》标准制定的工作程序。

8月,起草组完成了工作组草案第一版,讨论形成了《纳米技术单壁碳纳米管

挥发性组分测定逸出气体分析/气相色谱质谱法》国家标准制订工作计划。2022

年10月,起草组就草案进行了核查和修改形成立项申报草案。

2022年1月-2022年12月,起草组对标准草案中的实验,进行了初步验证,

为标准正式立项后的编制工作打好基础。

(2)立项

2023年1月4日,经全国纳米技术标准化技术委员会申报,国家标准化委

员会批准,本标准草案获得正式立项,编号为:20221611-Z-491。

(3)草案编制阶段

获得立项后,起草组于2023年1月根据ISO/TS11251:2019

《NanotechnologiesCharacterizationofvolatilecomponentsinsingle-wallcarbon

nanotubesamplesusingevolvedgasanalysis/gaschromatograph-massspectrometry》

标准原文,对本标准草案进行了细致梳理和修改形成第二版标准草案。并征求标

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