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文档简介

ICS73.040

CCSD26

中华人民共和国国家标准

GB/T××××-202×

煤的显微组分组含量自动测定

图像分析法

Automaticdeterminingofmaceralgroupcompositionincoal

—Imageanalysismethod

(征求意见稿)

202×-××-××发布202×-××-××实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

煤的显微组分组含量自动测定图像分析法

1范围

本文件规定了在反光显微镜下运用图像处理技术自动测定煤的显微组分组体积分数所用材料、

仪器设备与测试系统、样品制备、测定步骤、结果表述、精密度、检测报告等。

本文件适用于烟煤和无烟煤单一煤层煤样制成的粉煤光片,褐煤可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用

文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)

适用于本文件。

GB/T212煤的工业分析方法

GB/T214煤中全硫的测定方法

GB/T8899—2013煤的显微组分组和矿物测定方法

GB/T12937煤岩术语

GB/T15588烟煤显微组分分类

GB/T16773煤岩分析样品制备方法

GB/T20733数码照相机术语

GB/T22063显微镜C型接口

GB/T29298—2012数字(码)照相机通用规范

GB/T30732煤的工业分析方法仪器法

3术语和定义

GB/T12937和GB/T20733界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

显微镜相机microscopecamera

通过专用接口与显微镜连接,具有能输出显微镜成像数字信号的图像传感器,并通过数据接口

连接计算机,将此信号记录在存储媒体(如存储卡或磁盘)上的照相机。

3.2

像素pixel

图像传感器上能单独感光的物理单元。

3.3

自动载物台motorizedstage

通过计算机程序控制能在一定范围内沿X、Y、Z三轴方向自动移动的显微镜载物台。

3.4

图像采集控制系统imageacquisitioncontrolsystem

同时驱动显微镜自动载物台X、Y轴水平移动、Z轴调焦和显微镜相机的计算机控制系统。

3.5

显微数字图像microscopicdigitalimage

利用显微镜相机对显微镜物镜下样品的成像所拍摄的数字图像。

3.6

有效图像validimage

在准焦条件下采集的煤岩样品显微图像,可清晰地分辨出显微组分、矿物、胶结物及各种组分

边界。

3.7

无效图像invalidimage

煤岩样品在非准焦条件下拍摄的显微图像。无法清晰地分辨出显微组分、矿物质、胶结物及各

种组分边界。

3.8

测点determinationpoint

按照设定的合理点距和行距对煤岩样品拍摄、采集显微图像区域。

3.9

有效测点validdeterminationpoint

每个测点所采集显微图像中适于辨识显微组分和矿物的区域像素集合。单个测点采集图像中有

效测区像素数不应少于整幅图像的10%,否则,该测点图像作为无效图像处理。

4方法提要

将粉煤光片置于反光显微镜下,用白光反射。调节显微镜光源强度,能清晰地分辨出各种组分

边界,对样品在选定区域自动逐点扫描、聚焦并采集图像,运用图像分析法自动识别各显微组分组,

并计算出每幅图像中各组分所占像素的比例,统计出各显微组分组的体积分数。

5材料

5.1试样安装器材

载片、胶泥、整平器。

5.2油浸液

应采用适合物镜要求的油浸液。

6仪器设备与测试系统

6.1反光显微镜

应配备反光或偏反光显微镜,显微镜光源应采用有足够亮度且输出稳定的光源,宜采用功率为

50W或100W的卤素石英灯或同等效果的LED灯室;油浸物镜应为×25~×60,目镜应为×8~×12.5。

6.2数字程控可调电源

宜采用具有数显可编程直流稳压/稳流电源,输出电压0~12V,分辨率1mV/0.1mA。

6.3自动载物台

自动载物台应满足:

a)自动载物台应在X、Y、Z三轴方向均能自动移动,且配有自动控制系统。在X、Y轴方向

能按设定的点距、行距和路线在规定范围内自动、连续移动样品;在Z轴方向配置自动聚

焦装置,具有自动调焦取得清晰图像的功能;

b)自动载物台的技术参数要求:X、Y行程宜大于40mm,最小步进分辨率宜小于10μm,重复

定位精度宜小于10μm;Z轴分辨率以能获取样品清晰图像为宜。

6.4显微镜相机

显微镜相机应能连续采集清晰煤岩显微图像,且宜采集显微镜下全视域的1/3样品显微图像,应

配有计算机采图软件。图像质量应符合GB/T29298—2012中4.5的技术要求,图像分辨率宜为1024

×768及以上,应具有拍摄灰阶图像功能。显微镜相机应满足:

a)图像传感器:电荷耦合阵列检测器(CCD)或互补型金属氧化物半导体器件(CMOS);

b)图像传感器尺寸:1/2"或2/3"及以上;

c)接口:C型接口,符合GB/T22063的技术要求;

d)位深:8bit及以上;

e)图像文件格式:宜为JPG、BMP或TIFF格式;

f)曝光时间:可调且最短能至50ms以下。

6.5图像采集控制系统

图像采集宜采用图像采集系统进行自动控制,图像采集自动控制系统主要控制载物台的移动、

显微镜Z轴调焦及采集图像的功能。系统宜具备:

a)控制载物台自动移动(X、Y、Z三轴方向),设定样品移动的点距、行距及路线并控制试

样按照设定值自动移动;

b)自动调焦控制功能;

c)控制显微镜相机自动采集图像,自动采集显微图像的有效图像采集率应不低于90%;

d)无效图像判别、筛选功能,判别、筛选后的有效图像比例不低于98%;

e)灰阶化:应具有图像灰阶化功能;

f)图像自动传输到计算机,具有显示和存储功能。

6.6显微组分组图像自动识别测定系统

显微组分组图像自动识别测定系统是对采集样品显微图像进行输入、识别处理、分析、检测、

报告输出的软件分析、检测平台。显微组分组的自动识别测定方式可采取逐幅单张识别或对所有有

效测点整体识别测定,系统宜具备以下基本功能:

a)调入图像采集系统采集的显微图像,判别、筛选有效图像;

b)显微图像预处理,包括图像裁剪,图像中的胶结物、空洞、裂隙等噪声去除、有效测点分

析等;

c)显微组分组图像自动识别功能:根据油浸物镜下采集图像显微组分的灰阶、纹理(结构、

形态、突起)等特征,运用图像分析法自动识别显微组分组;

d)分析计算显微组分组测定结果和绘制显微组分组含量直方图;

e)形成、输出显微组分组含量测定报告,且识别结果可追溯。

7样品制备

粉煤光片的制备应符合GB/T16773的规定。

8测定步骤

8.1仪器调节和系统准备

8.1.1仪器启动

依次打开电源、灯和仪器的其他电器部件开关。

8.1.2显微镜调节

从光路中移去起偏器和检偏器。

8.1.3照明

将油浸液(5.2)滴在已整平于载片上的样品抛光面上,并将样品置于自动载物台上。卤素石英

灯显微镜应检查其是否已正确地调节成克勒(KÖhler)照明,并将显微镜调节至适宜的亮度。调节

显微镜视域光阑,使照明视域与取景尺寸相当,最大限度地避免杂散光影响。调节孔径光圈,以减

少耀光,应使视域亮度适中、光线均匀、成像清晰。测定过程中不应再改变孔径光圈和视域光圈的

大小。

8.1.4对中

应保证物镜中心与显微镜光轴重合;使视域光圈的像准焦并对中;对显微镜相机接口进行微调,

使采集图像中心与视域光圈中心重合。

8.1.5图像采集参数设置

8.1.5.1图像采集条件

调整图像采集控制系统中的相关参数,如曝光时间、白平衡、图像分辨率等。曝光时间一般以

小于100ms为宜,调整至采集图像亮度适宜,关闭自动曝光时间、自动灰阶校正、自动白平衡等功能。

参数一旦确定,图像采集过程中不应更改。

8.1.5.2样品移动

根据需要采集的图像数量,设定样品移动的点距、行距及路线,确保所采集的区域均匀布满整

个光片。点距、行距应在0.3mm~0.6mm之间取一定值,行距应不小于点距,均匀布满全片。

8.1.5.3图像数量

有效图像数量不少于600个测点,有效测点数量不少于500个,且图像采集区域应均匀分布于整

个光片。

8.2仪器的可靠性

应保证仪器在图像采集过程中电源电流和电压的稳定,在稳压模式下,输出电压波动应控制在

±1mV范围。

8.3图像自动采集

图像采集控制系统主要由反光显微镜、Z轴驱动模块、自动聚焦分析模块、图像采集模块组成,

图像采集流程见图1。按照8.15设定好采集参数后,计算机控制系统将自动完成图像采集。

自动采集流程为:启动自动扫描台驱动程序进行样品的初始点扫描,由图像采集模块采集第一

帧图像并转入图像自动聚焦分析模块,判别出成像清晰度函数值及调焦参数指令,下达给Z轴调焦驱

动模块,驱动显微镜物镜调焦传动轴至指定位置;接着控制图像采集模块进行二次图像采集,图像

自聚焦分析模块对图像成像质量再判别,直至图像成像质量符合要求,输出起始点图像;接下来进

行样品下一点扫描聚焦成像,按设定样品扫描区域完成所有测点扫描成像后结束,将采集图像输出

至指定文件夹。

图1煤岩显微图像自动采集系统示意图

图像采集宜采用自动调光技术,即根据样品煤化程度自动调节至适合光照强度,避免有机显微

组分图像出现超曝光现象。按设定好的图像采集参数进行图像自动扫描采集,图像自动存储于用户

指定文件夹。采集过程应采用自动调焦技术,采集后的有效图像需占全部图像的90%以上;图像采集

后自动判别、筛选出无效图像,有效图像占筛选后图像的比例不低于98%。

8.4显微组分组图像自动识别测定

8.4.1显微组分组图像自动识别测定系统

系统模块组成及运行流程见图2,包括显微图像读入、显微图像去噪预处理、显微组分组图像自

动识别、显微组分组体积分数测定、检测报告生成输出等模块。采集图像后,按照图2所示流程自动

运行。

读入显微图像

显微图像去噪预处理模块

显微组分组图像自动识别模块

显微组分组图像输出

显微组分组体积分数测定模块

报告处理输出模块

图2显微组分组自动识别测定系统模块组成示意图

8.4.2图像调入

显微组分组图像自动识别测定系统将自动调入筛选后有效图像。

8.4.3图像预处理

在显微组分组自动识别开始前,对所调入显微图像进行包括图像裁剪,图像中的胶结物、空洞、

裂隙等噪声去除及有效测点分析等预处理。

8.4.4显微组分组图像自动识别测定

运行显微组分组图像自动识别测定软件系统,自动导入所采集的有效图像,自动对输入图像中

各显微组分进行算法识别,并计算出每幅图像中各组分所占像素的百分数,统计出各显微组分组和

矿物的体积分数,输出报告。

9结果表述

以各种显微组分组的像素统计个数占总有效测点像素数量的百分数(视为体积分数)为最终测

定结果,数值保留到小数点后一位。即先分别统计每一幅有效图像中各显微组分组的有效像素和并

逐一相加,分别获得样品镜质组、惰质组、壳质组的像素和,同时将三者累加获得样品的总像素和;

然后分别用前三者除以后者,分别得到镜质组、惰质组和壳质组的体积分数。统计公式如下:

…(1)

……(2)

式中:

∑C---各显微组分组的总有效像素数;

∑V---镜质组的总像素数;

∑I---惰质组的总像素数;

∑E---壳质组的总像素数;

K---第1幅至第n幅有效测点显微图像。

去矿物基显微组分组体积分数计算按(1)及(2)式统计。

含矿物基显微组分组及矿物体积分数:本文本不统计矿物,含矿物基显微组分组及矿物体积分

数按(3)式统计,其中,计算矿物质(MM,体积分数)含量按(4)式计算。

镜质组+惰质组+壳质组+矿物质(MM)=100%………(3)

………(4)

式中:

Ad---干燥基灰分产率(质量分数,按GB/T212或GB/T30732测定);

St,d---干燥基全硫含量(质量分数,按GB/T214测定);

注1:多项式1.08Ad+0.55St,d为矿物质的质量分数。

注2:(3)式假定显微组分和矿物的相对密度分别为1.35和2.80。通过(3)式得到矿物体积百分含量后,再

将显微组分组百分含量换算成含矿物基。

10精密度

10.1重复性

按GB/T8899—2013中第9章的要求执行,重复性限见表1。

表1重复性限

某种成分的体积分数P/%重复性限/%

P≤102.0

10<P≤303.0

30<P≤604.0

60<P≤904.5

P>904.0

注3:若某一成分的第一次测值为9.0%,第二次测值为12.0%,两次平均为10.5%,未超过表1中规定的3.0%

的重复性限,应以平均值10.5%为最终结果报出。

注4:若某一成分的第一次测值为8.0%,第二次测值为11.0%,两次平均为9.5%,其差值为3.0%,已超过表1

中规定的2.0%的重复性限,需测第三次,三次测值的极差若不大于表1重复性限的1.2倍,则取三次测值

的平均值作为最终结果报出,否则应将所有测值全部作废,重新测定,直至测定结果满足上述要求为止。

10.2再现性

再现性限为表1中数值的1.5倍。

11检测报告

检测报告至少应包括:

a)样品编号;

b)依据标准;

c)检测单位;

d)检测仪器;

e)图像采集与测定条件:物镜放大倍数、显微镜相机芯片尺寸、点距、行距、图像大小、图

像分辨率、图像数量、温度、测点等;

f)显微组分组和矿物测值、有效测点数、相对含量直方图;

g)测定者、审核者及测定日期。

煤的显微组分组测定报告格式见附录A。

附录A

(资料性)

煤的显微组分组测定报告(示例)

煤的显微组分组测定结果(示例)见表A.1及图A.1。

表A.1煤的显微组分组测定报告

样品编号××检测依据GB/T×××××仪器型号××

光源强度9.00V物镜50×,Oil

图像分辨率1392×1040图像尺寸/μm160×120采集图像/幅625

有效图像/幅600点距/mm0.4行距/mm0.6

镜质组/%惰质组/%壳质组/%有效测点

77.218.54.3565

图A.1煤的显微组分组测定相对含量直方图

测定:审核:

检测单位:测定日期:年月日

GB/T××××-202×

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规

定起草

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国煤炭工业协会提出。

本文件由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。

本文件起草单位:

本文件主要起草人:

本文件为首次制定。

煤的显微组分组含量自动测定图像分析法

1范围

本文件规定了在反光显微镜下运用图像处理技术自动测定煤的显微组分组体积分数所用材料、

仪器设备与测试系统、样品制备、测定步骤、结果表述、精密度、检测报告等。

本文件适用于烟煤和无烟煤单一煤层煤样制成的粉煤光片,褐煤可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用

文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)

适用于本文件。

GB/T212煤的工业分析方法

GB/T214煤中全硫的测定方法

GB/T8899—2013煤的显微组分组和矿物测定方法

GB/T12937煤岩术语

GB/T15588烟煤显微组分分类

GB/T16773煤岩分析样品制备方法

GB/T20733数码照相机术语

GB/T22063显微镜C型接口

GB/T29298—2012数字(码)照相机通用规范

GB/T30732煤的工业分析方法仪器法

3术语和定义

GB/T12937和GB/T20733界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

显微镜相机microscopecamera

通过专用接口与显微镜连接,具有能输出显微镜成像数字信号的图像传感器,并通过数据接口

连接计算机,将此信号记录在存储媒体(如存储卡或磁盘)上的照相机。

3.2

像素pixel

图像传感器上能单独感光的物理单元。

3.3

自动载物台motorizedstage

通过计算机程序控制能在一定范围内沿X、Y、Z三轴方向自动移动的显微镜载物台。

3.4

图像采集控制系统imageacquisitioncontrolsystem

同时驱动显微镜自动载物台X、Y轴水平移动、Z轴调焦和显微镜相机的计算机控制系统。

3.5

显微数字图像microscopicdigitalimage

利用显微镜相机对显微镜物镜下样品的成像所拍摄的数字图像。

3.6

有效图像validimage

在准焦条件下采集的煤岩样品显微图像,可清晰地分辨出显微组分、矿物、胶结物及各种组分

边界。

3.7

无效图像invalidimage

煤岩样品在非准焦条件下拍摄的显微图像。无法清晰地分辨出显微组分、矿物质、胶结物及各

种组分边界。

3.8

测点determinationpoint

按照设定的合理点距和行距对煤岩样品拍摄、采集显微图像区域。

3.9

有效测点validdeterminationpoint

每个测点所采集显微图像中适于辨识显微组分和矿物的区域像素集合。单个测点采集图像中有

效测区像素数不应少于整幅图像的10%,否则,该测点图像作为无效图像处理。

4方法提要

将粉煤光片置于反光显微镜下,用白光反射。调节显微镜光源强度,能清晰地分辨出各种组分

边界,对样品在选定区域自动逐点扫描、聚焦并采集图像,运用图像分析法自动识别各显微组分组,

并计算出每幅图像中各组分所占像素的比例,统计出各显微组分组的体积分数。

5材料

5.1试样安装器材

载片、胶泥、整平器。

5.2油浸液

应采用适合物镜要求的油浸液。

6仪器设备与测试系统

6.1反光显微镜

应配备反光或偏反光显微镜,显微镜光源应采用有足够亮度且输出稳定的光源,宜采用功率为

50W或100W的卤素石英灯或同等效果的LED灯室;油浸物镜应为×25~×60,目镜应为×8~×12.5。

6.2数字程控可调电源

宜采用具有数显可编程直流稳压/稳流电源,输出电压0~12V,分辨率1mV/0.1mA。

6.3自动载物台

自动载物台应满足:

a)自动载物台应在X、Y、Z三轴方向均能自动移动,且配有自动控制系统。在X、Y轴方向

能按设定的点距、行距和路线在规定范围内自动、连续移动样品;在Z轴方向配置自动聚

焦装置,具有自动调焦取得清晰图像的功能;

b)自动载物台的技术参数要求:X、Y行程宜大于40mm,最小步进分辨率宜小于10μm,重复

定位精度宜小于10μm;Z轴分辨率以能获取样品清晰图像为宜。

6.4显微镜相机

显微镜相机应能连续采集清晰煤岩显微图像,且宜采集显微镜下全视域的1/3样品显微图像,应

配有计算机采图软件。图像质量应符合GB/T29298—2012中4.5的技术要求,图像分辨率宜为1024

×768及以上,应具有拍摄灰阶图像功能。显微镜相机应满足:

a)图像传感器:电荷耦合阵列检测器(CCD)或互补型金属氧化物半导体器件(CMOS);

b)图像传感器尺寸:1/2"或2/3"及以上;

c)接口:C型接口,符合GB/T22063的技术要求;

d)位深:8bit及以上;

e)图像文件格式:宜为JPG、BMP或TIFF格式;

f)曝光时间:可调且最短能至50ms以下。

6.5图像采集控制系统

图像采集宜采用图像采集系统进行自动控制,图像采集自动控制系统主要控制载物台的移动、

显微镜Z轴调焦及采集图像的功能。系统宜具备:

a)控制载物台自动移动(X、Y、Z三轴方向),设定样品移动的点距、行距及路线并控制试

样按照设定值自动移动;

b)自动调焦控制功能;

c)控制显微镜相机自动采集图像,自动采集显微图像的有效图像采集率应不低于90%;

d)无效图

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