（高清版）GBT 9491-2021 锡焊用助焊剂

2021-12-31发布国家标准化管理委员会I 2规范性引用文件 3术语和定义 4分类 5技术要求 36试验方法 7检验规则 Ⅲ本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T9491—2002《锡焊用液态焊剂(松香型)》。与GB/T9491—2002相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：——增加了助焊剂的分类，如松香型、树脂型、有机物型、无机物型，并按形态分类液态(L)、固态(S)、膏状(P)(见第4章，2002年版的第3章);——增加了黏度的要求及试验方法(见5.4,6.5);——增加了电化学迁移(ECM)的要求及试验方法(见5.13,6.14);——增加了PCB板离子残留的要求及试验方法(见5.15,6.16);——增加了飞溅的要求及试验方法(见5.16,6.17);——删除了长霉要求及试验方法(见2002年版的5.13)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国工业和信息化部提出。本标准由全国印制电路标准化技术委员会(SAC/TC47)归口。本标准起草单位：工业和信息化部电子工业标准化研究院、深圳市唯特偶新材料股份有限公司、北京朝铂航科技有限公司、深圳市同方电子新材料有限公司、广东中实金属有限公司、东莞永安科技有限公司、昆山成利焊锡制造有限公司、深圳市上煌实业有限公司、北京市电子电器协会、北京市新立机械有限责任公司。本标准主要起草人：刘筠、张鸣玲、张理、王香、唐欣、杨嘉骥、孟昭辉、肖德华、方喜波、梁静珊、本标准所代替标准的历次版本发布情况为：11范围本标准适用于电子产品锡焊用助焊剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2040—2017铜及铜合金板材GB/T2828.1—2012计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划GB/T2829—2002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)GB/T3131—2020锡铅钎料GB/T4677—2002印制板测试方法GB/T8145—2003脂松香3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。扩展率spreadrate焊料在助焊剂作用下的润湿扩展特性。电化学迁移electrochemicalmigration;ECM助焊剂焊后板面残留离子在电场作用下定向移动的现象。4分类4.1形态分类锡焊用助焊剂按形态分为：液体(L)、固体(S)和膏状(P)。4.2活性分类锡焊用助焊剂活性分类见表1。2表1锡焊用助焊剂活性分类类型卤素含量(定性)卤素含量(定量)%铜镜腐蚀试验铜板腐蚀试验表面绝缘电阻(SIR)通过10°Ω要求的条件电化学迁移(ECM)通过要求的条件铬酸银试纸呈色反应L型无变化无变化无穿透性腐蚀无腐蚀不清洗不清洗有色斑出现有变色≥0.05且<0.10无变化无变化铜镜穿透性腐蚀面积小于50%轻微腐蚀有色斑出现有变色≥0.10且<0.50无变化无变化铜镜穿透性腐蚀面积大于50%较重的腐蚀清洗后清洗后有色斑出现有变色注：卤素含量(定量)是相对助焊剂样品质量分数。4.3鉴别分类锡焊用助焊剂鉴别分类见表2。表2锡焊用助焊剂鉴别分类组成材料类型助焊剂活性等级卤素含量(定量)%助焊剂类型助焊剂命名标志松香型(RO)低<0.05ROLO≥0.05且<0.10ROL1中<0.05M0ROM00.10～0.50M1ROMl高<0.05H0ROH0H1ROH1树脂型(RE)低<0.05RELO≥0.05且<0.10REL1中<0.05M0REMOM1REM1高<0.05HOREH0H1REH1有机物型(OR)低<0.05ORLO≥0.05且<0.10ORL1中<0.05M0ORM0M1ORM13表2锡焊用助焊剂鉴别分类(续)组成材料类型助焊剂活性等级卤素含量(定量)%助焊剂类型助焊剂命名标志有机物型(OR)高无机物型(IN)低≥0.05且<0.10中M00.10～0.50M1高注：卤素含量(定量)是相对助焊剂样品质量分数。5技术要求按6.2.2试验时，助焊剂不应散发有毒、有害或有强刺激性气味，不应有较浓的烟雾。5.2物理稳定性按6.3试验时，助焊剂不应有异物、分层或沉淀现象。按6.4试验时，液体助焊剂的密度应符合在25℃时产品标称的密度范围。按6.5试验时，膏状助焊剂的黏度应符合产品标称的黏度范围。5.5水萃取电阻率按6.6试验时，液体助焊剂的水萃取液电阻率p应满足：5.6不挥发物含量按6.7试验时，助焊剂中不挥发物含量应在产品标称的数值范围内。4按6.8试验时，助焊剂的酸值应符合产品标称的数值要求。按6.9.1试验时，助焊剂的扩展率应符合表3的规定。表3助焊剂扩展率等级适用焊料助焊剂类型L型M型有铅焊料无铅焊料5.8.2润湿时间(可选)按6.9.2试验时，助焊剂润湿时间无铅焊料应小于2.0s,有铅焊料应小于0.3s。按6.10试验时，助焊剂的卤素含量应符合表1的要求。按6.11试验时，助焊剂残留无黏性，表面上的白垩粉应容易被除去。5.11铜镜腐蚀按6.12试验时，铜镜腐蚀应符合表1的要求。5.12表面绝缘电阻(SIR)按6.13试验时，表面绝缘电阻应不小于1×10°Ω。5.13电化学迁移(ECM)按6.14试验时，试样的最终表面绝缘电阻应满足：a)不小于表面绝缘电阻初始值的十分之一；b)没有明显的电迁移，导电体间距减少不超过20%,导线可有轻微变色，没有明显的腐蚀。5.14铜板腐蚀按6.15试验时，铜板腐蚀试验应符合表1的要求。5.15印制电路板(PCB)离子残留(可选)按6.16试验时，液体助焊剂PCB板上的离子残留应符合表4中的规定。5表4PCB板离子残留(兆欧仪测量法)类型NaCl当量适用状况适用于高可靠性电子产品≥1.56且<3.00适用于通用类电子产品适用于消费类电子产品按6.17试验时，焊锡丝助焊剂飞溅应在用户要求的范围内。6试验方法6.1试验环境条件6.1.1正常试验大气条件正常试验大气条件为：a)温度：15℃~35℃;b)相对湿度：45%～75%;6.1.2仲裁试验大气条件仲裁试验大气条件为：a)温度：25℃±1℃;b)相对湿度：48%～52%;用目测方法进行检验。6.2.2气味和烟雾气味和烟雾的毒性和刺激性应根据产品构成组分来判定。检验刺激性气味和烟雾的方法应在下列两种情况下进行：a)常态下，将样品移至离面部至少15cm处，用手向面部扇动容器口的气体，感觉是否有强烈刺激性气味；b)高温下，将适量助焊剂均匀涂敷在PCB板上，在260℃±5℃的锡焊槽的熔融焊锡表面上保持30s的过程中，判断是否有强烈刺激性气味和浓烟。6仪器应满足以下要求：b)烘箱：准确度为2℃;d)100mL试管。用振动或搅拌的方法使助焊剂试样充分混匀，取50mL或50g助焊剂试样放入100mL的试管或烧杯中，密封，然后放入温度为5℃±2℃的冷冻箱中，保持60min±5min,在此温度下目测观察助焊剂是否有异物、分层和有沉淀物现象。打开试管盖，将试样放在无空气循环的烘箱中，在45℃±2℃下保持60min±5min,再观察和目测助焊剂是否有异物、分层和沉淀物。仪器应满足以下要求：a)250mL玻璃量筒；b)悬浮式密度计；c)玻璃温度计：准确度为1℃;d)恒温水浴槽：准确度为1℃。将液体助焊剂倒入250mL量筒中，然后将量筒放入25℃±1℃的恒温水浴槽中，并将温度计插入盛助焊剂的量筒中，当助焊剂的温度达到25℃时，放入悬浮式密度计，在助焊剂的弯月面与密度计相切处读取密度的值。仪器应满足以下要求：b)恒温水浴槽：准度为1℃;c)玻璃温度计：准度为1℃;d)测量杯。将膏状助焊剂装入干净的测量杯中并密封，然后放入20℃±1℃的恒温水浴槽中，并将玻璃温度计插入盛助焊剂的测量杯中，当助焊剂的温度达到20℃时，取出玻璃温度计。待螺旋式黏度计稳定后7GB/T9491—20216.6水萃取电阻率仪器应满足以下要求：b)直径8cm表面皿；c)电导率仪：电解常数0.1的电极；d)恒温槽：准确度为1℃。6.6.2试验步骤取5个100mL烧杯和5块表面皿，充分清洗干净。然后在每个烧杯中装入50mL去离子水，用电导率仪测量各烧杯中去离子水的电阻率，应不小于5.0×10⁵Ω·cm。用表面皿盖好。分别在上述的3个烧杯中加入0.100mL±0.005mL助焊剂试液，取两个烧杯作为空白，用来核对。同时加热5个烧杯至沸点，沸腾1min,冷却至室温。将冷却后的5个带表面皿的烧杯放在温度为25℃±2℃的恒温槽内，使其达到恒温。用去离子水彻底清洗电导率仪的电极，然后浸入装有助焊剂烧杯中测量电阻率并记录读数，再用去离子水清洗电极，然后浸入只装有核对去离子水的烧杯内，测试电阻率并记录读数。用上述同样方法测量其他助焊剂烧杯和核对用去离子水烧杯内试液的电阻率，并记录读数。取3个试样的平均值作为助焊剂的水萃取电阻率。6.7不挥发物含量仪器应满足以下要求：a)电子分析天平：精确到0.001g;b)烘箱：准确度为2℃;c)干燥器；d)水浴锅：准确度为1℃。6.7.2试验步骤称量6g助焊剂(m₁)并精确到0.001g,放入直径50mm的已恒量的扁形称量皿中。再把扁形称量皿放入水温为85℃±1℃的水浴锅中，待称量皿中助焊剂溶剂完全挥发完后，然后将称量皿放入110℃±2℃的通风烘箱中干燥4h,取出放到干燥器中冷却至室温，称量，然后以干燥1h为周期，反复烘干和称量，直至误差保持在±0.005g之内时为恒量，此时试样的质量为m₂,并平行做3个试样。按公式(1)计算助焊剂的不挥发物含量：S₁——不挥发物含量；m₂——试样经110℃干燥后恒量时不挥发物的质量，单位为克(g);m₁——试样初始时的质量，单位为克(g)。8取三个试样的平均值，作为不挥发物含量。对于含水大于50%的助焊剂精确称3g样品，按上述条试剂和材料应满足以下要求：a)氢氧化钾乙醇溶液：配成0.5N氢氧化钾乙醇溶液，用邻苯二甲酸氢钾标定；b)酚酞指示剂：将1g酚酞溶解在50mL的分析纯甲醇中，溶解后，用甲醇定容到100mL;仪器应满足以下要求：b)电子分析天平：精确到0.001g;d)250mL烧瓶；f)烘箱，准确度为2℃。称取2g试样(m),精确到0.001g,放入烧瓶中，加入50mL乙醇，混合均匀做试液；在试液中加3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，滴定至出现粉红色，保持30s后即为精确称取10g锡膏(m₁)放入烧杯中加100mL异丙醇，在常温下搅拌，萃取助焊剂；用滤纸过滤萃取液，将滤液移入烧瓶中，然后每次用10mL异丙醇冲洗烧杯，共2次～3次。将冲洗液移入放滤液的烧瓶中，混均匀将烧瓶放入85℃±2℃的恒温槽中加热，使之变成10mL,作为试液；将滤出的锡粉放入100℃±2℃的干燥器中，干燥1h,冷却后，以0.001g的精度称其质量m₂,助焊剂的质量m=m₁-m₂;将试液按6.8.3.1方法进行滴定。称取30g(m₁)焊锡丝，精确到0.01g,切成2mm～3mm的薄片；将切成的薄片放入烧杯中，加入状焊锡2次～3次，将冲洗液加入萃取液烧瓶中混合均匀，将烧瓶放入85℃±2℃的恒温槽中加热，使之变成10mL,作为试液；将片状焊锡物在100℃±2℃的干燥箱中，干燥1h,冷却后，称其质量(mz),助焊剂的质量m=m₁-m₂;将试液按6.8.3.1进行滴定。按公式(2)计算酸值：9式中：A——酸值，单位为毫克每克(mg/g);V——滴定样品所需的氢氧化钾乙醇溶液体积，单位为毫升(mL);N——氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度，单位为摩尔每升(mol/L);m——样品质量，单位为克(g)。6.9助焊性试剂和材料应满足以下要求：仪器应满足以下要求：a)铜板：按GB/T2040—2017规定的铜板T₂,尺寸为30mm×30mm×0.3mm;c)焊锡槽：准确度为2℃,并具有温度调节功能；d)烘箱：准确度为2℃;e)0.2mm厚不锈钢模板；f)千分尺：准确度为0.001mm;g)微型注射器：准确度为0.01mL;h)电子分析天平：精确到0.001g;i)细砂纸：500号。取五块规定的铜板，用丙酮去油后，用500号细砂纸去除氧化膜，并研磨均匀，再用乙醇清洗干净并充分干燥。将此铜片放在150℃±2℃的烘箱中氧化处理1h取出，放在密封的干燥器中待用。取一段规定的焊锡丝，绕在直径为3mm的硬质圆柱体上，再沿圆柱体方向切断焊料，从圆柱体上取下焊料环，整平，截成每个质量为0.300g±0.005g的小段，做成圆环，共10个。从干燥器中取出五个制备好的铜片，每块铜片中心区域平整放一个焊料环，用注射器在焊料环中心区域滴0.1mL助焊剂，得到试样。对于无铅焊料，将试样放在265℃±2℃的焊锡槽表面上保持30s,得到试片，水平取出试片，冷却至室温，用异丙醇清洗掉助焊剂残留物；对有铅焊料，将试样放在245℃±2℃的焊锡槽表面上保持30s,水平取出试样，冷却至室温，用异丙醇清洗掉助焊剂残留物。用千分尺精确测量熔化扩展的焊锡高度(H),对五个试片分别进行测量和计算，求其平均值作为扩展率。按公式(3)计算焊剂的扩展率：GB/T9491—2021S扩展率，%;D——试验用焊锡当做球状时的直径，单位为毫米(mm)。用公式(4)进行计算：D=1.24³√V…(4)V——试验焊锡的体积，单位为立方毫米(mm³)。称量6.9.1.3制备好的铜片质量m₁,用厚0.2mm开孔圆形直径6.5mm的模板把锡膏印在制备好的铜片中心区域，称取印刷后试样质量m₂,焊锡膏质量为m=m₂-m₁,通过m和焊锡膏的密度，求出V。制五个试片，对于无铅焊料，将试片放在265℃±2℃的焊锡槽表面上保持30s,水平取出试片，冷却至室温，用异丙醇清洗掉焊剂残留物；对于有铅焊料，将试片放在245℃±2℃的焊锡槽表面上保持30s,水平取出试片，冷却至室温，用异丙醇清洗掉焊剂残留物。扩展率按公式(3)计算。称量0.310g±0.003g焊锡丝，绕成圆形，放在制备好的铜片中心区域，制五个试片。对于无铅焊料，将试片放在265℃士2℃的焊锡槽表面上保持30s,水平取出试片，冷却至室温，用异丙醇清洗掉助焊剂残留物；对于有铅焊料，将试片放在245℃±2℃的焊锡槽表面上保持30s,水平取出试片，冷却至室温，用异丙醇清洗掉助焊剂残留物。扩展率按公式(3)计算。6.9.2润湿时间(可选)仪器与材料应满足以下要求：a)焊锡槽：准确度为2℃,并具有温度调节功能；b)千分尺：准确度为0.001mm;c)标准液体助焊剂：特级松香25%;异丙醇75%;d)酸洗液：分析纯盐酸5g(35%),用去离子水稀释成100g;f)去离子水；对于无铅焊料，试验时焊锡槽中焊料的温度应为265℃士2℃;对于有铅焊料，试验时焊锡槽中焊料的温度应为245℃±2℃,试件浸入熔融焊料中的深度为3mm并在此位置保持时间5.0s±0.5s,试件的浸提速度为20mm/s±5mm/s。将直径0.60mm±0.03mm纯铜线裁成长度30mm的一组(五个)试样，要求试样端面无毛刺且断面为标准圆形。将试样用丙酮进行脱脂清洗，室温干燥后，放入有酸洗液的超声清洗机中清洗lmin。从酸洗液中将试件取出，用去离子水充分清洗，经丙酮浸渍后，置于室温待用。将焊料放入可焊性测试仪的焊料槽内加热熔化，对于无铅焊料，将温度保持在265℃±2℃;对于有铅焊料，将温度保持在245℃±2℃。将试样的一端放在助焊剂中浸渍5s,浸入深度4mm～5mm。略倾斜将试件从助焊剂中取出，使试件上没有多余的助焊剂。如果试件端留有多余的助焊剂液滴，可用清洁的滤纸吸去。除去焊锡槽表面氧化膜，启动可焊性测试仪，试件以20mm/s的速度自动匀速上移，使试件浸入熔融焊料3mm,保持5s,回升速度20mm/s并自动记录润湿力随时间变化的函数曲线。典型的润湿性试验记录曲线如图1所示。t₀——开始时间；t——开始润湿时间。图1润湿平衡法的记录曲线示意图润湿时间为开始润湿时间与开始时间的差值，以t。表示。6.10卤素含量6.10.1卤素的定性分析6.10.1.1铬酸银试纸法(Cl,Br)将助焊剂试样滴在铬酸银盐试纸上之后，助焊剂试样中的卤化物使试纸变色，以此来定性评价助焊剂是否含有卤化物。仪器与材料应满足以下要求：a)电子分析天平：精确到0.001g;b)容量瓶；d)铬酸钾标准液：将1.94g铬酸钾溶解于1L去离子水中，配成0.01N铬酸钾溶液；e)硝酸银溶液：将1.70g硝酸银放入棕色容量瓶中，用去离子水溶解并定容至1L,配成0.01N硝酸银溶液；将宽为20mm,长为20mm的滤纸带浸入0.01N铬酸钾溶液，然后取出自然干燥，再浸入0.01N硝酸银溶液中，最后用去离子水清洗。此时纸带出现均匀的橘红咖啡色，将纸带放在黑暗处干燥后，切成长宽为20mm×20mm的方块，放在棕色瓶中避光保存备用。将一滴(约0.05mL)助焊剂(液体助焊剂或按6.8.3.2和6.8.3.3方法制备的焊锡膏、焊锡丝助焊剂)滴在一块干燥的铬酸银试纸上保持15s,将试纸浸入清洁的异丙醇中15s,除去焊剂残留物，试纸干燥10min后，用目视检查试纸颜色变化，如出现白色或灰白色色斑，则表示有卤化物存在。在锆一茜素紫色沉淀染料斑上，滴上助焊剂，目测观察有无变化成黄色，判定氟的存在。仪器与材料应满足以下要求：a)白色斑点试验板；b)玻璃棒；c)电子分析天平：精确到0.001g;e)烧杯；f)茜素磺酸钠溶液：将分析纯的茜素磺酸钠0.05g溶解于50mL去离子水中所得的溶液；g)锆硝酸钠溶液：将分析纯的锆硝酸钠0.05g溶解于50mL去离子水中所得的溶液。在白色斑点试验板中心区域滴茜素磺酸钠和锆硝酸钠溶液各1滴，用清洁的玻璃棒混合，制成紫色沉淀染料斑。在刚制成的上述紫色沉淀染料斑上，滴一滴(约0.05mL)助焊剂(液体助焊剂或按6.8.3.2和6.8.3.3方法制备的膏状助焊剂、固体助焊剂);目测观察色斑颜色的变化，如紫色斑点变为黄色，表示氟存在。试剂和材料应满足以下要求：a)0.1N硝酸银基准试剂：将17.000g(分析纯)硝酸银用去离子水溶解在1000mL容量瓶中并用去离子水稀释到1000mL;b)1mol/L氢氧化钠溶液：将40g(分析纯)氢氧化钠，用去离子水溶解在1000mL容量瓶中并用去离子水稀释到刻度；c)0.2mol/L的硝酸：在1000mL的容量瓶中，加12.6mL(浓度16mol/L)硝酸，用去离子水稀释到1000mL;d)1mol/L铬酸钾溶液：将194g铬酸钾用去离子水溶解到1000mL容量瓶中，并用去离子水稀释到1000mL;e)0.03mol/L酚酞溶液。仪器应满足以下要求：a)恒温水浴槽：准确度为1℃;b)分析天平：精确到0.001g;c)移液管：d)滴定管：准确度为0.01mL;e)100mL烧杯；f)量筒；g)直式滴管；h)分液漏斗；i)250mL锥形烧瓶；j)1000mL容量瓶。试验步骤如下。a)松香型或树脂型助焊剂：1)称量5g(m)液体助焊剂(膏状助焊剂和固体助焊剂按6.8.3.2和6.8.3.3方法制备，浓缩后的10mL浓缩液全部作为试样，其中助焊剂质量为m),放入250mL分液漏斗中，加10mL三氯甲烷混均匀，再加15mL去离子水，摇荡萃取10s;2)分液漏斗静止完全分层后，将三氯甲烷层移到烧杯中，将水相移入250mL的锥形烧瓶中；3)将烧杯中三氯甲烷移入250mL分液漏斗中，按a)和b)再重复萃取两次；4)将盛有三次水相萃取液的锥形烧瓶放在恒温水浴槽中加热至80℃±2℃,蒸发掉有机溶5)加2滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至溶液变红，然后滴加0.2mol/L的硝酸至溶液的红色消失，加6滴1mol/L铬酸钾溶液，用0.1N硝酸银标准溶液滴定到红褐色终点。b)有机物型或无机物型助焊剂：1)称量5g(m)液体助焊剂放入250mL锥形烧瓶，再加15mL去离子水；2)将盛有助焊剂的锥形烧瓶放在恒温水浴槽中加热至80℃±2℃,蒸发掉有机溶剂，冷却3)加2滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至溶液变红，然后滴加0.2mol/L的硝酸至溶液的红色消失，加6滴1mol/L铬酸钾溶液，用0.1N硝酸银标准溶液滴定到红褐色终点。卤素含量按公式(5)计算：GB/T9491—2021V——硝酸银溶液消耗量，单位为毫升(mL);N——硝酸银溶液摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L);6.10.2.2离子色谱法(可选)仪器和材料应满足以下要求：a)离子色谱仪：对各种卤素离子的最低检测限应低于5.0×10-'g/kg;b)恒温水浴锅：能维持温度在80℃±5℃;c)实验室玻璃器皿；d)注射器用过滤头；取90%(体积)去离子水和10%(体积)异丙醇溶液混合作用；称取一定量的助焊剂溶液(m)于玻璃容器中(膏状助焊剂和固体助焊剂按6.8.3.2和6.8.3.3方法制备，浓缩后的10mL浓缩液全部作为试样),然后用去离子水和异丙醇混合溶液稀释定容至100mL容量瓶中；用过滤头过滤制备好的样品液。试验按如下步骤进行：a)按仪器的操作指导书开启仪器，待仪器稳定；b)按仪器操作方法测试制备好样品溶液中氯离子、溴离子、氟离子的含量。助焊剂中卤素含量按公式(6)计算：H——助焊剂卤素离子含量；C——离子色谱仪测得离子的浓度，单位为毫克每升(mg/L);6.11干燥度按试验6.9.1.3制备样品，按步骤6.9.1.4进行试验，但不清洗焊剂残留物，从焊锡槽上取出试样后，在室温下冷却1.5h,将白垩粉撒在试样表面上，再用备好的毛刷轻轻往下刷，观察白垩粉是否沾在焊剂残留物上。6.12铜镜腐蚀仪器应满足以下要求：a)恒温恒湿箱：温度准确度为2℃,相对湿度准确度为5%;b)直式滴管。6.12.2标准助焊剂的制备将符合GB/T8145—2003的特级松香固体溶解于异丙醇中，并使松香含量(质量分数)为25%。6.12.3铜镜的制备将纯铜真空沉积在60mm×30mm×3mm的清洁光学玻璃表面上，形成铜镜，铜膜厚度均匀，厚度0.05μm,用光电分光计测量时，允许波长为500nm的垂直入射光透过率5%～15%。并且铜膜不应有氧化膜和任何损伤。将0.05mL的液体助焊剂(或按6.8.3.2和6.8.3.3方法制备的膏状助焊剂、固体助焊剂)滴到铜镜上，相隔30mm滴相同量的标准助焊剂，共做三块试样。铜镜表面始终保持无污染物、尘埃和指印。将它们水平放置在温度23℃±2℃;相对湿度50%±5%的恒温恒湿箱中24h。将试件取出用异丙醇将试件上的助焊剂除去，目视检查铜镜的腐蚀面积。对于含水大于50%的液体助焊剂，称取5g助焊剂，放在蒸发皿中，在110℃±5℃温度下将水蒸发干，然后用5g无水乙醇完全溶解后，按上述方法进行测试。6.13表面绝缘电阻(SIR)6.13.1梳形试件的要求梳形试件制作按照图2进行。导电带宽为0.4mm,体间隙为0.5mm;基板尺寸为60mm×60mm;导电带长为17.75mm±0.05mm;导电带重叠部位长为15.60mm±0.05mm;基板为FR-4环氧树脂玻璃纤维板，板厚1.5mm。按图2制作梳形试件。2说明：1+,3+,5+——施加电压的正极；2-,4———施加电压的负极。图2测量表面绝缘电阻用梳形电路示意图仪器和材料应满足以下要求：a)恒温恒湿箱：能保持温度85℃±2℃,相对湿度85%±2%;b)直流电源：能稳定提供45V～50V直流电压；c)高阻仪：在直流试验电压100V,能测量电阻10¹“欧姆；d)焊锡槽：0℃~300℃,准确度为1℃,温控可调；e)干燥箱：空气循环型，准确度为1℃,温控可调；g)0.2mm厚的不锈钢模板；k)去离子水或蒸馏水：最小电阻率为2×10⁶MΩ·cm。选取九块试件(一组),依次用乙醇、去离子水和异丙醇洗干净、晾干，放入60℃±3℃的干燥箱中，干燥3h,用100V直流测试电压测量试样的绝缘电阻值应大于1.0×10°Ω。取九块梳形电路试件，在每块梳形电路板上均匀涂敷0.1mL助焊剂，在120℃±5℃的干燥箱中，干燥5min。三块涂助焊剂的试件，梳型电路向下，分别在265℃±2℃的焊料(用SnAg3.0Cu0.5焊料)槽中浸焊3s～5s(也可用同样条件的波峰焊);三块涂助焊剂的试件，梳形电路向上，分别在上述焊料槽上浸3s～5s。余下的三块基板做比较板，确认试件有无连焊，如有连焊，需重新制备试件。选五块备用试件，用厚度为0.2mm的不锈钢模板将焊膏印刷在三块梳形试件上，余下的两块做比较板。三块印刷焊锡膏的试件按焊锡膏供应商提供回流温度曲线再流焊，确认试件无连焊，如有连焊，需重新制备试件。选五块备用试件，取适量的焊锡丝，用烙铁头把焊锡线均匀地焊接在三块梳形电路板的导电带上，焊接完的导电带上不应出现桥连、断锡。余下的两块做比较板，铬铁的焊接温度由焊锡丝供应商提供。6.13.5试验步骤将焊好的试件和比较件一起放入试验箱中，在温度升至85℃,且相对湿度20%的条件下稳定3h,然后缓慢地(至少15min)将相对湿度升至85%,至少平衡1h,对所有试件施加50V直流偏压，分别在24h、96h和168h时去掉偏压，在试验条件下，用100V直流测试电压(极性与偏压相反)测量每个试件1和2、3和2、3和4、5和4之间的绝缘电阻值。结果评价如下：a)计算每个试样168h测得的绝缘电阻；b)绝缘电阻最终结果，以3个试件中各测试点绝缘电阻最小值计算；c)假如比较板168h后的绝缘电阻值小于1.0×10°Ω,说明基板本身有异常；d)因为在电阻值明显下降的部位上，可能会有水滴、灰尘、桥连等异常现象，所以试验后取出试片，在10x～30x显微镜下进行确认，如有异常，则删除该值，最终的测量值不得少于10个。6.14电化学迁移(ECM)6.14.1试验基板梳形试件制作按照图3进行。导电带宽为0.318mm,导电带间隙为0.318mm,基板尺寸为60mm×60mm;导电带长为21.80mm±0.05mm;导电带重叠部位长为15.75mm±0.05mm;基板为FR-4环氧树脂玻璃纤维板，板厚1.5mm。图3电化学迁移(ECM)用梳形电路示意图说明：1+,3+,5+——施加电压的正极；2-,4———施加电压的负极。图3电化学迁移(ECM)用梳形电路示意图(续)仪器和材料应满足以下要求：a)恒温恒湿箱：能保持温度65℃±2℃,相对湿度88.5%±2%;b)直流电源：能稳定提供5V～20V直流电压；c)电阻仪：在直流试验电压100V,能测量1.0×10¹³Ω高电阻；d)焊锡槽：0℃~300℃,准确度为1℃;e)干燥箱：空气循环型，准确度为1℃,温控可调；i)去离子水或蒸馏水：最小电阻率，2.0×10⁶MΩ·cm。选取四块试件(一组),依次用乙醇、去离子水和异丙醇洗干净、凉干，放入温度60℃±5℃,干燥箱中，干燥3h,用100V直流测试电压测量试样的绝缘电阻值应大于1.0×10°Ω。取三块梳形电路板，在每块梳形电路板上均匀涂敷0.1mL助焊剂，在120℃±5℃的干燥箱中干燥5min。三块涂助焊剂的试件，分别在265℃±2℃的焊料(用GB/T3131—2020规定的Sn60/Pb40焊料)槽中，浸焊3s～5s(也可用同样条件的波峰焊)。确认试样有无连焊，如有连焊，需重新制备试件。取三块梳形电路板，用厚度为0.2mm的不锈钢模板将焊膏印刷在三块梳形电路板上，印刷好的试件按焊锡膏供应商提供回流温度曲线再流焊，确认试件有无连焊，如有连焊，需重新制备试件。取三块梳形电路板，取适量的焊锡丝，用烙铁头把焊锡线均匀焊接在三块梳形电路板的导电带上，焊接完的导电带上不出现桥连、断锡，焊铁的焊接温度由焊锡丝供应商提供。焊好的试件，和比较件一起放入温度65℃±2℃、相对湿度85%±2%的试验箱中使之稳定，稳定96h后，在试验条件下，用100V直流测试电压测量试件1和2、3和2、3和4、5和4电极间的绝缘电阻值(SIR)作为SIR初。然后在各个电极间施加10V直流测试偏压，在温度65℃±2℃、相对湿度88.5%±2%条件下，放置500h(总共596h)。加偏压后，每隔96h去掉偏压，在试验条件下用100V直流测试电压测量各试件的绝缘电阻，观察试验过程中绝缘电阻的变化情况。596h后，去掉偏压，在试验条件下，用100V直流测试电压测量各试件的绝缘电阻作为SIR最终。然后从试验箱中取出试件，用20X的显微镜检查晶须的生长、腐蚀和变色。测量电压和施加偏压的极性与图3相同。6.14.6结果计算平均绝缘电阻按公式(7)计算：………)式中：IRag—-平均绝缘电阻，单位为欧姆(Ω);N——测得的两点之间的电阻值的个数，不少于10;IR;——每两点之间的测量电阻值，单位为欧姆(Ω)。计算96h和最终的平均绝缘电阻。用显微镜观察试件外观：a)如从一方的极性向另一方的极性生成树枝状的晶体，则表示发生了电迁移；反之则为无明显迁移；b)导电带无腐蚀，可有轻微变色；由于下列原因引起绝缘电阻明显下降的测量值，应从测量值中删去：a)梳形电路板的绝缘电阻表面受尘粒、冷凝水微滴等污染；b)梳形电路蚀刻不规范，减少了导电体之间的间距；c)导电体有明显的损伤。6.15铜板腐蚀6.15.1仪器和材料仪器和材料应满足以下要求：a)焊锡槽：规定的SnAg3.0Cu0.5的焊料，可提供270℃±2℃槽温；b)恒温恒湿箱：能提供温度50℃±2℃和相对湿度95%±2%;c)空气循环干燥箱；d)恒温水浴箱：准确度为1℃;e)最低20x的显微镜；f)分析天平：精确到0.001g;g)过硫酸铵：分析纯；i)脱脂剂：分析纯丙酮、甲苯或石油醚；j)蒸馏水或去离子水：最小电阻率2.0×10⁶MΩ·cm。6.15.2试剂配制6.15.2.1过硫酸铵溶液将250g过硫酸铵溶于蒸馏水中，缓慢加入5mL硫酸搅拌，冷却后用蒸馏水稀释至1000mL,并混匀。6.15.2.2硫酸(5%,体积分数)将50mL硫酸缓慢加入400mL蒸馏水中，搅拌冷却后稀释成1000mL,混匀。试验板按如下步骤处理：a)将厚度0.50mm±0.05mm的纯铜板切成51mm×51mm的试块。用直径19mm的钢球在试块的中心区域挤压成一个深3.2mm的圆形凹坑，并将试片的一个角弯曲，便于用夹子夹取；b)用丙酮等中性溶剂脱脂；c)在65℃±5℃,5%的硫酸中浸泡1min,去除氧化膜；d)在23℃±2℃的过硫酸铵溶液中浸泡1min;e)用去离子水冲洗5s;f)在23℃±2℃,5%的硫酸中浸泡1min;g)用去离子水冲洗5s;h)用丙酮清洗，在干净的空气中干燥；i)处理好的试样放在密闭的容器中，在1h内使用。称取1.00g±0.05g的锡焊料(SnAg3.0Cu0.5),焊料为球形或压紧的螺旋焊料球，用丙酮脱脂，脱脂后的焊料，放置在铜板的凹坑中心区域。将0.035g～0.040g助焊剂(液体助焊剂或按6.8.3.2和6.8.3.3制备的膏状助焊剂、固体助焊剂)的固含放在焊料表面上，在270℃±2℃焊锡槽上加热，焊料熔化后，保持5s,将试件从焊锡槽上水平取出，在水平状态下冷却15min。用20x的显微镜仔细检查，并记录观察情况，特别是变色情况。将试件垂直放置在温度40℃±2℃、相对湿度93%±2%的恒温恒湿箱内，保持240h(10d)。试验240h后，从试验箱中取出试件，用20x的显微镜检查试件腐蚀痕迹与6.15.5中检验的记录情况相比较，腐蚀生成物为青绿色或白色物，出现在铜板上焊剂残留物的边缘，根据腐蚀物生成的情况判断试件的腐蚀性，不出现腐蚀生成物为无腐蚀；少量腐蚀生成物出现轻微腐蚀；大量腐蚀物出现为严重腐蚀。6.16PCB板离子残留(可选)6.16.1试件处理取表面积170mm×150mm的PCB板四块，依次用合适的清洗剂、去离子水和异丙醇清洗干净，将(180μg/cm²焊剂固含)助焊剂均匀涂敷在制备好的三块PCB板上，在干燥箱(110℃±5℃)中烘干5min;分别将三块涂敷助焊剂的试件在265℃±2℃的焊料(SnAg3.0Cu0.5)槽中浸焊3s～5