DZ∕T 0279.25-2016 区域地球化学样品分析方法 第25部分：碳量测定 燃烧-红外吸收光谱法（正式版）

中华人民共和国地质矿产行业标准区域地球化学样品分析方法第25部分：碳量测定燃烧-红外吸收光谱法Analysismethodsforregionalgeochemicalsample—Part25:Determinaticarboncontentsbycombustion-infraredabs2016-08-16发布I前言 Ⅲ 12规范性引用文件 13原理 14试剂 1 16试样 27分析步骤 27.1试料 27.2空白试验 27.3验证试验 27.4试料分解 27.5测定 27.5.1校准曲线绘制 27.5.2试料测定 28结果计算 29精密度和正确度 3 3 310.2控制样品的数量 3 3 410.5对验证试验不合格的处理 4Ⅲ——第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X射线荧光光谱法——第2部分：氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法——第10部分：氯和溴量测定粉末压片-X射线荧光光谱法——第14部分：硒量测定——第20部分：钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法——第24部分：碘量测定——第25部分：碳量测定电感耦合等离子体质谱法燃烧一红外吸收光谱法——第28部分：硫量测定——第29部分：氮量测定 第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光——第34部分：pH值测定离子选择电极法。本部分为DZ/T0279—2016的第25部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC本部分起草单位：湖北省地质实验研究所。区域地球化学样品分析方法第25部分：碳量测定燃烧一红外吸收光谱法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0279—2016的本部分规定了燃烧一红外吸收光谱法测定区域地球化学样品中的碳(C)量。本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中碳量的测定。方法检出限：0.003%。测定范围：0.01%～10%。2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析试料导入高频炉，在燃烧炉高温下通过氧气氧化燃烧；在助熔剂存在下，将碳转化为二氧化碳气体；以氧气为载体，导入红外检测器，测量二氧化碳的红外吸收光谱；用标准物质绘制校准曲线，计算试样中的碳量。4试剂4.1纯铁屑：wc<0.001%,粒度小于1.25mm。4.3氧气：质量分数不小于99.5%(工业用氧),5仪器及材料5.1高频红外碳硫分析仪。25.2高频红外碳硫分析仪坩埚。5.3分析天平：感量0.1mg。5.4标准物质：土壤成分分析标准物质；水系沉积物成分分析标准物质。6.1试样粒径应小于74μm。6.2试样在105℃条件下干燥2h,装入磨口玻璃瓶或塑料瓶中备用。7分析步骤7.1试料称取0.05g试样，精确至0.1mg。7.2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。7.3验证试验随同试料同时分析相近类型、含量相近的水系沉积物或土壤标准物质。7.4试料分解7.4.1按照高频红外碳硫仪操作说明书规定条件启动仪器，选择好分析通道，待仪器预热至少30min后再进行测定。7.4.2在经过热处理后的空白坩埚(5.2)内依次加入0.4g纯铁屑(4.1)助熔剂、试料(7.1),再覆盖一层纯钨(4.2)助熔剂；将坩埚置于高频红外碳硫仪的坩埚托上，按7.4.1步骤进行测定。7.5.1校准曲线绘制在经过热处理后的空白坩埚(5.2)内依次加入0.4g左右的纯铁屑(4.1)助熔剂、0.05g标准物质(5.4),再覆盖一层纯钨(4.2)助熔剂。将坩埚置于高频红外碳硫仪的坩埚托上，按7.4.1步骤进行测定。测定完成后，由仪器自动绘制校准曲线并存储数据7.5.2试料测定进行空白试验(7.2)、标准物质(7.3)和试料的测定，由仪器直接计算出碳的含量。根据试料的测定，由仪器直接计算出碳量，并自动打印出碳的质量分数的分析结果，计算结果表示到小数点后两位。39精密度和正确度按照GB/T6379.2—2004,选择不同质量分数范围的标准物质5个，由8家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表1,分析方法正确度见表2。表1分析方法精密度数值以%表示C表2分析方法正确度数值以%表示yHγAδC一0.02一0.00注：y为测定平均值；p为标准物质推荐值；γ=sg/s,,sR为再现性标准差，s,,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；δ为测量方法的偏倚；δ—Asg,δ+Asg为置信区间10质量保证和控制10.1控制方法10.1.1每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。10.1.2如果被分析物浓度足够高应减少称样量。10.2控制样品的数量每批试料分析时，按试样总数随机抽取5%的试样进行重复性密码分析。10.3控制指标10.3.1校准工作曲线的相关系数r≥0.999。10.3.2其他控制指标按DZ/T0130.4执行。410.4注意事项10.4.1氧气的净化十分重要，氧气中水分的清除采用高效变色干燥剂和无水高氯酸镁，二氧化碳采用碱石棉吸收。红外碳硫仪外的干燥剂变色要及时更换，否则，仪器内水分多，会影响仪器使用。10.4.2动力氧气的压力不能太高，要保持在0.1kPa以下；若压力太高，红外碳硫仪的气路会爆裂。10.4.3