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文档简介

中华人民共和国地质矿产行业标准多目标区域地球化学调查规范(1:250000)Specificationofmulti-purposeregionalgeochemicalsurvey(1:250中华人民共和国国土资源部发布I前言 V 12规范性引用文件 13术语和定义 14总则 25设计书的编写 25.1编写依据 25.2前期准备工作 25.3设计书主要内容 35.4设计书变更 36土壤地球化学样品采集及加工要求 36.1样品分类及要求 36.2表层土壤样品 36.3深层土壤样品 66.4持久性有机污染物调查 76.5土壤样品加工 77近岸海域沉积物地球化学样品采集工作方法 87.1近岸海域沉积物地球化学样品分类 87.2表层沉积物样品采集 87.3深层沉积物样品采集 97.4近岸海域沉积物(包括盐碱土样)分析样品加工 8湖泊沉积物地球化学样品采集工作方法 8.1样品分类 8.2湖泊表层沉积物样品采集 8.3湖泊深层沉积物样品采集 8.4湖泊沉积物样品加工方法技术 9水地球化学样品采集工作方法 9.1水地球化学样品 9.2采样点布设 9.3样品编号 9.4采样准备 9.5地表水采样位置及采样方法 9.6浅层地下水采样方法 Ⅱ9.7样品处理与保存 9.9采样记录 9.10水样运输与送验 10样品库 10.1样品保存要求 10.2样品档案 10.3样品库房管理 11原始资料质量检查 11.1野外原始资料质量检查 11.2野外采样质量检查 11.3室内原始资料检查 11.4样品加工检查 11.5野外原始资料验收 11.6原始资料质量评价 12土壤地球化学样品分析测试质量要求及质量控制 12.1全量分析必测指标 12.2分析方法的选择 12.3分析方法检出限 12.4分析方法准确度 12.5分析方法精密度 12.6样品分析的质量控制 13水地球化学样品分析测试质量要求及质量控制 13.1水地球化学样品测定项目 13.2分析元素检出限 2213.3质量控制 2214数据库与地球化学图编制 14.1数据库 14.2地球化学数据参数统计 14.3地球化学图件编制 15异常查证与异常评价 15.1异常查证 15.2异常查证选区 2715.3异常查证方法技术 15.4异常评价 2716多目标区域地球化学调查报告的编写 附录A(规范性附录)土壤地球化学采样记录卡 附录B(规范性附录)近岸海域沉积物、湖积物地球化学采样记录卡 附录C(规范性附录)水地球化学采样记录卡 附录D(规范性附录)野外工作GPS定点及航迹监管要求 35Ⅲ附录E(规范性附录)多目标区域地球化学调查表 附录F(规范性附录)土壤碳库参数计算方法 39附录G(规范性附录)土壤容重及砾石含量采集技术要求 附录H(规范性附录)各省、市、自治区的编码 V本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草,本标准由中华人民共和国国土资源部提出。本标准由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口,本标准起草单位:中国地质调查局南京地质调查中心,本标准是针对我国第四系发育的平原、盆地、滩涂、近岸海域、湖泊、湿地、草原、黄土高原及丘陵山地等地区开展的区域性、基础性资源与环境地球化学调查工作而制定的。1多目标区域地球化学调查规范(1:250000)本标准规定了多目标区域地球化学调查工作性质、目的任务、设计书编写、野外工作方法、分析指标、样品测试、异常查证与评价、质量管理、图件编制与成果报告编写等内容。本标准适用于在我国陆地第四系发育区与近岸海域开展多目标区域地球化学调查工作。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。DZ/T0075地球化学勘查图图式、图例及用色标准DZ/T0130—2006地质矿产实验室测试质量管理规范DZ/T0167区域地球化学勘查规范比例尺1:2000003术语和定义下列术语和定义适用于本文件。针对第四系发育区开展的基础性地质调查工作,以土壤地球化学测量为主,近岸海底沉积物测量和湖底沉积物测量为辅,对元素及化合物含量特征及空间分布规律进行系统调查,开展基础地质、国土资源与生态环境等方面应用研究。近岸海域沉积物地球化学测量coastlinemarinesedimentgeochemicalmeasurement系统采集近岸海底沉积物,对元素及化合物含量特征及空间分布规律进行系统调查,开展基础地质、国土资源与生态环境等方面应用研究。湖泊沉积物地球化学测量lakesediment系统采集湖底沉积物,对元素及化合物含量特征及空间分布规律进行系统调查,开展基础地质、国土资源与生态环境等方面应用研究。土壤地球化学基准值soilgeochemicalbaseline土壤地球化学本底的量值,反映在一定范围内深层土壤地球化学特征土壤地球化学背景的量值,反映在一定范围内表层土壤地球化学特征24.1多目标区域地球化学调查具有向社会公众发布地学信息,为国土资源规划与利用、土地质量与生态科学管护、农业经济区划和种植结构调整、生态环境保护及地方病防治,提供多层面、多领域服务的功能;是一项为经济社会可持续发展提供技术支撑的重要地质工作。4.2多目标区域地球化学调查主要提供高精度、高质量地球化学数据及系列参数值,绘制各类地球化学图,查明元素地球化学分布、分配特征,选择重要异常进行查证与生态地球化学评价,为相关领域各项工作提供基础资料。4.3工作区域主要包括第四系发育的平原区、盆地区、山地丘陵区、黄土覆盖区、岩溶区、湖泊沼泽区、近海滩涂、近岸海域及其他重要地区。工作比例尺为1:250000,工作区域按行政区划、经济区带或景观类型部署。4.4工作方法以区域土壤地球化学测量(在近海与湖泊水域采用海底沉积物测量和湖底沉积物测量)为主,辅以区域水地球化学测量。4.5土壤测量采用双层网格化采样布局,分别采集表层土壤和深层土壤;依据地理地貌景观特点采取合适的采样密度,一般地区采样密度较大,荒漠、草原及森林沼泽等西部特殊景观区采样密度可适当放稀。4.6多目标区域地球化学调查通过采集具有代表性样品,利用大型精密仪器测定其中数十种元素及十几种有机物指标,要求样品分析方法应具有较低检出限与较高精密度、准确度,以满足调查需求。4.7多目标区域地球化学调查工作应对基础地质、国土资源与生态环境等方面进行论述。在生态环境领域,应依据重要地球化学问题,对主要元素异常成因来源及其影响进行初步评价和预测,对土壤碳储量分布及变化趋势进行研究,进行土地质量地球化学评价,提出合理利用土地资源建议5设计书的编写5.1编写依据项目承担单位应根据委托方下达的任务书和本标准编写设计书。5.2前期准备工作地方病、土壤调查等基础资料。b)与测区有关的农业生产、土地利用、城镇发展、工矿企业布局以及规划等方面的资料。c)1:50000、1:100000工作用数字化地形图。5.2.2实地踏勘,主要开展工作如下:a)对测区地球化学景观、工农业生产布局等进行实地踏勘,提出本测区切实可行的多目标区域地球化学调查工作实施方案。b)对踏勘中发现的特殊技术问题,进行必要的方法试验。c)确定本测区内的土壤平均厚度。5.2.3研究和确定野外采样方法及采样点布局。5.2.4编制样品采集预布点位图。35.3设计书主要内容主要内容包括:b)调查区概况:自然地理、区域地质、矿产资源、地球化学、地球物理、遥感等情况概述,调查区经济发展、农业、土壤及生态环境问题简要评述,前人工作及研究程度评述,c)野外工作方法、技术及质量要求:拟采用的野外工作方法、样品加工处理方法、质量要求,野外工作与样品加工的质量检查方法。d)样品测试分析方法与监控方案:拟测定的元素、指标,分析方法的选定,质量标准、质量监控方e)数据处理及基础地球化学图、地球化学应用性图件编制方法。f)异常查证与评价工作:拟采用异常圈定、异常分类与异常筛选方法,异常查证与评价方案,异常推断解释与评价成果应用方法等。g)实物工作量与预期成果,i)经费预算。j)质量管理与技术保障措施。k)设计附图:地貌景观与工作部署图、样品采集预布点位图、地质矿产图、土地利用现状图、土壤类型图等图件。5.4设计书变更设计书应提交委托方审查后实施。在项目实施过程中,如有较大变化需要进行修改或补充设计时,应提出书面报告,经委托方批准后实施。6土壤地球化学样品采集及加工要求6.1样品分类及要求土壤地球化学样品包括表层土壤和深层土壤两类样品,两类样品应分别采集、加工处理。6.2表层土壤样品表层土壤样品基本采样密度为1个点/km²。城市及矿山周边地区,可加密1个点~2个点/km²。滩涂(含潮间带)、森林草原、沼泽湿地、荒漠戈壁等特殊景观区,密度可放稀为1个点~2个点/4km²,6.2.2采样点布设采样点布设原则为:a)样品采集以代表性为主要原则,采样点布局兼顾均匀性与合理性,最大限度控制调查面积。b)按照采样小格(1km²)均匀布设采样点,各采样点间距离一般应大于500m。每个采样小格均应布点,一般不得连续出现4个空白小格。c)采样点布置在土壤分布具有代表性部位。一般平原、盆地、草原及近海滩涂等平缓地区采样点布置在格子中间部位,丘陵山区布置在土壤易于汇集的平缓坡地、山间平坝等部位,黄土沟壑区布置在沟谷部位,岩溶区布置在低洼地带等。4d)江河、湖泊、水库及沼泽发育地区,当小格中水域面积超过2/3时,应采集水底沉积物样品;面积较小时,采集河漫滩与岸边土壤样品。e)森林沼泽、高寒山区、干旱荒漠等特殊景观区应参照上述要求,将采样点布设在土壤发育部位。6.2.3.1样品编号以1:100000或1:50000图幅为单元连续编号。以4km²为单位格子(大格)。按偶数方里网为界(2km×2km)将单位格子编号,编号顺序自左向右再自上而下。在每个单位格子中划分为4个小格(1km²),标号顺序自左向右再自上而下为A、B、C、D(滩涂不分小格),并在标号下角脚注6.2.3.2格子编号前先作样品编号表,每50个号码为一批。其中随机取1个号码为重复采样大格编号。另随机取4个号码为标准控制样分析编号(表1)。样品编号时做到重复样和标准控制样在同一批次内基本均匀分布。表1样品编号表12345标准控制样号6727标准控制样号37标准控制样号896.2.3.3按样品编号表在1:50000或1:100000地形图上按4km²的方里网格依次编号,注意每批次留出5个号码,不要编在图上(见图1)。在编号图框下方注明重复采样及标准控制样号。重复采样大格由质量检查人员确定。12346789图1土壤样品编码图表层土壤样品的采样深度为0cm~20cm。在遵照采样点布设原则的情况下,具体采样位置应根据实际情况确定:5a)采样物质为采样单元内主要类型土壤。b)农业区采样点布置在农田、菜地、林(果)地及草地等土层较厚地区,距离公路、铁路100m以外,远离各类建筑物;采样时避开田埂、道路、新近堆积土及垃圾堆等各类点状污染地,避开施肥期和农药喷洒期。c)城镇区采样时应先调查土地利用与变更情况,包括建筑取土范围、深度等。样品采集一般选择公园、寺庙、绿化带及其他较为稳定的部位,采样时尽量避开新近堆积土。d)山地丘陵、黄土高原等测区内土地利用方式较多时,采样单元内应主要采集分布面积较大的农田、林地或未利用地等土壤样品。e)高寒山区、干旱荒漠成壤作用较弱,样品采集尽量选择在植被较为发育的绿洲、林带及水源地在样品采集过程中,应做到:a)平原、盆地及草原等平缓地区应在采样点周围100m范围内3处~5处多点采集组合,或沿路线3处~5处多点采集组合。b)山地丘陵区当沟谷呈羽状分布时,应分别采样组合,采样点位一般定在主要沟系或接近中间部位的采样点上。c)采样时应去除表面枯枝落叶等杂物,垂直采集地表至20cm深土壤,保证上下均匀采集。样品中应弃除动、植物残留体、砾石、肥料团块等。土壤样品原始重量>1000g。d)森林覆盖区应去除表层植物凋落物和腐殖层,垂直采集地表至20cm深土壤。沼泽区应参照湖泊沉积物采样方法采集底积物。e)样品采集过程应防止玷污。所有新、旧布袋使用前均需经过洗涤,保证样袋清洁、无污染。经过污染的样袋(如装过污染区样品等)不能再次使用;样袋外均应套聚乙烯塑料袋隔开。6.2.7定点与标绘采样点应正确地标绘在1:50000或1:100000地形图手图上。使用GPS并结合地形图定点,采用航迹监控(野外工作GPS定点及航迹监管要求见附录D)。使用GPS定点的误差应<50m。由于表层样由多个采集点采集,定点可标绘在中心采集点的位置。在野外做好对样品性质、位置和所处环境的记录,统一使用标准的土壤地球化学采样记录卡(见附录A)。用代码和简明文字记录样品的各种特征和采样环境,具体要求如下:a)记录卡应在采样现场用2H(或3H)铅笔填写或野外电子数据采集仪记录;b)记录卡填写的内容应真实、正确、齐全,字迹工整。不应重抄或涂改。发现记录有误,可将原记录代码划去,在其右上方填上正确的代码;c)每天野外工作结束后将GPS测定的采样点地理坐标输入计算机,并以直径2mm小圆圈标定采样点,写上样品号,投到相同比例尺数字地形图上;d)将GPS测定的采样点地理坐标及工作航迹数据输入计算机储存,并打印工作航迹图。航迹图按工作日期和样点号顺序编号并装订成册。6.2.9重复样采集重复样采集点按样品总量的2%~3%布设。重复采样应由检查人员在不同时间进行。重复采样应根据原采样点标记和GPS坐标点选择采样位置。重复采样按土壤地球化学采样记录卡格式填写记6录。采样重量>1000g。6.2.10样品交接采样小组每日采样结束后,填好采样清单将样品交野外样品加工组。交接时双方应对样品数量、重量、清单进行核对,确定无误后分别在清单上签字。对编号不清、重量不足、样袋破损、受玷污的样品,应进行重新采集。6.3深层土壤样品深层土壤样品基本采样密度为1个点/4km²。滩涂(含潮间带)、森林草原、沼泽湿地、荒漠戈壁等特殊景观区,采样密度可放稀为1~2个点/16km²。采样点应均匀分布。平原、盆地及草原等平缓地区采样点一般布置在格子中间部位,丘陵山区布置在土壤易于汇集的平缓坡地、山间平坝等部位,黄土沟壑区布置在沟谷部位,岩溶区布置在低洼地带等。深层土壤样品编号以16km²为单位格子(大格),在1:100000地形图幅以偶数方里网为界将单位格子编号。编号顺序自左向右再自上而下。在每个单位格子中划出4个小格(每个小格为4km²),标号顺序自左向右再自上而下为A、B、C、D。样品编号先制作编号表,再根据编号表对采样地形图编号,应与表层土壤样品编号相同。深层样的采样深度应避开表层污染、并做到各地区一致;a)平原盆地、黄土高原及近海滩涂采样深度应达到150cm以下。b)东、中部山地丘陵区采样深度应达到120cm以下。当土壤厚度难以达到时,应依据土壤平均厚度确定采样深度。c)西部及边远森林沼泽、高寒山区、干旱荒漠、岩溶景观区等地区,采样深度应达到100cm以下,具体采样深度应依据土壤平均厚度确定。d)在规定采样深度地区内,当出现局部采样网格经多处采样仍达不到采样深度时,可根据土壤实际深度采样,并做出标记,记录采样情况。6.3.5采样位置在农业区采样点布置在农田、菜地、林(果)地、草地及其他没有明显污染的空旷地带。在城镇区采样应避开近期搬运的堆积土和垃圾土。采样位置可布置在人工揭露剖面上,采样时应揭露出新鲜剖面确保采集到新鲜土壤样品。在样品采集过程中,应做到:a)样品采集使用专门的采样工具。当取样中遇有碎石无法继续掘进时,在附近另行掘进取样。当地块中碎石过多无法用专门工具时,可采取人工开挖的办法采集样品。采集过程中应防止上部土壤层的混入。7b)样品应自规定的起始深度以下连续采10cm~50cm长的土柱,应避免采集基岩风化层,若符合要求的土层太薄或达不到规定深度时,应一点多坑采样组合,土壤样品原始重量应>1000g。c)样品防污措施同6.2.6。6.3.7采样记录在野外做好对土壤柱状剖面、样品性质、位置和所处环境的记录,应做到:a)统一使用土壤地球化学采样记录卡(见附录A),用代码和文字记录样品的各种特征。b)深层土壤采样记录应附土壤柱状剖面图。应对土壤质地和第四系堆积类型进行划分,标明分层界线,描述土壤颜色、粒径、砾石成分、有机质、生物碎屑、铁(锰)结核和钙质结核含量等特征。c)GPS定点记录要求同6.2.8。6.3.8定点与标绘定点与标绘要求同6.2.7。6.3.9重复样采集重复样采集方法技术同6.2.9,并按要求做好记录和土壤剖面描述。6.4持久性有机污染物调查6.4.1选择适当采样密度采集表层土壤有机污染物样品,采样深度为0cm~20cm。6.4.2重复样采集点按样品总量的2%~3%布设,由检查人员在不同时间采集。6.4.3样点应选择在农田或菜地,避开水土流失严重、路边、岸坡、城区新近搬运的堆积土、垃圾土等表土易遭破坏的地区采样。6.4.4样品采集质量应>500g,放入玻璃瓶或经铝箔纸包裹后放入聚乙烯密封袋,标记样品编号,在-18°下冷冻保存,保存时限为5d~7d,样品应尽快送实验室分析。6.5土壤样品加工6.5.1样品加工应在野外驻地进行。样品加工组负责样品干燥、过筛、填写样品标签,进行样品组合,装袋或装瓶、填写送样单及编制样品编码图、装箱送样等。6.5.2采集的土壤样品可在日光下干燥或50℃以下烘干。在样品干燥过程中要经常揉搓样品,以免胶结。干燥后的样品在加工(过筛)前用木槌轻轻敲打(切忌用铁锤或其他金属工具敲打),以便使土壤样品恢复至自然粒级状态。6.5.3样品加工场地要干净、通风、无污染。每加工完一个样品应对加工工具进行全面清扫,防止发生人为玷污。样瓶应使用玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,但不应使用再生塑料瓶。在装样前应对样瓶进行清洗,保持清洁。6.5.4样品干燥后用尼龙筛,截取一0.8mm(20目)粒级的样品500g,装瓶。样品过筛过程中应防止混入粗粒级样品,样品重新过筛后筛后残留样品重量应<1g。装样瓶应贴好标签,标签的内容为:项目承担单位、图幅号和样品号、采样日期。装瓶样品按1:50000(100000)图幅填写送样单(一式两份),移交样品库管理人员,做好交接手续,双方签字以示负责。样品加工流程见图2。8经常揉搓压(揉)碎团块尼龙筛充分过筛筛上部分弃去对角线折迭法样重>500g,当样品重量很大时,可用缩分法达到要求样品标签号码要正确无误按1:5000或1:10000图幅样品顺序装箱各瓶之间应有软隔挡层经常揉搓压(揉)碎团块尼龙筛充分过筛筛上部分弃去对角线折迭法样重>500g,当样品重量很大时,可用缩分法达到要求样品标签号码要正确无误按1:5000或1:10000图幅样品顺序装箱各瓶之间应有软隔挡层风干或晒干过筛拌匀□备图2土壤样品加工流程图6.5.5表层土壤样按4km²大格、深层土壤样按16km²大格,格子内样品等重量组合成1个分析样品。组合样品质量≥200g(见图3)。滩涂(含潮间带)样品不进行组合。组合分析样品应在样品库管理人员监督下进行。从样品瓶中提取样品时,应混匀后取样称量。每组合1个样品,取样勺、装样盘要清扫干净,才能组合下1个组合样品。过20目筛过20目筛样品库细磨加工及分析样品库图3组合样品流程图7近岸海域沉积物地球化学样品采集工作方法7.1近岸海域沉积物地球化学样品分类包括表层沉积物和深层沉积物两类样品。7.2表层沉积物样品采集7.2.1采样范围平坦地段一般为水深10m以浅近岸海域。陡坡地段向海面延伸方向,应不少于3~5个采样网格。9一般为1个点/4km²,地势宽缓地带,可适当放稀至1~2个点/16km²;河口、海湾区域,可适当加密至1个点/km²。7.2.3采样点布设布设原则如下:a)采样点应按方里网格均匀分布,一般应布置在采样格子中间部位。b)海岸陡峭地带应尽量布设在岸线向内弯曲部位,海湾地带应布设在海湾中部或海湾交汇处,河流人海口应布设在河海交汇内侧。近岸海域沉积物采样点布设在1:100000地形图或≥1:100000海图上,自左向右再自上而下顺序编号。样品编号以50个号码为一批,重复样、标准控制样编号方法同6.2.3。采样深度为0cm~20cm。7.2.6采样防玷污措施船到采样点后,禁止排污和冲洗甲板,关闭通海管路,直至采样结束。采样前应清洗采样工具,应对绞车、缆绳、导向轮等采取必要的防玷污措施。用采样器均匀采集表层沉积物。采集物质应剔除石块、贝壳、塑料等杂物。样品湿重应>3000g。采集的样品装入布袋,隔开放置,在沥干水分后外套聚乙烯袋。一般应保存在4℃左右的阴冷处,应采用GPS定位,点位标绘在1:100000地形图或≥1:100000海图上,航迹录入计算机保存。当采样器出水面时,拍照记录,其中点位号码应显示清晰。采样记录使用统一的湖、海沉积物地球化学采样记录卡(见附录C)。记录要求同6.2.8。重复采样可与原始采样同时进行,两次采样点距离应不小于100m。7.3深层沉积物样品采集深层沉积物样品采样范围同7.2.1。一般为1个点/16km²~1个点/32km²。向海面延伸方向,应保证2个~3个采样网格。7.3.3采样点布设采样点应均匀分布,布置在采样格子中间部位。7.3.4样品编号方法深层沉积物样品编号方法同7.2.4。7.3.5采样深度采样深度为200cm。7.3.6采样方法用专门采样工具采集沉积柱。采样过程中,应保持采样工具垂直,保证样品纵向的完整性;若样柱长度不足或样管斜插入水底,均应重采。采样中要避免玷污。保存采集到的0cm~200cm沉积柱,将其中150cm~200cm沉积柱劈芯1/2作为分析样品,分析样品湿重应>1500g。分析样品保存同近岸海域表层沉积物样保存方法。柱状样品采用PVC管加盖密封。7.3.7采样定位深层沉积物采样定位同7.2.8。7.3.8采样记录采样记录应使用统一的海、湖沉积物地球化学采样记录卡(见附录C)。要求编制柱状剖面图,对样柱颜色、粒度、生物碎屑和沉积物结构、构造等特征进行分层描述。7.4近岸海域沉积物(包括盐碱土样)分析样品加工7.4.1分析样品应摊放在已洗净并编号的搪瓷盘内,置于室内阴凉的通风处,不时翻动样品并把大块压碎,以加速干燥,制成风于样品。同时剔除石块、贝壳、塑料等杂物。7.4.2分析样品的其他加工要求同土壤样品,样品应装入500mL磨口广口瓶(或有密封内盖的广口塑料瓶)中,盖紧瓶盖,防止样品受潮结块。8湖泊沉积物地球化学样品采集工作方法8.1样品分类湖泊沉积物地球化学样品包括表层沉积物和深层沉积物样品两类样品。8.2湖泊表层沉积物样品采集8.2.1采样范围大面积水域分布地区。8.2.2采样密度湖泊沉积物采样密度一般为1~2个点/4km²。湖边、河流入口处应加密至1个点/km²采样,并按采样大格(4km²)进行组合。湖泊沉积物采样点均匀分布,样点布置于采样格子中间部位。8.2.4样品编号湖泊沉积物样品编号与所在图幅土壤样品统一编号。8.2.5样品采集应采集表层疏松沉积物,采样深度一般为0cm~20采集足够样品量的疏松沉积物为准。cm;当疏松沉积物厚度不足或难以采集时,以8.2.6采样防玷污措施湖泊沉积物样品采集防玷污措施同7.2.6。8.2.7采样方法用采样器均匀采集0cm~20cm的沉积物。采集物质需剔除石块、贝壳、塑料等杂物。样品湿重应>3000g,以保证过筛后样品重量>500g。采集的样品装入布袋,隔开放置,在沥干水分后外套聚乙烯袋.8.2.8采样定位采用GPS定位,并把点位坐标、航迹导入计算机,点位投到相同比例尺地形图上。8.2.9采样记录采样记录同7.3.8。8.2.10重复采样重复采样同7.2.10。8.3湖泊深层沉积物样品采集8.3.1采样范围湖泊深层沉积物样品采集采样范围同8.2.1。8.3.2采样密度湖泊沉积物采样密度为1~2个点/16km²。8.3.3采样点布设采样点应均匀分布,布置在采样格子中间部位。8.3.4样品编号样品编号与所在图幅深层土壤样品统一编号。8.3.5采样深度采样深度200cm。采样方法同7.2.7。采样定位同7.2.8。采样记录同7.2.9。8.4湖泊沉积物样品加工方法技术湖泊沉积物样品加工方法技术同6.5。9水地球化学样品采集工作方法包括地表水和浅层地下水两类样品。地表水和浅层地下水采样密度根据调查区地形地貌类型确定,平原区、丘陵区为1个点/16km²,山区为1个点/64km²。水地球化学样品布设原则:根据1:50000或1:100000地形图,按平原、丘陵、山区划分为不同采样密度区,分别以偶数方里网格为边界划分4km×4km、8km×8km采样格子。b)地下水样尽量布设在采样格中间部位的水井、泉及人工开挖取水坑。地表水样和浅层地下水样编号按1:50000或1:100000地形图上确定的采样大格,自左向右再自上而下顺序统一编号。50个号码为一批,每批次留出1个号码作为平行分析样号(见图4)。23456789图4地表水样品编号图水样采集应准备:pH计、水温计、1.5L聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶、装瓶框、软隔板(纸质或泡沫塑料)、量杯、蜡及HNO₃、NaOH等化学试剂,并与实验室进行沟通。化学试剂应做空白试验,合格后方可使用。盛装水样的聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶在盛装水样前,须先用10%HNO₃或HCl浸泡24h以上,再用自来水和蒸馏水冲洗干净。9.5地表水采样位置及采样方法9.5.1.1河流分布区采样点布设在主河道开阔处或支流汇入主流的下方,9.5.1.2水网湖泊分布区采样点应尽量布设在湖区中间部位。应选择在水位稳定时期进行采样。采样时尽量轻扰动水体。取样前先用待取水洗涤装样瓶和塞子3次~5次,然后尽量把取样瓶沉入水中30cm深处取样。平行样应与原样同时采集、处理。9.6浅层地下水采样方法人工挖掘的取水坑采样,应在地下水位平衡、澄清后采集水样。当采集井水样时,采样井应选择井径大、水位高的水井。泉水可直接在涌水口采集。地下水样品采用瞬时采样法采集,采样时尽量轻扰动水体。取样前先用待取水洗涤装样瓶和塞子3次~5次,然后把取样瓶沉入水下30cm深处取样,平行样应与原样同时采集、处理。9.7样品处理与保存9.7.1样品贮存于乳白色长方形带内塞螺口的无色聚乙烯塑料壶内(内塞也应是塑料的)或玻璃瓶内,容积为1.4L。9.7.2不同的待测元素和化合物应加入不同的保护剂,采取不同的保存方式;其中:元素的水样,先取澄清或过滤后的1000mL水样贮存于干净的聚乙烯塑料壶或玻璃瓶中,再立即加入10mL(1+1)HNO₃摇b)对测定Hg元素的水样,先在塑料壶内加入50mL浓HNO₃及10mL5%K₂Cr₂O,溶液,再注入澄清或过滤后的1000mL水样,摇匀,石蜡密封。c)对测定酚、氰的水样,先取澄清或过滤后的1000mL水样贮存于干净的聚乙烯塑料壶或玻璃瓶中,再加入2g固体氢氧化钠,石蜡密封。要求阴凉处存放,24h内送到实验室,并要求在24h内分析完毕。d)对测定pH值、亚硝酸根的水样,取澄清或过滤后的1000mL水样贮存于干净的无色聚乙烯塑料壶中,用石蜡密封。要求阴凉处存放,24h内送到实验室,并要求在24h内分析完毕。e)对测定高锰酸盐指数、氟化物、氯化物的水样,取澄清或过滤后的1000mL水样贮存于干净的聚乙烯塑料壶中,用石蜡密封。要求阴凉处存放。9.8定点与标绘浅层地下水采样定点与标绘同6.2.7。9.9采样记录地表水采样和浅层地下水采样使用水地球化学采样记录卡(附录B),按记录卡要求填写。每天野外工作结束后将GPS测定的采样点地理坐标、工作航迹输入计算机,并以直径2mm小圆圈标定采样点,写上样品号,投到相同比例尺地形图上。9.10水样运输与送验水样采集后,应及时送实验室分析测试。一般从采样日起到实验室分析测试不得超过7d。特殊分析项目按有关要求执行。水样运输前应填写送样单,送样单与样品标签应核对无误。样品在运输过程中要注意防震、防冻、防哂、防污染。实验室应对样品进行核对、签收。10样品库多目标区域地球化学调查采集的土壤、湖底沉积物、近岸海域沉积物等实物样品应长期保存。样品应贴有明显标志,按图幅号、介质类型分类存放。土壤有机污染物分析样品,要求贮存于干净的硬质玻璃瓶中,暂时不分析应置于-18℃冷冻箱保存。10.2样品档案所有入库样品应建立资料档案,包括表层土壤和深层土壤样品编码图(1:250000)、单点样送样单、组合样送样单,样品进、出库登记表,样品分析测试完成后副样入库登记表等。10.3样品库房管理样品应存放在专门的样品库内。样品库应定期通风,保持干燥,防火、防虫。应建立检查制度,发现样品标签不清、样品瓶破损等应及时处理,样品出入库应有交接手续。样品分析测试结束后,需回收的副样按有关入库要求入库保管。11原始资料质量检查11.1野外原始资料质量检查多目标区域地球化学调查应建立健全野外工作三级质量检查制度和野外原始资料验收制度。采样作业组自检互检要求为100%。项目组野外采样质量检查(含重复采样)、样品加工检查要求达到总工作量的5%,室内质量检查要求达到总工作量的20%。承担单位野外采样质量检查、样品加工检查要求达到总工作量0.5%~1%,室内质量检查要求达到总工作量的5%~10%,其中包括对项目组检查内容不少于10%的抽查。承担单位除在工作过程中进行质量检查外,在野外工作结束前,要进行全面质量检查,并对采样作业组、项目组质检工作进行评价和验收,写出验收文据。11.2野外采样质量检查野外采样质量检查内容:a)采样点检查:样点的代表性与合理性、采样位置的正确性、GPS航迹图等;b)采样方法检查:采样深度、多点组合方法等;c)采样记录检查:样品编号、样点坐标、样品特征、柱状图、采样点环境描述的真实性、完整性等d)样品检查:样品组分、样品质量、样袋编号、样品防玷污措施、样品与点位图、记录卡一致性等;e)样品交接单检查:样品交接程序、交接单填写是否规范、完整等。野外采样质量检查结果要填写多目标区域地球化学调查野外质量检查登记表(表E.1)。室内原始资料检查内容:a)采样点位图检查:样点的均匀性和合理性、设计点位移情室内检查结果要填写原始资料检查登记表(表E.2)。样品加工检查结果要填写多目标区域地球化学调查样品加工质量检查登记表(表E.3)。11.6原始资料质量评价原始资料质量主要依据原始资料检查、验收情况和重复样分析情况进行评30%为合格(金元素的相对双差的允许限见表6)。要求相对双差合格率≥85%。12土壤地球化学样品分析测试质量要求及质量控制海域沉积物样品和盐碱土样品应加测含水率(含水率测量方法与要求参照GB17378.5—1998执根据地区特点和实际工作需要,还可选测Rn、Cs、Hf、Ta、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、及有机污染物等指标。选测有机污染物指标时,应根据测区表2各项指标分析方法检出限要求检出限D₁检出限D₁F412S2B11I511521N2U12V55PW12Y1注:“*”计量单位为10-²;“**”为无量纲表3土壤样品中部分有机污染物分析方法检出限单位为μg/g类别类别有机氣六六六(包括α、β、Y,δ-HCH四种异构体)0.001~多氯二氯、三氯、四氯、五氯、0.002~滴滴涕(包括DDE、DDT、DDD等四种异构体)0.005~重金属甲基汞12.2分析方法的选择12.2.1在选择分析方法配套方案时,应根据规范和用户质量要求以及各类元素不同分析方法质量参数水平,从中选择质量参数好的分析方法作为首选方法;同时考虑方法适用范围、成本、效率,进行合理优化配套组合。12.2.2被选用的分析方法经过检出限、准确度、精密度检验达到本标准要求(见12.3、12.4、12.5)后,可用于多目标区域地球化学调查样品分析。12.3分析方法检出限12.3.1有机污染物分析方法检出限是将浓度为一定的标准溶液平行7次测定,由3倍标准偏差值计算得到。12.3.2分析方法检出限要求(见表2)是指用于多目标区域地球化学调查样品分析方法最低要求,能否满足某一测区样品分析要求,还应以各元素报出率来衡量。报出率达到100%,说明所用分析方法检出限完全满足要求。报出率95%时,说明所采用分析方法检出限基本满足要求。报出率低于95%,说明所用分析方法不能满足该测区样品分析要求,需采取措施降低方法检出限,或采用检出限更低分析方法进行分析。12.4分析方法准确度12.4.1分析方法准确度,用分析国家一级标准物质(GBW)方法进行检验。对选用的国家一级标准物质(可从16个土壤国家一级标准物质中选择12个标准物质),用被选定分析方法对每一个标准物质进行12次分析,并分别计算每个标准物质平均值与标准值之间对数偏差(△lgC);或平均值和标准值之间平均相对误差(RE)。标准物质平均值对数偏差(△lgC)的允许限见表4。各元素分析方法准确度合格率要求100%。表4分析方法准确度、精密度要求含量范围准确度检出限三倍以内8注1:C;为每个GBW标准物质12次实测值的平均值;C,为GBW标准物质注2:n为每个GBW标准物质测量次数;C;为每个GBW标准物质单次实测值。12.4.2有机污染物分析方法准确度是将不同浓度水平的标准溶液加到土壤样品中,进行基质加标回收实验,由测定结果计算回收率,考核分析方法的准确度,其要求应不低于国家标准或行业标准中的相关规定。12.5分析方法精密度12.5.1分析方法精密度,是在一定条件下对样品进行多次测定,各次测定数据间符合程度,反映多次测定值波动幅度的大小。测定方法同12.4。并分别计算每个标准物质测量值的变异系数,变异系数的允许限见表4。各元素分析方法精密度合格率要求100%。12.5.2有机污染物分析方法精密度是将不同浓度水平的标准溶液加到至少7个同一土壤平行样品中,按实际样品分析,由测定结果计算相对标准偏差。考核分析方法的精密度,其要求应不低于国家标准或行业标准中的相关规定。12.6样品分析的质量控制12.6.1.1.1准确度控制目的主要是控制试样测定值与真值符合程度。和不同分析方法间可能存在的系统偏倚。12.6.1.1.2准确度控制采用分析国家一级标准物质进行。每500件样品中密码插入12个GBW标准物质进行分析,每种元素的每次分析结果单独计算测定值与标准值对数差(△lgC),对数差的允许限见表5。金元素采用不同含量的4个标准物质控制准确度,控制限见表6。国家一级标准物质,每种元素的分析准确度合格率要求≥98%。金元素国家一级标准物质合格率要求≥96%。检出限3倍以内表6金元素标准物质和试料分析允许相对偏差含量范围/(ng/g)注:A₁基本分析结果;A₂检查分析结果。12.6.1.2.1精密度控制目的主要是控制试样多12.6.1.2.2精密度控制采用分析国家一级标准物质进行控制。根据工作区地质特点或用户要求,4个不同国家一级标准物质(土壤),密码插入每一分析批中(50个号码),与试样一起分析,每批分析完毕后,按每个标准物质计算测量值与监控值对数偏差(△lgC),对数标准偏差(λ),用以衡量样品分析精 密度。对数偏差和对数标准偏差的允许限见表5。 12.6.1.2.34个标准物质的选择,应根据本测区样品性质、主要分析元素种类及含量情况,选取接近背景含量,兼顾高、中、低含量的标准物质进行控制。每种元素的分析精密度合格率要求≥98%。12.6.1.3.1报出率(P)是指实验室能报出元素含量数据样品数(N)占样品总数(M)百分比(P=N/M)。能报出元素含量数据样品数(N),是指元素含量数据大于或等于分析方法检出限的样品总数,小于分析方法检出限的样品数,不能参与计算。12.6.1.3.2当工作区中某些元素报出率<95%时,说明所采用分析方法的检出限不能完全满足本测区试样分析要求,应采取措施降低方法检出限或采取检出限更低方法对未报出的样品重新进行分析,直至完全满足要求。总报出率要求≥99%。12.6.1.4试样的重复性检验12.6.1.4.1按所送试样总数随机抽取5%试样,编制成密码,交由熟练分析技术人员,单独进行重复分析,并计算原始分析数据与重复性检验数据之间相对双差[RD=|A₁-A₂|/%(A₁+A₂)]。原始分析数据含量3倍检出限以内RD≤30%为合格,样品含量3倍检出限以上RD≤25%为合格。12.6.1.4.2重复性检验按单元素合格率统计,即某元素重复性检验合格率=合格样品数/重复性检验样品总数×100%。其中合格样品数是指原始一次重复性检验合格数,抽查或返工后合格样品数不能参加统计,合格率要求达到90%。12.6.1.4.3金元素的重复性检验方法按(12.6.1.4.1)进行,随机抽样的比例为10%(应包括全部高含量样品、部分中、低含量样品)。相对偏差的允许限(见表6)合格率要求达到90%。12.6.1.5异常点的重复检验12.6.1.5.1每个地区或每批样品分析完毕后,对部分特高或特低含量试样,应进行异常点重复性检验。12.6.1.5.2异常点重复检验合格率统计计算按试样的重复性检验的要求进行。合格率要求85%。12.6.1.6分析过程的控制在分析过程中应注意进行试液(料)制备控制、标准溶液控制、标准曲线(工作曲线)控制、空白试验、背景扣除和干扰校正等。12.6.1.7监控图的绘制标准物质质量参数的日常监控曲线图的绘制,以单个国家一级标准物质为单元在算术坐标纸上进行绘制,具体绘制方法是以样品分析批次为横坐标,以△lgC为纵坐标,从一0.5为起始点,间隔为0.01在纵坐标上由下至上标注至0.5。同时在0标志点的地方绘制一条与横坐标相平行的直线。按分析批次将单个国家一级标准物质的△lgC数值投影到坐标纸上相应的位置上,依次连接各个投影点。12.6.1.8质量控制工作量以上内部质量控制方法中所列控制比例,可根据各分析元素质量状况,进行适当调整,但总的质量控制工作量,不应低于本标准要求。12.6.2实验室外部质量控制12.6.2.1实验室外部质量控制目的实验室外部质量控制是通过送样单位或送样单位委托质量监督员以密码插入标准控制样方法来进行质量控制,其主要目的如下:a)研究实验室分析控制样,所取得的测试数据各项参数特征与控制样标准值数据各项参数特征的相关性,判断批次间、图幅间是否存在系统偏倚。b)研究实验室分析控制样,所取得的测试数据所绘制的虚拟地球化学图与控制样标准值所制作的虚拟地球化学图之间的相似性。判断实验室整体试样分析结果的准确性和可靠性。c)力求使试样测试数据相互之间的空间分布逼近自然界的真实情况。12.6.2.2实验室外部质量控制方法标准控制样由专门负责区化样品分析质量的监控站负责制备。制备方法按标准物质制备要求、流程进行,主要工作如下:a)标准控制样制备:运用现有的土壤一级标准物质,按不同比例配制成不同浓度、不同基体组成标准控制样多组,每组150件。b)标准控制样各元素含量标准值确定。原则上按原标准物质各元素含量标准值及参加配制控制样的比例,经计算后成为标准控制样各元素试用值。c)为了防止和杜绝在配制过程中出现的偶然差错,需对配制标准控制样进行均匀性和标准值检验,采用X射线荧光光谱分析法对其主成分进行至少5次分析,用其他灵敏分析方法(如ICP、AAN等),对痕量元素进行至少5次分析,分别取5次分析平均值与计算的标准值进行比对,并计算平均值与计算的标准值之间对数差△lgC≤0.05(绝对值),即可认为计算的标准值的结果是准确的。否则该配制的标准控制样应予以舍弃。标准控制样以随机化密码插入工作,由送样单位派员或由实验室质量管理人员在实验室样品加工完毕后进行;将配制的标准控制样密码编入每批(约50个号码,每批插入4件)预先由采样单位留好的空号内;并要求与样品同时分析,每份标准控制样应进行单份测定。标准控制样质量控制参数要求:a)标准控制样准确度以150件标准控制样为一个统计单元,按单个控制样单个元素统计标准控制样测量值与控制样标准值间对数差(△lgC)。允许限见表5。单个元素合格率≥90%。b)标准控制样精密度根据需要可按分析批、1:50000图幅、1:100000图幅或整个图幅统计单元素控制样对数标准偏差λ,允许限见表5。单个元素合格率≥90%。c)标准控制样的测量值与标准值相关性以150件标准控制样为一个统计单元,统计单元素标准控制样测量值与标准试用值的相关系数R。以及X、X、Xx、中位值等参数。单个元素相关系数,要求R≥0.900。d)标准控制样的测量值与标准值等精度检验以150件标准控制样为一个统计单元,分别统计测量值与标准值的方差,并进行双样本的方差检验(F检验)进行对比。F检验值要求小于F临界值。利用标准控制样编制虚拟地球化学图,对分析质量进行评价,主要工作包括:a)标准控制样虚拟图绘制根据插入控制样各元素的试用值,按1:50000图幅进行排位并绘制排位点位图,以制图软件,绘制150件标准控制样的各元素虚拟等值线地球化学图,作为相似性比较的虚拟标准地球化学图。b)标准控制样实际测量值虚拟地球化学图绘制从实验室提供的分析报告数据中,剔出150件标准控制样数据,并以此测量值,按a)的方法绘制各元素的虚拟地球化学图。c)虚拟相似图的判别采用目视比较法并结合所统计的控制样准确度和精密度等参数,对实验室所提供总体数据分析质量作相似性判别。12.6.2.2.5元素地球化学图检验依据实验室提供样品分析数据,按照14.3.2规定要求绘制各元素地球化学图,并根据地球化学图所反映的背景及异常情况是否与地质情况相吻合,对样品分析数据质量进行总体评价。12.6.3有机污染物分析质量控制12.6.3.1采用全流程空白、替代物标准回收率、基质(控制样)添加回收率等指标来监控检测结果的准确度。每一分析批次应做不少于2个替代物标准品回收试验,当标准加入量为10倍方法检出限量时,标准回收率应≥90%,合格率应为100%。12.6.3.2用平行样相对标准偏差控制样品分析的精密度。应随机抽取20%的样品(最少不得少于2件样品)进行不同时间的内检分析,计算基本分析与检查分析的相对双差,当样品含量在三倍检出限以内时应≤100%,三倍检出限以上应≤50%,合格率要求90%以上。12.6.3.3全流程空白试验,每一个分析批至少插入2个全流程空白试验样,全流程空白要求应该低于方法检出限。12.6.4.1实验室内部质量评估每个工作区样品分析工作结束后,实验室应对最终报出的样品分析数据可靠性和合理性进行全面的质量评估,并提交质量评估总结报告,报告内容包括:a)任务来源;b)采用分析方法及分析方法的摘要;c)分析方法质量参数,分析方法检出限、准确度及精密度;d)每个工作区各元素的报出率、总报出率;e)一级标准物质分析准确度参数△lgC合格率;f)重复性检验合格率;g)异常点重复性检验的合格率;h)标准控制样质量参数统计评价;i)质量控制图(分元素一级标准物质和控制样监控图);j)野外重复采样按重复性检验要求进行控制和统计;k)为保证分析质量所采取的各项措施;1)总体评价。12.6.4.2用户质量评估用户质量评估由送样单位或质量管理机构根据密码分析样、标准控制样或再现性分析等的结果,以及分析数据可被利用性等对分析数据质量进行全面评估。13水地球化学样品分析测试质量要求及质量控制物21项。选测项目主要包括:分析元素检出限要求见表7。58F113.3.2每一批试样在10个以下,插入1个~2个标准物质;10个以上插入2个或2个以上标准物质。插入1个标准物质时,其待测元素浓度应在工作曲线的中间部位;插入2个标准物质时,应分别安排在该批次试样的前半部和后半部。13.3.2.1测定元素和项目在无标准物质选择时,应用加标回收控制分析准确度。每批试样在10个以下时,加标回收试样数为2份~3份。每批试样在10个以上时,加标回收试样数为3份~4份。13.3.2.2统计标准物质测量值与参考值相对误差(%)为样品分析的相对双差]即判定为合格,超出此范围即为不合格。标准物质不合格,应及时查找原13.3.2.3加标回收率在95%~105%范围内为合格,否则应予返工,13.3.3精密度控制:精密度控制采用重复分析的方法进行控制,每一批试样随机抽取20%的试样作为检查分析样,一批试样少于10个试样的检查比例应增加至30%~50%。a)重复分析应随机抽取,编成密码,由不同人员进行测试,也可由同一人承担。合格率要求b)重复分析的双差(RD)按DZ/T0130—2006执行。13.3.5水质野外平行样分析质量要求,按重复分析样要求进行控制和统计。合格率要求≥90%。和区域经济发展规划等。14.2.1对多目标区域地球化学调查取得的数据信息应进行参数统计,包括表层土壤样、深层土壤样、14.2.2土壤地球化学基准值、土壤地球化学背景值由系列参数组成,包括样本数(N)、统计面积(S)算术平均值(X)、标准离差(S。)、变异系数(CV)、几何平均值(X)、中位数(M.)、以平均值加减3倍标准离差进行迭代剔除后的算术平均值(Xo)、以及最大值(Xm)、最小值(X)等。14.2.3土壤碳库计算,包括土壤碳密度(SCD)、单位土壤碳量(USCA)、碳储量(SCR)等参数(附录F)。土壤容重及砾石含量值可以收集,或按附录G要求获得。采样点位图主要包括表层土壤地球化学测量采样点位图、深层土壤地球化学采样点位图、水地球化各类采样点位图要求按照1:50000或1:100000工作图幅范围分别编制。以相同比例尺地形图格网线以黄绿色表示。不同采样点和检查点采用不用颜色与大小的子图表示(表8)。在图框的右侧标等参数。表8各类采样介质点位图子图和样号表达规定点位图类点的子图表示子图规格/mm规格/mm表层土壤地球化学采样点圆圈深层土壤地球化学采样点双圆圈滩涂(含潮间带)表层地球化学采样点滩涂(含潮间带)深层地球化学采样点湖底表层沉积物、近岸海域表层沉积物采样点圆圈湖底深层沉积物、近岸海域深层沉积物采样点双圆圈地表水地球化学采样点圆圈浅层地下水地球化学采样点双圆圈检查点组合样点位图包括表层土壤地球化学测量组合样点位图和深层土壤地球化学测量组合样点位图。按照1:250000或1:500000比例尺编制。组合样包含土壤组合样,湖底沉积物、近岸海域沉积物分析样。组合样点坐标为所代表格子中心点坐标。图面应绘出各采样图幅规格网边界、采样大格网格,并标明图幅号、样号。各组合样点应包含分析数据、地质单元、土壤类型、地貌类型等点位属性。14.3.1.3异常查证与评价实际材料图异常查证与评价实际材料图包括异常查证与评价各类样品采样剖面与点位等内容。14.3.2元素地球化学图编制14.3.2.1地球化学图等量线间隔选取元素地球化学图包括表层土壤地球化学图、深层土壤地球化学图、地表水地球化学图、浅层地下水地球化学图等,以单元素数据勾绘等量线成图。比例尺为1:250000。地球化学图等量线间隔选取原则为:a)微量元素及CaO、MgO一般选取0.11gC(μg/g、ng/g、%)间隔,图面上返回其对应真数值标注(表9)。高含量区或极少数点造成的高值区等量线间隔在图上小于0.7mm时应适当抽稀,并标注极值点含量。b)K₂O、Na₂O、TFe₂O₃、SiO₂、Al₂O。等氧化物可采用算术含量间隔勾绘等量线,含量间隔大小以满足等量线数8根左右为宜。pH值采用测量值勾绘等量线,间隔值为0.5,起始值小数点后一位为0或5。c)为了从图面上更直观地反映异常、划分背景,可采用累积频率的分级方法作图,推荐0.5、1.5、段可根据地球化学分布、地质、生态环境特征确定。图面等量线分级应视元素含量分布情况,适当抽稀或加密,图面等量线间距不小于0.7mm。表9地球化学图等量线间隔值表图上标注的真数值图上标注的真数值45814.3.2.2地球化学元素含量直方图表层土壤地球化学图、深层土壤地球化学图应附元素含量直方图,包括:全区数据直方图、全区土壤数据直方图、全区湖积物数据直方图、全区潮间带数据直方图、全区近岸海域沉积物数据直方图、主要地质单元数据直方图。地表水和浅层地下水地球化图作全区数据直方图、主要水文地质单元数据直方图。数据直方图作图原则规定如下:a)直方图组距规定为0.1lgC(μg/g、ng/g、mg/L、%),组端正值规定百分位为7,负值百分位为3。部分常量元素可选取算术等间隔组距,间隔大小以满足分组数8组为宜。b)直方图应标注统计样品数、平均值(X),标准离差(S。)、变异系数(CV)、最大值、最小值等。14.3.2.3地球化学图色区划分应的含量,采用图5所示的间隔划分色区。123459R000GB70累积频率15级48图5地球化学图颜色分级方案地球化学图图名根据以下原则确定:a)表层土壤地球化学测量为“××省××地区表层土壤元素(X)地球化学图”1:250000。b)深层土壤地球化学测量为“××省××地区深层土壤某元素(X)地球化学图”1:250000。c)地表水地球化学测量为“××省××地区地表水某元素(X)地球化学图”1:250000。d)浅层地下水地球化学测量为“××省××地区浅层地下水某元素(X)地球化学图”1:250000。采用1:250000地形图编制简化地理底图,内容包括主要水系、交通线、城镇以及典型地物标地球化学图图式、图例和用色标准,按中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0075执行。单位、分析负责人栏。视图面状况可附必要的角图,如pH值分区图、主要地质背景图、主要土壤类多目标区域地球化学调查应编制必要的推断解释性或评价性图件。包括单元素地球化学异常图、组合元素地球化学异常图、地球化学分区图、表层土壤环境质量分类图、表层土壤常量营养元素(全量)态地球化学评价图等图件。15异常查证与异常评价异常查证的目标任务是复核异常是否存在,初步查明引起异常的自然或人为作用,异常物质来源,异常形成的地质背景和生态环境,以及可能产生的生态环境效应和地质找矿意义,服务于地质找矿、土异常可按照成因类型与应用领域进行分类:a)成因类型分类:1)自然成因异常(代码为N);2)人为污染引起的异常(代码为P);3)多因素复合作用引起的异常(代码为C)。b)应用领域分类:1)与环境质量或污染有关的异常(代码为W);2)与农业有关的营养及有益元素丰缺异常(代码为L);3)与矿产资源有关的异常(代码为K);4)其他异常(代码为J)。15.2异常查证选区15.2.1生态环境与农业土壤类异常选区。一般选择异常元素组合复杂、强度较高及可能对经济社会发展产生影响的区域或局部异常进行查证。15.2.2矿产资源类异常选区。参照DZ/T0167要求进行异常分类筛选。15.2.3调查区可能分布反映生态环境、农业土壤或矿产资源等不同类型异常,每个工作区一般应选择主要异常类型3处~5处进行查证,选择查证的异常应具有代表性与典型性。15.3异常查证方法技术15.3.1生态环境与农业土壤类异常查证15.3.1.1区域性异常范围内选择若干典型地区进行查证,用以代表整个区域;局部异常查证应选择同类异常中具有代表性的异常。15.3.1.2异常查证一般以面积性调查为主,在所选择的典型异常区提取多目标区域地球化学调查单点样品,或按照4个点/km²密度加密采集土壤样品,湖泊沼泽、近岸海域等按照1~2个点/km²加密采集底沉积物样品。辅以土壤水平剖面和土柱剖面调查,视需要采集岩石、水、生物等样品。15.3.1.3分析测定样品中异常元素及相关指标,对异常进行分解和圈定,查明异常分布特征与成因类型,追踪异常来源,识别异常产生的自然或人为因素,分析异常影响范围和程度等。15.3.1.4系统收集异常地区自然地理、土地利用、农业种植及生态环境等方面资料,对异常形成条件与影响因素进行综合分析和研究。15.3.1.5异常查证定点和记录参照《区域生态地球化学评价规范》。15.3.2矿产资源类异常查证参照DZ/T0167相关要求执行。15.4.1生态环境与农业类异常评价15.4.1.1按照农田、湖泊、城市、矿山等生态系统对影响经济社会发展的重要异常进行评价。一般异常评价可与异常查证所选择的典型地区结合进行。异常评价侧重于查明异常元素在生态系统中的迁移转化过程及可能产生的影响,异常查证侧重于查明土壤中异常的成因类型与物质来源。15.4.1.2对主要生态系统中的典型异常进行评价。通过对土壤、水及生物等元素指标进行分析,研究生态系统中异常元素的分布特征、赋存状态、迁移转化过程及生态效应等。也可同时选择与典型区条件类似的非异常区开展相应研究工作,以便进行评价对比。15.4.1.3异常评价工作中不同介质样品尽可能同点位配套采集,有关评价内容、工作布置、采样方法、样本数量、元素指标测试及资料整理等要求参照《区域生态地球化学评价规范》。15.4.2矿产资源类异常评价矿产资源类异常主要通过成矿元素组合特征与分带特征,对可能的成矿类型及找矿远景进行评价。矿产资源类异常评价参照DZ/T0167相关要求执行。16多目标区域地球化学调查报告的编写16.1多目标区域地球化学调查野外工作和分析测试结束后,应系统进行资料整理、图件编制、综合研究和调查报告编写。16.2多目标区域地球化学调查报告包括文字报告和地球化学图件两部分,地球化学图件可根据调查区面积,在1:250000数字图件基础上,选择合适的比例尺进行缩编,编制地球化学图册。16.3成果报告编写提纲:1.项目来源及任务目标2.完成的工作量3.主要成果概述及参加人员贡献4.国民经济和社会发展状况5.制约调查区国民经济和社会发展的农业地质、生态环境地质问题评述三、工作方法技术及质量评述1.区域地球化学调查野外工作方法技术及质量评述2.样品分析测试方法及工作质量评述3.数据处理及地球化学系列图件编制4.异常查证与评价方法技术1.系列地球化学参数特征2.区域地球化学元素分布特征3.区域地球化学异常分类及分布特征4.土壤碳储量分布5.地球化学分区五、异常查证与评价1.典型重金属异常查证与评价2.典型营养元素、有益元素异常查证与评价3.与矿产有关的典型异常查证与评价4.区域生态地球化学评价六、土地质量地球化学评估1.土壤环境质量地球化学评价2.营养和有益元素丰缺评价3.土地质量地球化学评估论述基础地质研究、资源潜力初步评价、农业区划与农业种植开发研究、环境保护与地方病防控研究、土地规划利用研究等方面研究成果,并对经济效益与社会效益进行评价。16.4汇交资料包括:多目标区域地球化学调查数据库、采样点位图、组合样点位图、异常查证与评价实际材料图、多目标区域地球化学调查成果报告及图册、附件。电子版图件按工作比例尺成图提交,纸介质图件选择合适的比例尺进行缩编成图、成册。(规范性附录)土壤地球化学采样记录卡土壤地球化学采样记录卡及填写说明见表A.1和表A.2。表A.1土壤地球化学采样记录卡ABCDE省ID号图幅号剖面图FGHIJKLMNOP原始样号成因土地利用QRSTUVWX航迹图列记录项目记录说明AB省(市、自治区)CN3为GPS自动记录的采样点ID号,不得手工更改,如果自动记录有误,可重新记录,号得以保存,但作废、弃之不用D图幅号EC6大格号士小格代码十样点号编制,如宜昌幅FN8按高斯坐标记录。东偏值,加带号,精确到m,如19543GN7按高斯坐标记录。北偏值,精确到m。如3478HC3记录3位数:分别代表样品中粗砂(第1位)、细粉砂(第2位)和黏土及有机分;其含量以编码方式分级填写,分为:0:无;1:少量(<30%);2:中量(30%(>70%),三者之和等于4IC2记录为1土黄色;2灰色;3褐色;4灰黑色;5红色;6砖JN3表层为取样截止深度;深层为取样起始深度。以K原始样号LC1指外来物质对土壤的可能污染。0无;1轻度;2中MC1水土流失及剥蚀情况:0无;1轻度;NO成因C2为土壤成因类型:00人工堆积(仅限城区);01残积物;02坡积物;03残坡物;05冰积物;06江湖堆积物;07岩溶堆积物;08风积物;09洪积物;10沼泽物;12坡一冲积物;13冲积一洪积物;14海积物;P土地利用C3为土地利用类型:011水田;012水浇地;013旱地;021果园、022茶园地;023其有林地;032灌木林地;033其他林地;041天然牧草地;042人工牧草地;04服用地;061工业用地;062采矿用地;063仓储用地;071城镇住宅用地;072公共管理与公共服务用地;09特殊用地;10交通运输用地;11水域及水利设施用地;121空闲地;122设施农用地;123田坎;124盐碱地;125沼泽地;126QC1丘陵;2山地;3谷地;4盆地;5平原;RGPS坐标SC4代码记录:省、市、自治区代码+(01地调院;02之后各省自行编码)为:4201注1:深层采样记录按第四系岩性划分标准,简述地表0cm~200cm岩性特征,大于10cm分注2:农作物种类、养殖业种类、名特优产品应如实填写;备注栏补充填写与生态环境相关内容,如具体厂矿名(规范性附录)近岸海域沉积物、湖积物地球化学采样记录卡近岸海域沉积物、湖积物地球化学采样记录卡及填写说明见表B.1和表B.2。表B.1近岸海域沉积物、湖积物地球化学采样记录卡ABCDE省ID号图幅号剖面图FGHIJKLMNOQRSTU原始样号VWXY航迹图列记录说明AC2为分类识别号:表层沉积物为41,深B省CN3为GPS自动记录的采样点ID号,不得手工更改,如果自动记录有误,可重新记录,号得以保存,但作废、弃之不用D图幅号C10为图幅号:按1:50000或1:100000工作图幅号填写。如H49D004008或H49EC8按图幅代号十大格号十小格代码十样点号编制,和土壤编号一致,如宜昌幅:FN8按高斯坐标记录。东偏值,加带号,精确到m,如19543GN7按高斯坐标记录。北偏值,精确到m。如3478HN2.1为水面至水底的深度,精确到0.1mIC201湖积低平原;02谷地;03海岸带平缓区;04海岸带斜坡区;05海岸带港湾JKLC3记录3位数;分别代表样品中粗砂(第1位)、细粉砂(第2位)和淤泥及有机分;其含量以编码方式分级填写,分为:0;无;1:少量(<30%);2:中量(30%(>70%),三者之和等于4MC10无色;1白色;2黄色;3棕色;4褐色;NC10无色;1白色;2黄色;3棕色;4褐色;OC1为生物残骸:0无;1贝类;2甲壳类;QR原始样号STC4代码记录:省、市、自治区代码+(01地调院;02之后各省自行编码),如湖北地调院为420](规范性附录)水地球化学采样记录卡水地球化学采样记录卡及填写说明见表C.1和表C.2。表C.1水地球化学采样记录卡ABCDE省图幅号FGHIK浊度LMNOPQR水体类型STUVWX地貌类型原始样号YZ加HNO₃样加HNO₃+原水样1(24h送样)加NaOH样(24h送样)航迹图编号列记录说明AC2为主标识符,地表水样规定为31,浅层B省CN3为GPS自动记录的采样点ID号,不得手工更改,如果自动记录有误,可重新记录,号得以保存,但作废、弃之不用D图幅号C10为图幅号:按1:100000工作图幅号填写。如H49D004008(H49代表1:表1:10万、004-行数、008-列数)EC6为同比例尺图幅汉语拼音代码(如宜昌一YFN

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