荧光分光光度计型式评价大纲

1本型式评价大纲规定了荧光分光光度计的产品分JB/T5594—1991荧光分光光度计上述文件中的条款通过本大纲的引用而成为本大纲的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本大纲，然而，鼓荧光分光光度计(以下简称仪器)由光源系统、激发单色器系统、样品室、发射单色器系统、检测器系统和数据处理系统构成。由单色光，照在样品池中的被测荧光物质上，由此激单色器色散成单色光，通过检测器系统测量荧光强较低时，荧光强度F与荧光物质的浓度c、仪器常数k有如下关系：4.1技术资料4.1.2技术标准文件(含检验方法)。4.2试验样机2之一具有代表性的规格产品，每种规格产品应提供一台样机。5法制管理要求5.1计量单位要求荧光分光光度计应采用法定计量单位。荧光分光光度计的波长示值误差应符合JJG537—2006的规定。5.3计量法制标志和计量器具标识的要求荧光分光光度计必须在仪器的铭牌或面板、表头等明显部位标注计量法制标志和计量器具标识，其标志、编号和说明必须清晰可辨，牢固可靠。5.3.1计量法制标志一般包括以下内容：5.3.1.1制造计量器具许可证标志和编号(试验样机可留有相应位置，只对国产仪器);5.3.1.2仪器型式批准标志和编号(本项为非强制性规定，试验样机可留有相应位置)。5.3.2计量器具标识一般包括以下内容：仪器名称、生产厂名、规格(型号)、制造日期、出厂编号。5.4外部结构设计要求对不允许使用者自行调整的仪器部位，应该采用封闭式结构设计或者留有加盖封印的位置。对需要进行现场检测的计量器具，应该有方便现场检测接口、接线端子等结构。5.5安装标志要求对安装有特殊要求的荧光分光光度计，应该有安装说明标志。6计量要求荧光分光光度计计量性能指标要求见表1。表1荧光分光光度计计量性能指标B类单色器波长的最大允许值误差波长重复性不大于1nm灵敏度检出极限信噪比*依据仪器说明书指标测量线性线性相关系数不小于0.995荧光光谱峰值强度重复性不大于1.5%稳定度荧光强度示值上限在10min内的漂移不大于1.5%注：“*”为可选项。37.1.1仪器应平稳地放置于工作台上，各紧固件均应紧固良好。各调节按钮、按键和7.1.2仪器的指示仪表应工作正常，刻线应均匀、清晰。指针的宽度不大于刻线的宽7.1.3仪器所配滤光片，不得有灰尘、油污、划痕或斑点。所配荧光池各透光面应光7.3绝缘强度试验仪器电源的相(或中)线对地的绝缘强度，应能承受交流电压1.5kV、50Hz,历电源电压在220V±22V变化时，波长示值误差和灵敏度满足6.1和6.3的要求。仪器处于正常工作状态，置于环境温度为35℃±2℃试验箱中，持续试验时间为2h,仪器应能正常工作，波长示值误差和灵敏度满足6.1和6.3的要求。仪器处于正常工作状态，置于环境温度为5℃±2℃试验箱中，持续试验时间为2h,仪器应能正常工作，波长示值误差和灵敏度满足6.1和6.3的要求。仪器按包装设计要求进行包装后，置于环境温度为55℃±2℃试验箱中，持续试验时间为8h。试验完毕后，波长示值误差和灵敏度满足6.1和6.3的要求。仪器按包装设计要求进行包装后，置于环境温度为-40℃±2℃(如仪器带液晶显示器并且其运输温度为-20℃±2℃时，试验温度为一20℃±2℃试验箱中，持续试验时间为8h。试验完毕后，波长示值误差和灵敏度满足6.1和6.3的要求。仪器按包装设计要求进行包装后，置于环境温度为55℃±2℃,相对湿度为95%试验箱中，按图1的要求在25℃±3℃和55℃±2℃之间进行交变湿热试验，持续试验时间为每周期24h,进行两个周期试验。试验完毕后，波长示值误差和灵敏度满足6.1和6.3的要求。4图1交变湿热试验循环图碰撞试验机工作条件：加速度，100m/s²±10m/s²;脉冲持续时间，16ms±2ms;碰撞次数，1000次±10次；脉冲重复频率，60次/min～100次/min。试验后，仪器不应有机械损伤和紧固部位松动现象，波长示值误差和灵敏度满足6.1和6.3的根据表2规定按仪器包装件的总质量确定跌落方式和要求。表2跌落方式和要求包装件质量跌落方式跌落高度、角度自由跌落倾斜跌落底面棱边长度小于500mm时，倾角为30°底面棱边长度不小于500mm时，底面离地试验后，仪器不应有机械损伤和紧固部位松动现象，波长示值误差和灵敏度满足6.1和6.3的要求。58型式评价项目一览表型式评价项目重要性要求B类单色器法制管理要求计量单位主要单项主要单项准确度要求主要单项主要单项标志和标识主要单项主要单项安装标志主要单项主要单项计量要求波长示值误差主要单项主要单项波长重复性主要单项/灵敏度主要单项主要单项测量线性主要单项主要单项荧光光谱峰值强度重复性主要单项主要单项稳定度主要单项主要单项通用技术要求外观与初步检查非主要单项非主要单项绝缘电阻试验主要单项主要单项绝缘强度试验主要单项主要单项电源电压适应性主要单项主要单项高温试验主要单项主要单项低温试验主要单项主要单项高温贮存试验主要单项主要单项低温贮存试验主要单项主要单项交变湿热试验主要单项主要单项主要单项主要单项跌落试验主要单项主要单项9型式评价项目的试验方法和条件9.1试验前的准备仪器应平稳地放置于工作台上，无强光直射在仪器上，周围无强磁场、电场干扰；无振动；无强气流影响。试验前仪器应预热20min。配置滤光片的仪器，必须安装好滤光片，更换滤光片应先切断电源。9.2外观与初步检查9.2.1试验目的6检查仪器的外观是否符合7.1的要求9.2.2试验条件环境温度为20℃±10℃,相对湿度不大于85%,交流供电电压为220V±22V,交流供电频率为50Hz±0.5Hz。9.2.3试验程序仪器放置于试验条件下，使之达到温度和湿度平衡后，检查仪器外观及结构是否符合7.1的要求。9.2.4合格判据结果符合7.1的要求为合格。9.3绝缘电阻试验9.3.1试验目的检查采用交流供电电源工作的仪器的绝缘电阻是否符合7.2的要求。9.3.2试验条件同9.2.2要求。9.3.3试验设备绝缘电阻表：输出电压500V,准确度级别优于10级。9.3.4试验程序仪器不连接供电电源，开启仪器电源开关。将绝缘电阻表的一个接线端子接到电源插头的相线上，另一接线端子接到仪器的接地端上，施加500V直流试验电压，稳定5s后测量仪器的绝缘电阻。9.3.5合格判据结果符合7.2的要求为合格。9.4绝缘强度试验9.4.1试验目的检查采用交流供电电源仪器的绝缘强度是否符合7.3的要求。9.4.2试验条件同9.2.2要求。9.4.3试验设备耐压试验仪：交流电压0kV～1.5kV,频率为50Hz,准确度等级优于5级。9.4.4试验程序用耐压试验仪以100V/s～500V/s的升压速率，分别在仪器有绝缘要求的外部带电端子与外壳间、电源插头与外壳间，施加频率为50Hz,有效值电压为1.5kV(额定电压超过50V时)或有效值电压为500V(额定电压不超过50V时)的交流电压，保持1min,观察并记录试验中所发生的现象；试验后，对仪器进行通电检查。9.4.5合格判据结果符合7.3的要求为合格。9.5A类单色器波长示值误差与重复性试验9.5.1试验目的7检验荧光分光光度计的波长示值误差与重复性是否符合6.1和6.2的要求。同9.2.2要求。试验用标准物质及设备见表4。表4波长示值误差试验用标准物质及设备要求名称要求1.00×10~*g/mL,国家二级标准物质工作标准荧光池氙灯仪器自带汞灯笔型漫反射板(或无荧光的白色滤纸条) 将发射侧单色器置零级，将漫反射板(或无荧光的白色滤纸条)放入样品室，选择小值，发射狭缝设置较大值，对激发侧单色器进行扫描，寻找450.1nm附近的光谱峰，重复测量3次。将激发侧单色器置零级，将漫反射板(或无荧光的白色滤纸条)放入样品室，选择小值，激发狭缝设置较大值，对发射侧单色器进行扫描，寻找450.1nm附近的光谱峰，重复测量3次。在灯室内正确安装好笔型汞灯并点亮，要求能使光谱线扫描速度为“中”,激发侧狭缝设置为实际可行的最小值，发射侧狭缝设置较大值，扫读取峰值所对应的波长，重复3次测量。扫描速度为“中”,发射侧狭缝设置为实际可行的最小值，激发侧狭缝设置较大值，扫描发射波长，对汞灯谱线253.65nm、365.01nm、435.85nm、546.07nm进行扫描，8读取峰值所对应的波长，重复3次测量。9.5.4.3萘峰位置方法9.5.4.3.1激发侧单色器的波长示值误差与波长重复性将萘-甲醇(1×10-*g/mL)放入样品室，选择波长扫描模式，将发射侧波长设定在331nm处，响应时间为“快”,扫描速度为“中”,激发侧狭缝设置为实际可行的最小值，发射侧狭缝设置较大值，对激发侧单色器240nm～331nm的波长范围进行扫描，寻找290nm附近的光谱峰，重复测量3次。9.5.4.3.2发射侧单色器的波长示值误差与波长重复性将萘-甲醇(1×10-*g/mL)放入样品室，选择波长扫描模式，将激发侧波长设定在290nm处，响应时间为“快”,扫描速度为“中”,发射侧狭缝设置为实际可行的最小值，激发侧狭缝设置较大值，对发射侧单色器290nm～400nm的波长范围进行扫描，寻找331nm附近的光谱峰，重复测量3次。9.5.5数据处理按公式(1)计算荧光分光光度计波长示值误差：式中：λy——参考波长值，nm;按公式(2)计算荧光分光光度计波长重复性：δ——波长重复性。9.5.6合格判据结果符合6.1、6.2的要求为合格。9.6B类单色器滤光片峰值波长示值误差试验9.6.1试验目的检验荧光分光光度计B类单色器仪器波长示值误差是否符合6.1的要求。9.6.2试验条件同9.2.2要求。9.6.3试验设备紫外-可见分光光度计：波长示值误差：±1.0nm。9.6.4试验程序同JJG537—2006《荧光分光光度计》中5.3.3。99.6.5数据处理同JJG537—2006《荧光分光光度计》中5.3.3。9.6.6合格判据结果符合6.1的要求为合格。9.7灵敏度试验9.7.1检出极限试验9.7.1.1试验目的检验荧光分光光度计的检出极限是否符合6.3的要求。9.7.1.2试验条件同9.2.2要求。9.7.1.3试验设备试验用标准物质及设备见表5。名称要求硫酸奎宁荧光标准物质国家二级标准物质硫酸奎宁工作标准溶液浓度分别为1×10~'g/mL、4×10-7g/mL、工作标准荧光池高氯酸溶液9.7.1.4硫酸奎宁工作标准物质的制备参照JJG537—2006《荧光分光光度计》附录A制备。9.7.1.5试验程序类单色器选取质量浓度为1×10-9g/mL,B类单色器选取质量浓度为1×10~'g/mL硫酸奎宁标准溶液。灵敏度置在最高挡。选择适当的狭缝宽度，激发波长在350nm左右、发射波长在450nm左右，对空白溶液与标准溶液进行连续交替11次测量。如果在测量中，有1次数据确认是由外界干扰或操作引起的粗大误差，应将该次数据剔除。9.7.1.6数据处理按公式(3)计算每次测量的荧光强度：式中：F;——每次测量的荧光强度；F₁——标准溶液的荧光强度；Fo——空白溶液的荧光强度。检出极限指两倍于标准偏差读数的物质浓度。用符号DL表示，按公式(4)计算：F—11次测量的平均荧光强度；c——标准溶液的浓度；s——11次单个测量值的标准偏差。9.7.1.7合格判据结果符合6.3的要求为合格。9.7.2信噪比试验9.7.2.1试验目的检验荧光分光光度计的检出极限是否符合6.3的要求。同9.2.2要求。b)10mm标准荧光池一只：配套误差不应大于0.5%。9.7.2.4试验程序将盛有三次蒸馏水的10mm荧光池置于样品室中，设激发波长为350nm,激发和发射狭缝均为10nm,响应时间为“慢”,扫描速度为“慢”。调节灵敏度，使发射波长为397nm时，仪器示值为满量程的90%左右，将发射波长退至300nm,并调零，然后对发射单色器扫描，记录300nm～430nm发射光谱曲线，发射波长397nm附近的峰值即为信号S,将发射波长调到峰值波长，进行时间扫描2min,噪声曲线的峰一峰值为噪声N,计算S/N值，即为信噪比。9.7.2.5合格判据结果符合6.3的要求为合格。9.8测量线性试验9.8.1试验目的检验荧光分光光度计的测量线性是否符合6.4的要求。9.8.2试验条件同9.2.2要求。9.8.3试验设备同9.7.1.3要求。9.8.4试验程序置激发波长350nm左右，发射波长450nm左右，响应时间为“快”,扫描速度为“中”。用0.05mol/L的高氯酸溶液作空白，调节仪器灵敏度和狭缝宽度，使表6中浓度最大的溶液示值在满量程值的90%附近。表6硫酸奎宁工作标准溶液(单位：g/mL)标准溶液编号1234标准溶液浓度8×10-¹交替测定空白和各浓度标准溶液的荧光强度。每种溶液重复测量3次。9.8.5数据处理分别以各溶液浓度和各浓度点相对应的荧光强度的平均值作为变量，用最小二乘法求出其线性相关系数。计算公式参见JJG537—2006《荧光分光光度计》附录D。9.8.6合格判据结果符合6.4的要求为合格。9.9荧光光谱峰值强度重复性试验9.9.1试验目的检验荧光分光光度计荧光光谱峰值强度重复性是否符合6.5的要求。9.9.2试验条件同9.2.2要求。9.9.3试验设备同9.7.1.3要求。9.9.4试验程序置激发波长为350nm,激发和发射狭缝适当，响应时间为“快”,扫描速度为“中”。调节灵敏度，使发射波长为450nm时，示值为80%左右，用1×10-'g/mL的硫酸奎宁溶液，见光3min后，对发射波长从365nm～500nm重复扫描3次。9.9.5数据处理按公式(5)计算重复性：式中：F;——每次测量荧光峰值。9.9.6合格判据结果符合6.5的要求为合格。9.10稳定度试验9.10.1试验目的检验荧光分光光度计稳定度是否符合6.6的要求。9.10.2试验条件同9.2.2要求。9.10.3试验程序9.10.3.1零线漂移选择时间扫描模式，调节灵敏度，关闭光闸门，记录10min的示值变化值。9.10.3.2示值上限漂移选择时间扫描模式，激发波长为350nm,发射波长为450nm,激发和发射狭缝适当，响应时间为“快”,扫描速度为“中”。漫反射板放入样品室，调节灵敏度使示值为90%,见光3min后，记录10min的示值变化值。9.10.4数据处理按公式(6)计算稳定度：9.10.5合格判据结果符合6.6的要求为合格。9.11工作环境试验9.11.1电源电压适应性试验9.11.1.1试验目的检验仪器电源电压适应性在试验条件下是否符合7.4的要求。9.11.1.2试验条件同9.2.2要求。a)同9.5.3、9.6.3、9.7.1.3、9.7.2.3的要求。c)调压电源：调压范围0V～250V;功率大于仪器额定功率的20%。9.11.1.4试验程序a)调整调压电源使其输出电压为220V,然后将仪器电源连接到调压电源上，仪器开机稳定后，按仪器使用说明书对仪器进行调整。b)调整调压电源使其输出电压为198V,在此过程中用万用表监测电源输出电压，让仪器在此电压下工作20min后，按9.5.4、9.6.4、9.7.1.5(或9.7.2.4)对仪器波长示值误差、灵敏度进行试验。试验完毕后调整调压电源使仪器工作电压为220V。c)调整调压电源使其输出电压为242V,在此过程中用万用表监测电源输出电压，让仪器在此电压下工作20min后，按9.5.4、9.6.4、9.7.1.5(或9.7.2.4)对仪器波长示值误差、灵敏度进行试验。试验完毕后调整调压电源使仪器工作电压为220V。d)试验完毕，关机。9.11.1.5数据处理同9.5.5、9.6.5、9.7.1.6(或9.7.2.4)的要求。9.11.1.6合格判据结果符合7.4的要求为合格。9.11.2高温试验9.11.2.1试验目的检查仪器在高温工作条件下是否符合7.5的要求。9.11.2.2试验条件本试验环境温度条件为35℃,相对湿度不大于50%,其余试验条件同9.2.2a)同9.5.3、9.6.3、9.7.1.3、9.7.2.3的要求。b)温度试验箱：温度恒定在35℃时，其允许误差不超过士2℃;试验箱体积应大于仪器体积的3倍。a)预处理：将仪器放置在9.2.2试验条件下，使之达到温度平衡。b)将经预处理的仪器在不通电、“准备使用”状态，按正常位置放入试验箱内，c)将试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率(不超过5min的平均值)升温至规定值后，仪器通电，并保持2h试验持续时间。d)在试验持续时间到达后，按9.5.4、9.6.4、9.7.1.5(或9.7.2.4)进行波长示e)检测结束后，仪器断开电源，停止工作，试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率降温至预处理时的环境温度，达到温度后，恢复1h～2h,取出仪器。同9.5.5、9.6.5、9.7.1.6(或9.7.2.4)的要求。结果符合7.5的要求为合格。9.11.3.1试验目的检查仪器在低温工作条件下是否符合7.6的要求。本试验环境温度条件为5℃,其余试验条件同9.2.2要求。a)同9.5.3、9.6.3、9.7.1.3、9.7.2.3的要求。b)温度试验箱：温度恒定在5℃时，其允许误差不超过士2℃;试验箱体积应大于仪器体积的3倍。a)预处理：将仪器放置在9.2.2试验条件下，使之达到温度平衡。b)将经预处理的仪器在不通电、“准备使用”状态，按正常位置放入试验箱内，c)将试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率(不超过5min的平均值)降温至规定值后，仪器通电，并保持2h试验持续时间。d)在试验持续时间到达后，按9.5.4、9.6.4、9.7.1.5(或9.7.2.4)进行波长示e)检测结束后，仪器断开电源，停止工作，试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率升温至预处理时的环境温度，达到温度后，恢复1h～2h,取出仪器。同9.5.5、9.6.5、9.7.1.6(或9.7.2.4)的要求。9.11.3.6合格判据结果符合7.6的要求为合格。9.12.1高温贮存试验检查仪器经过高温贮存后是否符合7.7的要求。本试验环境温度条件为55℃,相对湿度不大于20%,其余试验条件同9.2.2要求。a)同9.5.3、9.6.3、9.7.1.3、9.7.2.3的要求。b)温度试验箱：温度恒定在55℃时，其允许误差不超过士2℃;试验箱体积应大于仪器体积的3倍。a)仪器经包装后构成包装件，放人试验箱内，此时该试验箱内温度和仪器温度b)将试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率(不超过5min的平均值)升温至规定值后，保持8h试验持续时间。c)在达到试验持续时间后，试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率降温至初始时的仪器环境温度，达到该温度后，恢复1h～2h,取出仪器，然后按9.5.4、9.6.4、9.7.1.5(或9.7.2.4)进行波长示值误差、灵敏度试验。同9.5.5、9.6.5、9.7.1.6(或9.7.2.4)的要求。结果符合7.7的要求为合格。9.12.2低温贮存试验检查仪器经过低温贮存后是否符合本大纲7.8的要求。本试验环境条件为一40℃(如仪器带液晶显示器并且其运输温度为—20℃时，试验温度为—20℃),其余试验条件同9.2.2要求。a)同9.5.3、9.6.3、9.7.1.3、9.7.2.3的要求。b)温度试验箱：温度恒定在一40℃(-20℃)时，其允许误差不超过±2℃;试验箱体积应大于仪器体积的3倍。9.12.2.4试验程序a)仪器经包装后构成包装件，放入试验箱内，此时该试验箱内温度和仪器温度b)将试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率(不超过5min的平均值)降温至规定值后，保持8h试验持续时间。c)在试验持续时间到达后，试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率升温至初始时的环境温度，达到温度后，恢复1h～2h,取出仪器，然后按9.5.4、9.6.4、9.7.1.5(或9.7.2.4)进行波长示值误差、灵敏度试验。同9.5.5、9.6.5、9.7.1.6(或9.7.2.4)的要求。9.12.2.6合格判据结果符合7.8的要求为合格。9.12.3交变湿热试验9.12.3.1试验目的检查仪器经过交变湿热试验后是否符合7.9的要求。本试验环境条件温度为55℃,相对湿度为95%,其余试验条件同9.2.2要求。a)同9.5.3、9.6.3、9.7.1.3、9.7.2.3的要求。b)交变湿热试验箱：温度恒定在55℃时，其允许误差不超过±2℃;相对湿度恒定在95%时，其允许误差不超过±3%。试验箱体积应大于仪器体积的3倍。9.12.3.4试验程序a)预处理：将仪器放置在9.2.2条件下，使之达到温度平衡。b)将经预处理的仪器，在不通电、“准备使用”状态，按正常位置放入试验箱(室)内。c)按图1规定，使试验箱(室)内温度在24h内循环变化。1)升温阶段：在3h±0.5h内，将温度连续升至55℃,升温速率应限定在图1的阴影范围内。在该阶段，除最后15min相对湿度不低于90%外，其余时间的相对湿度都不低于95%,以便使仪器产生凝露；2)高温高湿恒定阶段：将工作空间的温度维持在55℃±2℃的范围内，从升温阶段开始算起直到12h±0.5h为止。在该阶段，除最初和最后15min相对湿度不低于99%外，其余时间均为93%±3%;3)降温阶段：将工作空间的温度在3h～6h内由55℃±2℃降至25℃±3℃。降温速率应限定在图1规定的阴影范围内。应注意的是，在降温开始后的1.5h内的降温速率是在3h±15min内，温度由55℃±2℃降至25℃±3℃的降温速率，在该阶段相对湿度除最初15min应不低于90%外，其余时间均应不低于95%;4)低温高湿恒定阶段：将工作空间的温度维持在25℃±3℃,相对湿度应不低于95%,从升温阶段开始算起直至24h止。d)试验周期为两个周期，试验时间共48h。e)试验完毕后，将试验箱工作空间内的相对湿度在0.5h内降至75%±3%,然后将温度在0.5h内降至环境温度，允许误差为士2℃。达到温度后，恢复12h～24h,取出仪器，然后按9.5.4、9.6.4进行波长示值误差、灵敏度试验。9.12.3.5数据处理同9.5.5、9.6.5、9.7.1.6(或9.7.2.4)的要求。9.12.3.6合格判定结果符合7.9的要求为合格。9.12.4.1试验目的检查仪器经过碰撞试验后是否符合7.10的要求。a)同9.2.2的要求。加速度：100m/s²±10m/s²;脉冲持续时间：16ms±2ms;碰撞次数：1000次±10次；脉冲重复频率：60次/min～100次/min。a)同9.5.3、9.6.3、9.7.1.3、9.7.2.3a)安装：仪器经包装后构成包装件，直接固定在碰撞台上，不能直接安装时，可c)碰撞试验完毕后检查仪器状况。如未出现机械损伤和紧固部位松动现象，则按9.5.4、9.6.4、9.7.1.5(或9.7.2.4)进行波长示值误差、灵敏度试验。同9.5.5、9.6.5、9.7.1.6(或9.7.2.4)的要求。结果符合7.10的要求为合格。9.12.5跌落试验检查仪器经过跌落试验后是否符合7.11的要求。a)同9.2.2的要求。b)根据仪器的总质量按表2确定跌落方式和要求。a)同9.5.3、9.6.3、9.7.1.3、9.7.2.3的要求。9.12.5.4试验程序a)按表2要求根据仪器包装件质量确定跌落方式和要求。b)自由跌落：按表2确定的高度，包装件底面呈水平状以自由落体方式跌落，跌落次数4次。d)碰撞试验完毕后检查仪器状况。如未出现机械损伤和紧固部位松动现象，则按9.5.4、9.6.4、9.7.1.5(或9.7.2.4)进行波长示值误差、灵敏度试验。同9.5.5、9.6.5、9.7.1.6(或9.7.2.4)的要求。结果符合7.11的要求